室内空气中甲醛的测定酚试剂分光光度法

1、实 验 项 目 指 导 书实验课题能力训练项目5：室内空气中甲醛的测定-酚试剂分光光度法实验任务和目的理解酚试剂分光光度法测定甲醛的原理；掌握酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的浓度；进一步巩固分光光度计的使用和操作。实验设备和工具1. 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm，有10ml刻度线。2. 恒流采样器：流量范围01l/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。3. 具塞比色管：10ml。4. 分光光度计：在630nm测定吸光度。实验内容1溶液的配制和甲醛标准贮备溶液的标定；2. 用装有气泡吸收管的

2、大气采样器采样，并用酚试剂分光光度法测定甲醛浓度。实 验 步 骤、方 法1. 甲醛标准贮备溶液的标定和甲醛标准溶液的配制同ahmt法2. 采样：用一个内装5m l吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 l/min流量，采气10l 。并记录采样时的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。填写室内空气采样记录表。3. 分析步骤标准曲线的绘制：取9支10m l具塞比色管，按下表制备标准系列：表3-2 甲醛标准色列管管号012345678标准溶液/ml0.000.100.200.400.600.801.001.502.00吸收溶液/ml5.004.904.804.604.404.204.003.

3、503.00甲醛含量/g0.000.100.200.400.600.801.001.502.00各管加入0.4 ml 1%硫酸铁铵溶液，摇匀放置15min。用10mm比色皿，在波长630 nm下，以水作参比，测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定计算因子bs（g/吸光度）。样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使其总体积为5ml。按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定。实 验 步 骤、方 法4. 结果计算将采样体积换算成标

4、准状态下的采样体积：式中：v0 换算成标准状态下的采样体积，l；v 采样体积，l；t0 标准状态的绝对温度，273k；t 采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）k； p0 标准状态下的大气压力，101.3kpa；p 采样时采样点的大气压力，kpa。空气中甲醛浓度按下面公式计算式中：c空气中甲醛浓度，mg/m3； a样品溶液的吸光度；a0 试剂空白溶液的吸光度；bs 用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，g/吸光度；v0 标准状况下的采样体积，l。5. 根据国家标准gb/t 18883中甲醛浓度限量，对室内环境进行评价。考核办法课堂考核学生掌握实验技能的程度（见

5、附表3），学生应撰写实验报告编制人：贺小凤 编制时间：2009年9月2日附表1 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛标准曲线记录表标准曲线名称： 标准溶液来源： 适用项目： 方法依据： 曲线编号：测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度：仪器型号： 仪器编号： 绘制日期：管号012345678标准溶液/ml0.000.1000.200.400.600.801.001.502.00吸收溶液/ml5.004.904.804.604.404.204.003.503.00甲醛含量/g0.000.100.200.400.600.801.001.502.00吸光度a标准曲线以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制

6、标准曲线线性回归方程y = a + bx g = 计算因子bs =填表人： 校核人： 审核人：附表2 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛数据记录表样品名称： 方法依据： 采样日期：仪器型号： 仪器编号： 分析日期：测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度：计算公式：样品测定次数123平均值样品吸光度a空白吸光度a0a- a0样品的浓度/ (mg/m3)填表人： 校核人： 审核人：附表3 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛技能考核标准序号内容操作评分分值得分1仪器和设备的准备1.气泡吸收管322.空气采样器333.具塞比色管344.比色皿35试剂和材料的准备1. 酚试剂吸收原液的配制462.酚试剂吸收液的配制473.1%硫酸铁铵溶液的配制484. 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定895.甲醛标准溶液的配制和标定810采样1.布点4112.大气采样器的使用和操作4123.采样流量控制4134.采样环境记录414绘制标准曲线1.制备标准色列管8152.分光光度计的使用和操作、比色测定10163.绘制标准曲线617样品测定1.取样5182.样品测定、试剂空白值测定519计算1.计算因子3202.甲醛浓度4213.测定结果的精密度3总得