测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量精

1、测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量2010-11-13 05:50:24|分类:现行工作资料收集|标签:字号大中小 订阅在实际工作中，常常会遇到混合酸（碱体系的测定问题。如何才能设计出一个既 准确又简便的分析方案来呢？例如,要用滴定分析的方法，测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的 含量，涉及分析方案时要 如何入手？要考虑些什么问题呢？首先，必须判断各组分能否用酸（或碱标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡， 查出三级离解平衡酸（或碱常数（pK a1=2.12 , pK a2=7.20, pK a3=12.36; pK b1=1.64 , pK b2=6.80, pK b3=

2、11.88。应用弱酸、 弱碱能否被准确滴定的判式:cK > 18判 断。显然，磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到HPO 42-0而HPO 42-继续用氢氧化钠滴定则不可能，但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它；也可以先加入适 量氯化钙固体,定量置换出氢离子，再用氢氧化钠标准溶液滴定：2Na 2HPO 4 + 3CaCI 2= Ca3（PO4 2； + 4NaCI + 2HCI如果要采用直接滴定的方式，滴定的方法也不是唯一的。例如，可用上述方 法，在同一份试液中分别用NaOH和HCI标准溶液进行两次滴定；也可以取两分等 量的试液，分别用NaOH和HCI标准溶液进行滴定。至于指示剂，一般是

3、根据滴定反应达计量点时产物溶液的pH值来选择的。如果等量点时产物为HPO 42-,其溶液的pH=9.7,则可选用酚酞（变色范围为pH=8.210.0或百里酚酞（变色范围为 pH=9.410.6为指示剂；当产物为H 2PO 4-时,其溶液的pH=4.7,则可选用甲基红（变 色范围为pH=4.26.2或溴甲酚绿（变色范围为pH=3.85.4为指示剂。磷酸二氢钠-磷酸氢二钠混合物各组份含量测定 （Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic作者：佑木单位：武汉大学化学与分子科学学院 化学类专业发布时间：2006. 10.21引言本次实

4、验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力；能够运用所学知识及有关 参考资料对实际试样写出实验方案设计；能够在教师的指导下对各种混合酸碱体 系的组成含量进行分析，陪样一种分析问题，解决问题的能力，以提高素质.关键词准确分步滴定的判别滴定剂的选择计量点pH的计算指示剂的选择 分析结果的计算公式 标准溶液的配制标准溶液的标定待测混合溶液的确配制实验摘要1 .H3PO4 f H+ + H2PO4Ka1 = 7.5 X 10 -3H2PO4- f H+ + HPO42- Ka2 = 6.3 x 10 -8HPO42- f H+ + PO43- Ka3 = 4.4 X 10-13准确滴定的条件：Ka .c &

5、gt;=10 -8 ,所以,磷酸二氢钠-磷酸氢二钠中的 各组份 不能够准确分步滴定.2 . H2PO4- + OH - f HPO42-以酚酞做指示剂,用标准NaOH溶液进 行准确滴 定，滴定终点溶液颜色变化为：无色f淡红色（半分钟内不褪 色，pH=9.0实验过程 中,设所消耗NaOH的量为VNaOH，浓度为本CNaOH，则混物中磷酸二氢钠的含 量 CNaOH .VNaOH X MNaH2PO4 X 1OWNaH2PO4=X 100%ms3. HPO42- + OH- H2P04以甲基橙为指示剂,用标准HCI溶液进行准确 标 定，滴定终点溶液颜色变化为：黄色一橙色(滴定终点pH= 4.0实验过

6、程中,设所消 耗HCI的量为VHCI ,浓度为CHCI ,则混物中磷酸氢二钠的 含量CHCI.VHCI X M N a2HPO4 X 10 WNa2HPO4=X 100 %ms4. 实验设计流程图标准NaOH溶液的配制 标准HCI溶液的配制J (KHC8H4O4J (Na3CO3标准NaOH溶液的标定标准HCI溶液的标定J酚酞指示剂J甲基橙指示剂得 WNaH2PO4 NaH2PO4 -Na2HPO< 得 WNaH2PO4 实验内容1.标准NaOH溶液的配制急标定用烧杯在天平上称取约2g固体NaOH,加入新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水, 溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中，家水稀释至500ml

7、,充分摇匀.在称量瓶中以 差减法称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4 3份，每份0.4-0.6 g,分别倒入250ml锥 形瓶中，加入40-50 ml蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入23滴酚酞指示剂，用标 定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点，计算NaOH溶液的浓度和平均浓度.2 .标准HCI溶液的配制及标定用量杯取原装的浓盐酸4.5ml (12 mol丄-1 ,倒入试剂瓶中，加水稀释至500ml , 充分摇匀称(配制过程应在通风橱中操作.用称量准确称取0.15-0.20 g无水 NaCO33份，分别倒入250ml锥形瓶中.称量样品时称量瓶一定要带盖，以免吸湿. 然后加入2030m

8、l水使之充分溶解,再加12滴甲基橙指示剂，用待标定的HCI 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点 .分别计算出每次的HCI溶液浓度 并计 算平均浓度.3.混合溶液中各组份的含量测定1用电子天平准确称量约7g混合固体，加入适量饿水使之充分溶解，将溶解后 的溶液全部转移到250ml的容量瓶中定容，充分摇匀，待用.（一定要充分洗涤用语 溶的玻璃棒和烧杯，以免增大误差（2用25ml的移液管平行移取3组混合溶液于3个250ml的锥形瓶中（移液管 一定先用蒸馏水洗三遍，再用混合溶液洗涤三次，然后分别向锥形瓶中加入12滴 酚酞指示剂，用标准NaOH溶液进行准确滴定，滴定终点时溶液颜色变化 为：无色 -淡红色

9、（半分钟内不褪色，记下三次滴定中的标准NaOH溶液的用量，再根据公 式计算出各次的混合物中NaH2PO4的含量.分别向锥形瓶中加入12滴甲基橙指 示剂，用标准HCI溶液进行准确标定，滴定终点时，溶液颜色变化 为:黄色一橙色 （滴定终点pH= 4.0.记录下三次滴定中标准HCI溶液的用量,再根据公式计算出各 次的混合物中Na2HPO4的含量.实验表格与数据记录，数据处理项目编号1 2 3M(KHC8H4O4 /g 0.4742 0 .4835 0.4718VNaOH /ml 23.10 23.61 23.07CNaOH /mol.l-1 0.1006 0.1004 0.1002CNaO H(平均

10、 /mol.l-1 0.1004V(NaH2PO4-Na2HPO4/ml 25.00 25.00 25.00VNaOH '' /ml 20.52 20.52 20.50WNaH2PO4 37.57% 37.57% 37.53%WNaH2PO4（平均 37.56%相对偏差 d 0.0266% 0.0266% 0.0799%平均相对偏差d 0.0430%M （NaCO3 /g 0.1625 0.1674 0.1607VHCl. /ml 25.05 25.87 24.82CHCl. /mol .l-1 0.1224 0.1221 0.1222CHCl.（平均 /g O.1222V NaH2PO4-Na2HPO4 25.00 25.00 25.00VHCl. ' /ml 19.60 19.62 19.59WNa2HPO4 51.68% 51.73% 51.63%WNa2HPO4（平均 51.69%相对偏差 d 0.0193% 0.0774% 0.0774%平均相对偏差d 0.0580%M （NaOH = 2.o1 g VHCl.（浓=