仪器分析期中复习含答案

1、不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是 ( ) (A)电极反应速度 (B)扩散速度 (C)电极反应与扩散速度 (D)支持电解质的迁移速度在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为 ( ) (A)向更正的方向移动 (B)向更负的方向移动 (C)不改变 (D)决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除 ( ) (A)极谱极大电流 (B)迁移电流 (C)残余电流 (D)充电电流在气相色谱法中，用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（ ）A. 环

2、己烷、己烷、甲苯；B. 甲苯、环己烷、己烷；C. 己烷、环己烷、甲苯D. 己烷、甲苯、环己烷下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值 2,1 -( ) (1) tR(2) / tR(1) (2) vR(2) / vR(1) (3) kR(2) / kR(1) (4) tR(2) / tR(1)非极性的色谱柱，用于分离非极性组分时，分之间作用力主要是-( )(1) 库仑力 (2) 诱导力 (3) 色散力 (4) 化学键 下列各项对柱的塔板高度有何影响？试解释之：（1）增大相比；（2）减小进样速度；（3）提高栽气的流速；（4）减小填料的粒度；（5）降低色谱柱的柱温。10. 用反相色谱法分离芳香烃

3、时，若增加流动相的极性，则组分的保留时间将（ ）A增加； B. 减少； C. 不变； D.不确定53 在气相色谱法中，可用作定量的参数是（ ）。A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是( )。A 检测器温度 B 载气流速 C 三种气的配比 D 极化电压 气液色谱法中，火焰离子化检测器（ ）优于热导检测器。A 装置简单化 B 灵敏度C 适用范围 D 分离效果在气液色谱固定相中担体的作用是（ ）。A 提供大的表面涂上固定液 B 吸附样品 C 分离样品 D 脱附样品16 在气相色谱分析中，相邻两组分的分离度与下述哪些参数有关，最正确的说法-( ) (1)

4、保留指数 (2) 相邻两组分保留值之差 (3) 相邻两组分峰底宽之和(4) (2)、 (3)在气相色谱分析中，为了测定下列物质，各应选用哪种检测器为宜? (1) 农作物中含氯农药的残留量； (2) 酒中水的含量； (3) 啤酒中微量硫化物的含量； (4) 分离和分析苯和甲苯的异构体。（1）电子捕获（2）热导池（3）火焰光度（4）氢火焰离子化使用相对保留值定性分析依据时，选择参照物（S）应注意（ ）。A 参照物峰位置与待测物相近 B 参照物与样品各组分完全分离C 参照物保留时间越小越好在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 ( ) (1) 适当提高柱温 (2) 增加固定液含量 (

5、3) 增大载体颗粒直径 (4) 增加柱长13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ）。A. 没有变化 B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性. 试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是: 在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 有效) 表示柱效能。理论塔板数（n） 理论塔板高度(H) 单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n在线速度较低时，_项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_的气体作载气，以提高柱效。气相色谱的浓度型检测器有 ， ；质量型检测器有 分析宽沸程组分的混合物时，应采用哪种

6、气相色谱法？程序升温气相色谱法理论塔板数反映了（ ）。A.分离度； B. 分配系数；C保留值； D柱的效能。根柱长为1m的色谱柱分离含有A,B,C,D四个组分的混合物，它们的保留时间分别为6.4min，14.4min，15.4min，20.7min，其峰底宽Y分别为0.45min，1.07min，1.16min，1.45min。试计算： （1）各谱峰的理论塔板数； （2）它们的平均塔板数； （3）平均塔板高度。（1）nA=16（6.4/0.45）2=3236nB=16（14.4/1.07）2=2898nC=16（15.4/1.16）2=2820nD=16（20.7/1.45）2=3261（2）

7、nA +nB+nC+ nD=12215n平=12215/4=3054（3）H平=1000/（3054）=0.33mm吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。A 液一液色谱法 B 液一固色谱法C 键合相色谱法 D 离子交换法通过化学反应，将 固定液 键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。一般认为吸附和分配两者兼有14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器宜用何种HPLC方法分离下列物质？（1）乙醇和丁醇；（2）Ba2+和Sr2+；（3）正戊酸和正丁酸；（4）高摩尔质量的葡糖苷。（1）正相键

8、合相色谱法 （2）离子交换色谱法（3）离子对色谱法（4）空间排阻色谱法19测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g配成混合溶液。测得峰面积分别为3.60, 3.43和4.04cm2。称取0.2400g内标物和试样0.8560g同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得峰面积为4.16, 3.71和4.54cm2。计算试样中黄连碱和小檗碱的含量。（黄连碱26.2%，小檗碱27.3%） 例例1：在在1.0m柱上测得组分柱上测得组分A和非滞留组分的保留时间和非滞留组分的保留时间分别为分别为8.40min和和1.60min，组分，组分A峰的峰底宽为峰的峰底宽为4.5mm ，记录纸速度为，记录纸速度为300mm/h。计算该柱的有效理。计算该柱的有效理论塔板高度。论塔板高度。解：解：mmH1