乙酸钠-测定方法

1、乙酸钠浓度的测定方法1、仪器1.1 250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。1.2 加热装置（电炉）。1.3 5mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。2、试剂2.1 乙酸钠标准溶液（1g/L）:准确称取1.000g分析纯乙酸钠，置于1000ML容量瓶中，用蒸馏水加至刻度、摇匀（此溶液COD 浓度应为680mg/L） 。2.2 重铬酸钾标准溶液（ 0.2500mol/L） ：称取预先在120度烘干 2 小时的基准或优质纯重铭酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。2.3 试亚铁灵指示液： 称取1.485g邻菲罗咻

2、（C12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亚 铁（FeSQ.7H2。）溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶内。2.4 硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置12天，不时摇动使其溶解。2.5 硫酸亚铁铵标准化溶液c（NH 4）2Fe（SO4）2.6H2O 约等于 0.1mol/L ：称取39.5g硫酸亚铁钱溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铭酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水 稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入

3、3滴试亚铁灵 指示液（约0.15ml） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色c= ( 0.2500 10.00V )精品式中c硫酸亚铁钱标准溶液的浓度，mol/L ；V硫酸亚铁钱标准溶液的用量，ml。3、实验步骤3.1 空白：取10.00mL 蒸馏水置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL、 0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时记时）。3.2取10.00mL乙酸钠标准溶液置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10

4、.00m、l 0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时记时）。3.3 取10.00ml配好的乙酸钠待测定样，置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00m、l 0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h （自开始沸腾时记时）。冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。3.4 计 算CODcr （O2, mg/L） = （V0-V1） XCX8X1000/V式中：c 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L ） ；Vo滴定空白时硫酸亚铁钱标准溶液用量（mL）;Vi滴定水样时硫酸亚铁钱标准溶液的用量（mL）;V 水样的体积（mL） ；8氧（1/2O ）摩尔质量（g/mol ） 。3.5乙酸钠含量的%浓度=（乙酸钠样COD 值 /乙酸钠标样COD 值）X100%。注释 ：因固态乙酸钠易吸水、乙酸钠标样液测得的COD