中药材加工之干燥技术

1、整理课件1中药材加工之干燥技术中药材加工之干燥技术 整理课件2提 纲o 一、加工的目的及原理o 二、常见干燥技术o 三、举例：山茱萸、地黄、山茱萸、连翘o 四、建议与展望整理课件3一、加工干燥的目的及原理o 干燥的含义：干燥的含义：o 干燥 是指利用天然或人工热能除去药材中过多水分的加工方法。o 整理课件4o 干燥的目的：干燥的目的：o （1）使药材中水分控制在一定的范围（安全水分）之内。 中药的安全水分是指在一定条件下，能使其安全储存，质量不发生其他变异的临界含水量。 具体药材的安全水分各有不同，一般地，药材的安全水分为1015。整理课件5o （2）通过干燥过程，使药材符合商品规格。 例如：

2、 调节温度（文火、武火）、“发汗”、熏硫等。 通过干燥，药材内发生复杂的化学变化，药材的颜色、质地、气味等产生改变。整理课件6干燥的原理干燥的原理o 1、干燥是通过汽化蒸去药材中水分的过程，即将水分从药材内部借扩散作用达到药材表面，并从表面受热而汽化蒸发除去。整理课件7o 2、干燥过程中，受热能的作用，发生化学成分的分解、聚合；原有的成分变化或消失了，新的成分产生了，表现为药材的颜色、质地、气味等的改变。 如：附子、玄参、怀山药整理课件8二、常见的干燥方法与技术o （一）常见干燥方法o 1.晒干法 又称日晒法。是利用太阳直接晒干药材的方法，是一种最常用的既经济又简便的干燥方法。多数药材可用此法

3、干燥。选择晴朗的天气，将药材摊开在席子上或干净的水泥地上晒干即可，晒时应注意翻动，夜间将药材收回盖好，以防雨、防露、防被风吹走及返潮，直至晒干。 整理课件9o 2.阴干法 也称摊晾法。是把药材置于室内或阴凉通风处，避免阳光直射，借空气的流动使之干燥的方法。适用于含挥发性成分的花类、叶类、全草类药材，或者日晒易变色、变质的药材，如荆芥、薄荷、紫苏、玫瑰花、红花、细辛等，又如枣仁、知母、柏子仁、苦杏仁、火麻仁等若曝晒，则易走油。整理课件10o 3.烘干法 烘干是利用人工加热使药材干燥的方法。此法适合大多数药材的应用，具有效率高、省劳力、省费用、不受天气限制的优点，特别适用于阴湿多雨的季节。一般药材

4、温度控制在5060；芳香性药材控制在3040；含维生素C的多汁果实类如山楂、木瓜等可用7090的温度迅速干燥。 整理课件11（二）常见的干燥技术o 目前常见的技术是将药材置于烘箱、烘房、火炕等中（上）加热干燥。o 热源有：木柴、煤炭、燃气、蒸汽、电、红外线、微波、低温冷冻等。整理课件12（三）存在的问题o 1、药材品种繁多，一药一法；o 2、农户手工作坊式加工为主；o 3、药材质量评价指标不明确，为加工方法研究带来困难。整理课件13三、举例三、举例o（一）山茱萸产地加工方法研究o鲜果鲜果-软化软化 -去核去核-果肉干燥果肉干燥整理课件141、评价指标、评价指标o 马钱苷的含量测定：马钱苷的含量

5、测定：HPLC法o 熊果酸的含量测定：熊果酸的含量测定： HPLC法o 多糖的含量测定：多糖的含量测定：硫酸-蒽酮分光光度法o 鞣质的含量测定：鞣质的含量测定：紫外可见分光光度法o 水溶性浸出物的测定水溶性浸出物的测定:中国药典中国药典(2005版版)法法o 醇溶性浸出物的测定醇溶性浸出物的测定:中国药典中国药典(2005版版)法法o 总有机酸含量测定总有机酸含量测定:滴定法滴定法 整理课件15山茱萸加工工艺及技术的研究方案山茱萸加工工艺及技术的研究方案软化工艺软化工艺去核工艺去核工艺干燥工艺干燥工艺水煮法水蒸法水烫法手工去核机械去核自然晒干烘箱烘干红外干燥微波干燥对企业的烘箱蒸汽干燥条件进行

6、摸索整理课件16结果分析结果分析加工后药材外观加工后药材外观 药材的相对产率药材的相对产率评价方法评价方法药材中主要成分的含量药材中主要成分的含量 整理课件17(1)软化工艺的结果测定软化工艺的结果测定整理课件18软化工艺的结果分析软化工艺的结果分析采用主成分分析的方法对结果进行处理1、数据标准化：原始数据标准化即对同一变量减去均值再除去标准差，进而来消除原始数据之间量纲不同的影响，使标准化的数据具有可比性并遵循正态分布规律。 2、确定主成分个数及相关系数 ：计算相关系数的特征值和方差贡献率， 确定主成分的个数。3、主成分的方程表达式： F软化方法=0.107028* Z熊果酸+ 0.3688

7、84* Z马钱苷+ 0.381635*Z鞣质+ 0.259757*Z多糖+ 0.342453*Z总有机酸0.08057*Z水浸+ 0.38684*Z醇浸4、计算综合得分并排序整理课件19 在山茱萸的软化方法中，比较了水煮法、水蒸法、火烘法 。发现：水煮法水蒸法火烘法 。最优的方法：称取一定量的山茱萸鲜果，在沸水中煮沸5min，捞出，立即放入冷水中，捞出，沥水，脱核。综合排序得分综合排序得分整理课件20(2)(2)脱核工艺的结果测定脱核工艺的结果测定整理课件21去核工艺的结果分析去核工艺的结果分析 综合评价，手工去核与机械去核加工的药材均符合药典规定。手工去核的山茱萸药材果肉多附于果皮内，行状较

8、完整，淡红色，表面平坦，质地柔软，手触粘手，可闻到微微酸味； 机械去核后的药材大多数果肉附于果皮内，少数果肉外露，大部分较完整，少数破裂，淡红色，表面平坦或皱折，质地柔软，手触粘手，可闻到微微酸味。 整理课件22(3)(3)不同干燥方法的测定结果不同干燥方法的测定结果干燥方法的比较干燥方法的比较整理课件23不同干燥方法的结果分析不同干燥方法的结果分析采用主成分分析法对结果分析排序：F加工方法=Z马钱苷*0.0623+Z熊果酸*0.248+ Z多糖*0.129+Z鞣质*0.375-Z水*0.063+ Z醇浸*0.404+Z总有机酸*0.374综合得分排序综合得分排序整理课件24不同干燥方法的结果

9、分析不同干燥方法的结果分析 由以上得分，可以看出干燥方法：微波干燥晒干干燥烘干干燥红外干燥；其中最好的为微波干燥机中45时，干燥8分钟，手抓不粘，取出放冷。但在山茱萸的产地加工中，由于微波干燥成本较高，加工能力难于满足生产需要等原因，短期内难于推广。目前，各产区大多为烘干干燥和晒干。烘干干燥工艺参数：于烘箱80放入，保持6小时，每隔1小时搅拌一次；6小时后于60烘干，每隔2小时搅拌一次，直至手抓不粘，用手翻动有沙沙声，取出，放冷。 整理课件25(4)山茱萸工厂化蒸汽干燥工艺研究山茱萸工厂化蒸汽干燥工艺研究山茱萸工厂化加工工艺研究因素水平表山茱萸工厂化加工工艺研究因素水平表 水平水平因因 素素烫

10、煮时间摊晾时间干燥温度翻炕间隔（A）（B）（C）（D）11min0h80（5h）：55-60 80min22min24h80（5h）：65-70 120min34min72h80（5h）：75-80 160min整理课件26不同条件蒸汽干燥的测定结果不同条件蒸汽干燥的测定结果整理课件27不同条件蒸汽干燥的结果分析不同条件蒸汽干燥的结果分析采用主成分分析法对结果分析排序：F加工方法=Z马钱苷*0.061+Z熊果酸*0.139+Z多糖*0.191-Z鞣质*0.057+Z水浸*0.122+Z醇浸*0.191+Z总有机酸*0.091 综合得分排序综合得分排序整理课件28烘箱蒸汽干燥不同条件的结果分析烘

11、箱蒸汽干燥不同条件的结果分析 由上表可见，最佳加工方案为在80烘箱干燥4小时，每隔160min翻炕一次，然后在65-70烘箱干燥至干。加工后的山茱萸药材片状或者囊状，红色至深红色，偶有翻炕不均匀造成极少数药材变黑，表面平坦，具光泽，不粘手，气微，味酸、涩。水分含量一般在13%左右，马钱苷含量大于0.6%，水溶性浸出物大于50%。 整理课件29结结 论论 山茱萸产地加工（手工）标准操作规程(SOP) 山茱萸产地加工（工厂）标准操作规程(SOP)整理课件302、地黄产地加工方法的研究地黄来源于为玄参科植物地黄来源于为玄参科植物地黄地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或

12、干燥块根的新鲜或干燥块根 鲜地黄鲜地黄 生地黄生地黄 熟地黄熟地黄整理课件311、砌焙炕 加热方式对采用煤球加热2、装焙分档 大小分档，分别将鲜地黄均匀摊放到焙炕上，一般摊放的厚度以30厘米左右为宜。3、翻焙 初焙过程中可一天翻焙一次，以后每天翻焙23次4、二焙 勤翻动，防焦枯，焙至表里柔软一致内无硬心为度，一般需要一天左右的时间。传统方法传统方法烘焙法烘焙法整理课件32产产地地加加工工情情况况实实验验室室加加工工情情况况烘焙法现代热风干燥法晒干法电热鼓风干燥法电热鼓风干燥法远红外干燥法远红外干燥法微波干燥法微波干燥法冷冻干燥法冷冻干燥法减压干燥法减压干燥法整理课件33整理课件34化学成分化学

13、成分测定方法和依据测定方法和依据梓醇的含量梓醇的含量2010版版药典药典高效液相法高效液相法毛蕊花糖苷含量的含量毛蕊花糖苷含量的含量2010版版药典药典高效液相法高效液相法总多糖的含量总多糖的含量紫外紫外可见分光光度法可见分光光度法寡糖和单糖的测定寡糖和单糖的测定2010版版药典药典高效液相法高效液相法浸出物的含量浸出物的含量2010版版药典药典浸出物的含量测定浸出物的含量测定法法水分水分2010版版药典药典水分的测定法水分的测定法氨基酸含量氨基酸含量氨基酸自动测定仪氨基酸自动测定仪SO2残留量残留量2010版版药典药典SO2的含量测定法的含量测定法药材产量药材产量重量法重量法整理课件35现代

14、热风干燥法 分档后放入循环水清洗机中清洗，冲洗干净后凉去水，放入竹筐中用推车推进循环干燥箱中，加热方式主要是蒸汽热风，设定温度加热到发软内无硬心的状态，即可推出烘房，放进闷放区，碓闷至地黄内部汁液渗出体外而“大汗淋漓”时，再装入推车推进烘房设定温度至地黄表面顶手，内无硬心，即可出烘房。整理课件36电热鼓风干燥法因素名称初焙温度（）初焙时间（h）翻炕次数 （h/次）二焙温度（）水平16020650水平27028760水平38036870 用电热恒温鼓风干燥箱在实验室模拟产地加工整理课件37远红外干燥法因素名称初焙温度（）初焙时间（h）翻炕次数 （h/次）二焙温度（）水平16020650水平270

15、28760水平38036870远红外循环干燥箱在实验室模拟产地加工整理课件38微波干燥法因素名称温度（）压力（MPa）功率（W）时间（h）水平150-0.0948017水平260-0.095706.5水平370-0.098000.5水平470-0.098000.25 在本实验室加工，用微波减压干燥箱分别在0.09 MPa的压力下加工4批地黄如下表，且水平4是地黄切片干燥。整理课件39冷冻干燥法 取地黄的新鲜药材洗净泥沙，晾干表面水分，切成条状、片状(1cm厚)和细粉状置冰箱中预冷至冻结，放入冷冻干燥机中，开机在压力7.710 2mbar至干燥，加工后的条状、片状和粉状成品表面颜色黄色。整理课件

16、40减压干燥法 取地黄的新鲜药材洗净泥沙，晾干表面水分，切成细粉状置真空干燥箱中（-0.09Mpa）至干燥，加工后的粉状品表面棕褐色。整理课件41梓醇和毛蕊花糖苷样品含量测定编号梓醇含量毛蕊花糖苷总多糖含量编号梓醇含量毛蕊花糖苷总多糖含量11.610.02410.38240.500.03015.9321.690.02212.67253.260.03410.0630.590.02023.0226a2.150.0298.3040.570.02315.5526b0.910.04016.3451.750.02812.5327a0.550.0306.9961.200.02612.4527b3.400.0

17、388.7671.660.02912.5928a2.420.02316.1681.710.02712.6628b0.820.03225.6291.510.02812.5229a2.270.0508.56101.780.03421.1129b0.750.03410.05111.450.02712.72300.760.02121.54121.900.02610.39310.910.0337.18131.630.02718.51321.290.0329.43141.510.02717.20330.810.0284.02 151.360.02410.41341.280.0345.45 161.420.

18、03016.40350.820.0339.95171.540.02910.56361.420.0494.28181.590.02610.76 371.020.0234.32191.550.02616.61 381.000.0224.37201.770.04314.23 391.070.0213.22210.880.02017.22 401.630.02712.53220.470.03321.87 411.680.02919.88230.720.0237.21 整理课件42总氨基酸及游离氨基酸质量分数(部分) (.该结果仅供参考) 氨基酸氨基酸样品编号样品编号3132333435363738 3

19、9天冬氨酸天冬氨酸0.250.270.240.260.250.270.330.380.04苏氨酸苏氨酸0.090.100.100.100.090.100.130.120.13丝氨酸丝氨酸0.100.120.110.110.100.120.150.140.15谷氨酸谷氨酸1.121.131.131.181.101.031.041.341.42甘氨酸甘氨酸0.100.110.110.110.100.120.140.140.16丙氨酸丙氨酸0.120.130.150.130.120.140.160.140.17胱氨酸胱氨酸*0.09*0.04*0.04*0.02*0.04*0.09*0.05*0.0

20、7*0.08缬氨酸缬氨酸0.150.160.160.110.150.170.150.150.16蛋氨酸蛋氨酸0.030.030.030.030.030.040.040.040.04异亮氨酸异亮氨酸0.100.120.110.110.100.120.140.140.15亮氨酸亮氨酸0.180.200.200.200.180.210.240.240.24酪氨酸酪氨酸0.070.080.080.080.070.080.090.0100.10苯丙氨酸苯丙氨酸0.200.220.200.230.220.230.260.240.24赖氨酸赖氨酸0.160.180.170.180.160.180.220.2

21、50.26组氨酸组氨酸0.080.090.090.090.080.090.100.110.12精氨酸精氨酸0.540.620.650.650.540.590.530.660.74脯氨酸脯氨酸0.060.080.050.060.060.080.110.090.10总和总和3.443.683.623.653.393.663.884.354.66整理课件43样品中寡糖和单糖含量测定结果样品编号果糖葡萄糖半乳糖蔗糖棉籽糖水苏糖总单糖11.960.982.3012.2414.8317.444.3721.990.541.136.937.3161.342.5831.650.641.056.067.1857.

22、671.9541.880.461.978.749.0453.233.5751.550.401.847.928.6955.572.8361.750.730.977.767.3247.373.9171.680.523.1710.8110.3243.094.8681.580.451.609.679.3045.793.6791.820.612.459.169.0548.254.34101.160.231.026.597.2840.233.18111.640.513.224.708.9348.464.25121.560.542.317.958.3645.864.23131.500.612.789.119

23、.0247.562.24141.430.564.6911.1013.1211.464.90151.350.544.1310.159.4448.974.12161.510.902.4210.049.7947.873.90171.540.883.388.1119.0616.273.75181.280.502.779.4011.2510.223.76193.500.902.5710.748.6346.764.10201.670.811.5510.116.3834.692.68212.353.140.945.756.8150.833.54223.960.261.6411.275.8833.283.90

24、232.160.741.185.277.5345.993.56242.901.291.114.486.1252.654.04253.831.431.0812.366.7734.853.5626a3.341.271.3710.327.0134.394.5926b1.320.420.397.204.1247.840.8727a3.921.271.7910.617.3137.505.2227b1.121.050.3111.382.6647.542.0928a2.561.031.1810.026.5642.023.1628b1.490.270.295.913.1247.501.2829a3.181.8

25、81.3910.616.9832.224.2929b0.950.380.246.682.6847.771.02303.821.771.168.025.6649.093.68310.861.620.797.673.9152.080.88321.532.950.816.753.9252.231.69332.061.461.115.444.6751.961.98341.142.110.306.202.9152.041.67350.982.490.706.494.0051.731.36360.853.050.996.633.4851.751.67370.852.122.2611.473.4051.22

26、2.66380.701.501.389.733.1151.741.90393.821.921.349.133.3152.152.08401.780.592.319.188.9849.134.27411.200.332.027.488.0942.473.76整理课件44浸出物、水分及折干率含量测定编号水浸出物水分折干率 醇浸出物编号水浸出物水分折干率 醇浸出物181.298.79 23.3 3.032476.208.44 19.8 4.66280.678.62 23.9 4.212574.149.06 19.6 6.66381.098.83 22.6 3.0126a76.339.02 21.1

27、5.35481.699.27 23.6 3.5826b77.738.32 20.4 4.15579.359.79 23.4 3.7227a76.149.19 19.65.08681.258.26 22.5 3.5127b82.525.42 19.8 7.15780.018.91 24.4 3.7928a80.837.67 19.75.91877.729.70 26.4 4.1628b74.456.76 21.3 4.18979.889.15 24.2 3.4829a76.218.35 19.85.901078.7010.323.6 3.4129b82.476.83 18.3 4.501178.

28、809.84 25.3 3.413080.864.13 21.4 11.41279.199.33 22.5 3.603186.504.07 21.210.71378.639.66 23.4 3.293282.295.76 25.1 6.911478.759.65 27.0 3.803381.973.35 22.18.261581.789.30 20.0 3.723480.557.83 23.8 7.811678.589.63 24.2 4.003583.754.3120.68.101778.169.80 27.3 4.513681.275.0217.68.101878.689.65 25.6

29、3.893783.654.9720.317.21978.448.58 22.6 4.373884.444.8921.211.82078.157.82 21.7 3.163986.035.2118.813.62179.148.01 19.7 3.164080.019.1123.93.482277.606.75 20.1 5.474178.6810.123.53.422378.898.2620.34.21 整理课件45 利用主成分分析法选择主成分的数目，常用主成分选取的方法有：根据累积贡献率的大小确定，一般要求大于70%。根据特征值的大小确定，若一个主成分的特征值1，便可考虑保留这个主成分。既考虑

30、累积贡献率，又考虑特征值的大小，因为一般情况下主成分数目按累积贡献率确定往往较多，而按特征值1确定又往往较少。实验结果与分析实验结果与分析(1)整理课件461、电热恒温鼓风干燥箱模拟产地加工9个实验水平的主成分分析结果，选择梓醇、毛蕊花糖苷及总多糖含量作为正交设计分析的结果变量。采取主观加权评分法综合评估正交设计的最优条件：初焙温度为60，初焙时间28h，二焙温度70。整理课件472、远红外循环干燥箱模拟产地加工9个实验水平的主成分分析结果:选择梓醇、毛蕊花糖苷及总多糖含量作为正交设计分析结果的变量。采取主观加权评分法综合评估正交设计的最优条件：初焙温度为80，初焙时间36h，二焙温度70。整

31、理课件48 利用主成分分析法比较不同的加工方法，将上述两种恒温鼓风干燥箱正交设计与远红外干燥正交设计产生的最优结果分别加工两批，取平均值，农户加工、现代热风干燥、电热恒温鼓风切片干燥、微波干燥、冷冻干燥、远红外切片干燥、微波切片干燥及减压干燥共10种不同的加工方法加工的样品，对所有样品的化学成分结果取平均值，利用spss主成分分析。实验结果与分析实验结果与分析(2)整理课件49指标成分指标成分烘箱正交烘箱正交红外正交红外正交现在热风现在热风农户加工农户加工烘箱切片烘箱切片微波干燥微波干燥冷冻干燥冷冻干燥红外切片红外切片微波切片微波切片减压干燥减压干燥梓醇梓醇1.632.181.771.851.

32、471.131.030.911.120.76毛蕊花糖苷毛蕊花糖苷0.0270.0290.0430.0330.0360.0310.0220.0330.0410.021总多糖含量总多糖含量12.5319.8814.231015.196.33.977.187.1221.54水浸出物水浸出物80.0178.6878.1577.3879.2981.684.7186.582.5180.86水分水分9.1110.17.828.566.835.655.024.074.674.13折干率折干率23.923.521.720.12023.720.121.219.121.4醇浸出物醇浸出物3.483.423.165.

33、5657.6614.210.78.111.4果糖果糖1.781.22.513.251.221.581.790.860.923.82葡萄糖葡萄糖0.590.331.621.360.532.171.851.622.771.77半乳糖半乳糖2.312.021.691.430.310.741.660.790.851.16蔗糖蔗糖9.187.488.8710.397.796.1310.117.676.568.02棉籽糖棉籽糖8.988.097.276.973.153.833.273.913.745.66水苏糖水苏糖49.1342.4744.0936.5347.6652.0851.752.0851.744

34、9.09整理课件50成份初始特征值提取平方和载入 合计方差的 %累积 %合计方差的 %累积 %16.23347.94747.9476.23347.94747.94722.19216.86064.8072.19216.86064.80731.76813.59878.4051.76813.59878.40541.2779.81988.2241.2779.81988.2245.7876.05794.282 6.3592.76297.044 7.1921.47598.519 8.1461.12499.643 9.046.357100.000 101.716E-161.320E-15100.000 11

35、-9.848E-18-7.576E-17100.000 12-9.232E-17-7.101E-16100.000 13-2.682E-16-2.063E-15100.000 解释的总方差解释的总方差整理课件51成成分分得分系数矩阵得分系数矩阵 成份 1234Zscore(梓醇).237-.033.112-.150Zscore(毛蕊花糖苷).308-.243-.135-.148Zscore(总多糖含量)-.037.075-.280.501Zscore(水浸出物)-.171.091.073-.252Zscore(水分).142.132.058-.119Zscore(折干率)-.106.406-.

36、169-.043Zscore(醇浸出物)-.226-.048.163.038Zscore(果糖)-.083-.151.141.464Zscore(葡萄糖)-.023-.203.040-.009Zscore(半乳糖)-.065.247.280-.180Zscore(蔗糖)-.008-.088.507-.099Zscore(棉籽糖).021.185.074.027Zscore(水苏糖)-.169.155-.138-.143整理课件52十种加工方法得分排序十种加工方法得分排序加工方法加工方法综合得分综合得分排序排序烘箱正交烘箱正交2.030513红外正交红外正交2.2821012现在热风现在热风1.3204494农户加工农户加工2.