医药科技公司磷酸盐质量标准和检验规程

1、文件名称n-甲基邻苯二胺磷酸盐质量标准和检验规程第 6 页共 6 页文件编号xg-1106·010修订号b修订内容版本号执行日期改变项目1.02009-5-6新订b2010-9-10调整格式起草、审阅和批准程序起 草部门审阅批准部门qaqcqa生产部质量副总姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 部设 备 科 仓 储 科 安 保 部 办 公 室 技 术 部 质量保证科目的 明确n-甲基邻苯二胺磷酸盐企业内控标准。范围 适用于n-甲基邻苯二胺磷酸盐成品。责任 生产科负责组织生产车间按此标准生产，质检科负责按此标准进行检验。 内容1 n-甲基邻苯二胺磷酸盐产品信息 产

2、品名称：n-甲基邻苯二胺磷酸盐产品代号：12化学名称：n-甲基邻苯二胺磷酸盐英文名称：n-methyl-o-phenylene diamine 0.77phosphatecas 号码：4760-34-3分子式：c7h10n2.0.77h3po4分子量：197.7结构式：产品用途：医药中间体储存条件：密闭储存包装要求：内衬双层黑色避光聚四氟乙烯袋，25公斤纸板桶包装；或以客户要求为准。复验期: 暂定一年2 n-甲基邻苯二胺磷酸盐质量标准测试项目指标外观米色至棕色或者紫色结晶粉末鉴定（hplc）保留值与对照品一至吸光度0.1水分1.0残留溶剂-甲醇3000ppm电位滴定含量碱 60.064.0 酸

3、 36.039.0单一杂质（hplc,a%）0.1纯度（hplc,a%）99.03 检验规程3.1 外观 肉眼观察3.2 鉴定 以纯度检测方法中样品溶液的配制方法配制对照品溶液，并按照其方法检测，比较样品与对照品色谱图中产品峰的保留值，必须保持一致。3.3 吸光度精密称取0.1g n-甲基邻苯二胺磷酸盐，用0.01m的盐酸溶液溶解稀释到100ml，放置15min，用紫外分光光度计测定在500nm-370nm波长范围内的吸收度，检测池为1cm，按照下式计算结果： 3.4 电位滴定含量3.4.1高氯酸滴定：精密称取供试品0.16g，用大约60ml无水醋酸溶解，然后用0.1m的高氯酸溶液滴定，电极确

4、定滴定终点，同时做空白试验。 电极：玻璃电极，银-氯化银参比电极。 计算公式如下： 式中： a为滴定供试品所用高氯酸量的体积，ml； b为滴定空白所用高氯酸的体积，ml； c为高氯酸的浓度，m； w为供试品重量，g。3.4.2氢氧化钠的滴定：精密称取供试品1.1g用150ml乙醇/水（1:1）溶解，用1m的氢氧化钠溶液进行电位滴定，用电极控制滴定过程，以滴定曲线的第二突越点，同时做空白试验。 电极：玻璃电极，银-氯化银参比电极。计算公式如下： 式中： a为滴定供试品所用氢氧化钠的体积，ml； b为滴定空白所用氢氧化钠体积，ml； c为氢氧化钠的浓度，m； w为供试品重量，g。3.5 水分检测

5、精密称取供试品大约200300mg，溶剂为140ml甲醇+5g水杨酸，用水分测定仪直接测定。按下式计算： 供试品中水分含量() 式中：v为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； t为费休氏试液的滴定度（每1ml费休氏试液相当于水的重量），mg/ml； w为供试品的重量，g。 3.6 残留容积-甲醇 设备：agilent n6890气相色谱仪，fid检测器 色谱柱：agilent 19091-112 hp-5 30m×0.32mm×0.52m 进样器：温度-200 载气流速-3ml/min 载气-n2 分流比-60:1 柱温：起始50,保持10min，10/min升温到130，

6、再30/min升温到250，保持5min 检测器：fid 温度-280 空气-300ml/min 氢气-30ml/min 空白溶液：二甲基乙酰胺 样品溶液：精密称取待测样品200mg,溶解于5ml二甲基乙酰胺中。 对照溶液：精密量取甲醇15.2ul，溶解于100ml二甲基乙酰胺中。检测：待仪器基线平稳后，按照下面的顺序进样，空白进样1针，对照溶液进样1针，样品溶液进样2针，记录样品色谱图，对甲醇色谱峰积分，记录峰面积。结果计算（n=2）： 式中：as为对照溶液色谱图中甲醇的峰面积； ax为样品溶液色谱图中甲醇的峰面积。3.7 单一杂质和纯度检测方法 色谱柱：kromasil c18 4.6*150mm 5.0µ 检测波长：240nm 柱温：22 流量：1.5ml/min缓冲盐：在1000ml水中加入11.8g磷酸氢二钠，用9.08g/l的磷酸二氢钾溶液调节ph值到8.5±0.1流动相：700ml缓冲盐，300ml甲醇。 样品溶液：精确称取50mg样品，于50ml容量瓶中，用缓冲盐溶解（超声池超声不超过30秒），再用缓冲盐定容。进样量：5ul运行时间：15min 检测：待仪器基线平稳后，按照下面的顺序进样，空白进样1针，记录空白色谱图，样品溶液进样1针，记录样品色