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文档简介
1、成分分析成分分析鉴定物质由哪些鉴定物质由哪些元素或离子组成,元素或离子组成,对有机物还需确对有机物还需确定其官能团及分定其官能团及分子结构子结构 测定物质各组分测定物质各组分 的含量的含量结构分析结构分析定性分析定性分析定量分析定量分析研究物质的化学结构研究物质的化学结构定定量量分分析析 化学分析法化学分析法 仪器分析法仪器分析法12 水分析化学的分类水分析化学的分类常量分析常量分析 0.1g 1g 10ml 100ml半微量分析半微量分析 0.01g 0.1g 1ml 10ml微量分析微量分析 0.001g 0.01g 0.01ml 1ml按其测定量分为按其测定量分为3. 常量分析、半微量分
2、析和微量分析常量分析、半微量分析和微量分析按分析时组分在试样中的相对含分为按分析时组分在试样中的相对含分为常量组分分析常量组分分析 相对含量(相对含量(%)1微量组分分析微量组分分析 0.011痕量组分分析痕量组分分析 0.011 . 3 水质指标和水质标准水质指标和水质标准水质水质指水中及其杂质共同表现的综合特性指水中及其杂质共同表现的综合特性水质水质指标指标水质水质标准标准针对水中存在的具体杂质或污染物,针对水中存在的具体杂质或污染物,提出相应的最低数量或浓度的要求。提出相应的最低数量或浓度的要求。表示水中杂质的种类和数量,它是判表示水中杂质的种类和数量,它是判断水中污染程度的具体衡量尺度
3、。断水中污染程度的具体衡量尺度。1.3.1 水质指标水质指标 物理物理 指指标标(1)水温)水温(2)臭味和臭阈值)臭味和臭阈值(3)颜色和色度)颜色和色度(4)浊度)浊度(5)残渣)残渣(6)电导率)电导率物理指标物理指标化学指标化学指标微生物指标微生物指标水生物或微生物的繁殖和衰亡水生物或微生物的繁殖和衰亡有机物的分解有机物的分解溶解的气体溶解的气体矿物盐的水解矿物盐的水解工业废水中的杂质工业废水中的杂质饮用水中的余氯过多饮用水中的余氯过多水中臭味的主要来源水中臭味的主要来源臭味强度的表示臭味强度的表示 (a) 依靠自己的嗅觉,在依靠自己的嗅觉,在20和煮沸后稍冷,闻其和煮沸后稍冷,闻其臭
4、,用适当的词描述臭特征,并按六个等级报告臭强度。臭,用适当的词描述臭特征,并按六个等级报告臭强度。等级等级强度强度 说明说明 0无无无任何气味;无任何气味; 1微弱一般饮用者难于察觉,嗅觉敏感者可以察觉;一般饮用者难于察觉,嗅觉敏感者可以察觉; 2弱弱一般饮用者刚能察觉;一般饮用者刚能察觉; 3明显明显已有明显察觉,不加处理,不能饮用;已有明显察觉,不加处理,不能饮用; 4强强有很明显的臭味;有很明显的臭味; 5很强很强有强烈的恶臭。有强烈的恶臭。(b)臭阈值法)臭阈值法 将有臭味的待测水样用无臭水稀释,将有臭味的待测水样用无臭水稀释,直到闻出最低可辨别臭气的浓度,表示直到闻出最低可辨别臭气的
5、浓度,表示臭阈限,即臭阈值。臭阈限,即臭阈值。 A水样体积水样体积(ml)B无臭水体积无臭水体积(ml)ABA臭阈值 (3)颜色和色度)颜色和色度(a)水中显色杂质)水中显色杂质3种状态种状态悬浮物悬浮物 颗粒直径颗粒直径 100nm胶体胶体 1100nm溶解状态溶解状态 1nm(b)表色)表色包括悬浮物在内的包括悬浮物在内的3种状态种状态所构成的水色为所构成的水色为“表色表色”。 (c)真色)真色 除去悬浮物杂质后的水,除去悬浮物杂质后的水,由胶体或溶解杂质所造由胶体或溶解杂质所造的颜色称为的颜色称为“真色真色”。原始水样的颜色(未经静置原始水样的颜色(未经静置沉淀或离心),用文字述。沉淀或
6、离心),用文字述。检测检测用铂钴标准比色法和铬钴比色法。用铂钴标准比色法和铬钴比色法。测定测定(4)浊度)浊度表示水中含有悬浮物或胶体状态的杂质,表示水中含有悬浮物或胶体状态的杂质,引起水的浑浊程度,并以浊度作单位,引起水的浑浊程度,并以浊度作单位,是天然水和饮用的一项重要水质指标。是天然水和饮用的一项重要水质指标。(a)浊度产生的)浊度产生的 原因原因泥沙、粘土泥沙、粘土有机物质微生物有机物质微生物浮游生物浮游生物无机物等悬浮物质无机物等悬浮物质是水可能受到污染的重要标志之一是水可能受到污染的重要标志之一自来水厂处理设备和设计的重要参数自来水厂处理设备和设计的重要参数是水厂运行和投药量的重要
7、控制标准是水厂运行和投药量的重要控制标准(d)浊度的测定方法)浊度的测定方法目视比浊法目视比浊法分光光度法分光光度法(b) 测定浊度的重要性测定浊度的重要性(c)浊度的标准)浊度的标准(5)残渣)残渣残渣的分类残渣的分类总残渣(总固体)总残渣(总固体)总不滤残渣(悬浮物)总不滤残渣(悬浮物)总可滤残渣(溶解性总固体)总可滤残渣(溶解性总固体)总残渣总不滤残渣总可滤残渣总残渣总不滤残渣总可滤残渣由溶解于水的由溶解于水的无机盐和有机无机盐和有机物组成。物组成。由不溶于水的泥由不溶于水的泥沙、有机物、水沙、有机物、水生物等物质组成。生物等物质组成。推断给水水源是否适于推断给水水源是否适于城镇和工业方
8、面的需要城镇和工业方面的需要残渣的测定方法残渣的测定方法重量法重量法总残渣的测定用途总残渣的测定用途(6)电导率)电导率电导率表示水溶液传导电流的能力电导率表示水溶液传导电流的能力可间接表示水中可滤残渣的相当含量可间接表示水中可滤残渣的相当含量检验蒸馏水、去离子水或高纯水的纯度检验蒸馏水、去离子水或高纯水的纯度监测水质受污染情况监测水质受污染情况锅炉水和纯水制备中的自动控制等锅炉水和纯水制备中的自动控制等仪器仪器电导仪电导仪用用途途2. 化学指标化学指标阳离子阳离子 Ca2+、Mg2+、Na+、K+阴离子阴离子 HCO3 、SO42 - 、Cl、SiO 32-量少,但起重要作用的量少,但起重要
9、作用的 4 种离子:种离子: H+、OH、CO32-、NO3天然水、清洁水中最主要的离子天然水、清洁水中最主要的离子pH值、酸度、碱度、值、酸度、碱度、硬度、高锰酸盐指数、硬度、高锰酸盐指数、UVA、TOC、COD、BOD、DO、TOD细菌总数细菌总数大肠菌群大肠菌群游离性余氯游离性余氯化学化学指标指标3. 微生物指标微生物指标问:碱度和硬度有和关系?问:碱度和硬度有和关系?1生活饮用水卫生标准生活饮用水卫生标准2工业用水水质要求工业用水水质要求3农业用水与渔业用水水质要求农业用水与渔业用水水质要求4污染控制标准污染控制标准5其它标准其它标准如地面水环境质量标准(五类水质标准)如地面水环境质量
10、标准(五类水质标准) 除余氯为下界,其他指标均为上界限值,不可超越除余氯为下界,其他指标均为上界限值,不可超越二、二、 水质标准水质标准1 . 4 滴定分析基础滴定分析基础 名词名词 滴定分析滴定分析滴定剂滴定剂标准溶液标准溶液 滴定滴定化学计量点化学计量点滴定终点滴定终点终点误差终点误差终点误差:滴定终点与化学计量点不终点误差:滴定终点与化学计量点不 一致而产生的误差一致而产生的误差滴定终点:指示剂刚好变色的那一点滴定终点:指示剂刚好变色的那一点化学计量点:反应刚好完全的那一点化学计量点:反应刚好完全的那一点1.4.1 滴定分析概述滴定分析概述用用 HCl 滴定滴定NaOH甲基橙为指示剂甲基
11、橙为指示剂(变色范围(变色范围 pH 3.14.4)HCl + NaOHNaCl + H2O化学计量点化学计量点pH=7 HClHCl标准溶液标准溶液NaOHNaOH溶液溶液甲基橙甲基橙滴定前滴定前滴定终点滴定终点过量过量红红 橙橙 黄黄pH pH 3.13.1 3.1 - 4.43.1 - 4.4 4.44.41、反应定量地完成、反应定量地完成2、反应速度要快、反应速度要快3、能用比较简便的方法确定滴定的终点、能用比较简便的方法确定滴定的终点直接滴定法直接滴定法(用标准溶液直接滴定被测物质用标准溶液直接滴定被测物质)返滴定法返滴定法(回滴定法)(回滴定法)置换滴定法置换滴定法间接滴定法间接滴
12、定法1.4.2 滴定分析法对化学反应的要求滴定分析法对化学反应的要求1.4.3 滴定方式滴定方式1.4.5、 标准溶液的浓度的表示方法标准溶液的浓度的表示方法1. 物质的量浓度物质的量浓度 单位体积中所含溶质的物质的量单位体积中所含溶质的物质的量B物质:物质:量浓度量浓度VncBC 的单位为的单位为 molLn 的单位为的单位为 molV 的单位为的单位为 L物质的量物质的量BBBMmnm 为为 B 物质的质量物质的质量M 为为 B 物质的摩尔质量物质的摩尔质量nB 为为B 物质的量物质的量注意注意物质的量浓度物质的量浓度 C物质的量物质的量 n物质的摩尔质量物质的摩尔质量与基本单元有关与基本
13、单元有关可以是原子、离子、分子、电子及其它可以是原子、离子、分子、电子及其它粒子,或是这些粒子的某种特定组合。粒子,或是这些粒子的某种特定组合。 例如例如M HCl 36、47gmolMNaOH 40、08gmolM H 2SO4 98、08gmolM H 2SO4 49、04gmolM KMnO4 158、03gmolM 15 KMnO4 31、61gmol例如,硫酸的基本单元可以是例如,硫酸的基本单元可以是H2SO4,也可以是也可以是 H2SO4,则,则98克硫酸克硫酸n H 2SO4 1moln H2SO42mol基本基本单元单元 2. 滴定度滴定度是指每毫升标准溶液相当于待测组分是指每
14、毫升标准溶液相当于待测组分的质量,用的质量,用T待测物滴定剂待测物滴定剂表示。表示。例如例如若若 TClAgNO3 0.005000gml表示表示1ml AgNO3 溶液相当于溶液相当于 0.005000g Cl离子离子用来测定用来测定Cl含量的含量的AgNO3 标准溶液,标准溶液, 其浓度可用其浓度可用 TCl AgNO3 表示。表示。T待测物滴定剂待测物滴定剂 =m待测待测/v标准标准六、六、 滴定分析的计算滴定分析的计算1. 被测物的物质的量被测物的物质的量nA与滴定剂的物质的量与滴定剂的物质的量nB的关系的关系若被测物若被测物A与滴定剂与滴定剂B之间的反应为:之间的反应为:aA bB
15、cC dDBAnbanABnabnnA : nB = a : b当当 滴定到达化学计量点时滴定到达化学计量点时, a mol A 恰好与恰好与b mol B作用完全,即:作用完全,即:B滴定剂滴定剂A被测组分被测组分 2.滴滴定定分分析析计计算算原原理理3个基本个基本 公式公式Vnc Mmn BAnban(1)被测物为固体时与滴定剂的关系)被测物为固体时与滴定剂的关系BAnbanBBAAVcbaMm(2)被测物为液体时与滴定剂的关系)被测物为液体时与滴定剂的关系BBAAVcbaVc(3)滴定度与量浓度的换算)滴定度与量浓度的换算(4)被测物的百分含量)被测物的百分含量(5)被测物以)被测物以m
16、gL表示表示G 试样试样 BABAvmTBABBbavMVcBABBbavMvcABMcba=10-310-3=GmAGMvcABBba310A%100%100%mlmgvm,)(水样mlABBbavMvc,水样A(mg / L)=10001000=1 . 5 误差与数据处理误差与数据处理 测定某物质的含量分别为:测定某物质的含量分别为:20.65%、20.64%、20.66%、20.63%,为什么各测定结果不能重合?为什么各测定结果不能重合?问题问题1.5.1 准确度与精密度准确度与精密度1. 准确度与误差准确度与误差测定值测定值 x 与真实值与真实值 相互的接近程度,相互的接近程度,两者差
17、值越小,则分析结果的准确度越高,两者差值越小,则分析结果的准确度越高,准确度的高低用误差来衡量。准确度的高低用误差来衡量。 为什么要用为什么要用 相对误差表相对误差表 示测定结果示测定结果 的准确度?的准确度? 准准确确度度x绝对误差 =相对误差 =x100 % 例如,用分析天平称量两物体的质量分别为:例如,用分析天平称量两物体的质量分别为: 物体物体 真实值真实值 测定值测定值 绝对误差绝对误差 相对误差相对误差 A 1.6380g 1.6381g 0.0001g 0.006% B 0.1637g 0.1638g 0.0001g 0.06% 结结论论绝对误差相同,相对误差不一定相同;绝对误差
18、相同,相对误差不一定相同;称量时,称量时,m 质量越大,相对误差越小;质量越大,相对误差越小;用相对误差表示测定结果的准确度更为确切。用相对误差表示测定结果的准确度更为确切。2. 精密度与偏差精密度与偏差精精密密度度多次平行测定结果相互接近的程度多次平行测定结果相互接近的程度精密度的高低用偏差来衡量精密度的高低用偏差来衡量偏差小表示测定结果的重现性好,偏差小表示测定结果的重现性好,即各测定值之间比较接近即各测定值之间比较接近 多次平行测定:多次平行测定: 相同条件下进相同条件下进 行多次测定行多次测定绝对偏差=个别测定值 平均值=xix-100%xix-相对偏差=x-3. 准确度与精密度的关系
19、准确度与精密度的关系准确度表示测定结果与真实值的符合程度准确度表示测定结果与真实值的符合程度精密度表示测定结果的重现性精密度表示测定结果的重现性真实值甲乙丙丁精密度精密度 准确度准确度好好好好好好差差差差差差差差 ?结结论论精密度是保证准确度的先决条件精密度是保证准确度的先决条件精密度差结果不可靠精密度差结果不可靠高的精密度不能保证高的准确度高的精密度不能保证高的准确度只有在消除系统误差后,精密度高,准确度才高。只有在消除系统误差后,精密度高,准确度才高。区别区别联联 系系1.5.2 误差产生的原因及减免的方法误差产生的原因及减免的方法1. 系统误差系统误差是分析测试过程中某些经常的、是分析测
20、试过程中某些经常的、比较固定的原因所造成的。比较固定的原因所造成的。它决定测定结果的准确度。它决定测定结果的准确度。测定结果系统偏高或系统偏低。测定结果系统偏高或系统偏低。即同一实验中其结果恒定,即同一实验中其结果恒定,或总是大于或总是小于或总是大于或总是小于,重复测定时重复出现。重复测定时重复出现。系统误差系统误差的特点的特点仪器误差仪器误差仪器本身不够精确、磨损引起仪器本身不够精确、磨损引起 精度下降、不是最佳状态等精度下降、不是最佳状态等 (分析天平砝码被腐蚀);(分析天平砝码被腐蚀);方法误差方法误差方法不够完善(指示剂选择不当);方法不够完善(指示剂选择不当);试剂误差试剂误差试剂不
21、纯和去离子水含有杂质试剂不纯和去离子水含有杂质 (试剂含有被测离子);(试剂含有被测离子);主观误差主观误差操作人员主观原因造成的操作人员主观原因造成的 (甲基橙的终点的判断的主观性)。(甲基橙的终点的判断的主观性)。系统误差产生的原因系统误差产生的原因2. 随机误差(偶然误差)随机误差(偶然误差)是测量过程中一些随机因素造成的是测量过程中一些随机因素造成的它决定测定结果的精密度。它决定测定结果的精密度。温度、气压、湿度;温度、气压、湿度;滴定管的读数,小数点后第二位估读不准;滴定管的读数,小数点后第二位估读不准;分析天平的读数,小数点后第四位微小波动;分析天平的读数,小数点后第四位微小波动;
22、有时大,有时小;有时大,有时小;有时正,有时负;有时正,有时负;随着测定次数的增加,随着测定次数的增加,正负误差相互抵消,正负误差相互抵消,误差平均值趋向于零。误差平均值趋向于零。特特点点由于工作上的粗枝大叶、由于工作上的粗枝大叶、不遵守操作规程等造成的。不遵守操作规程等造成的。指工作中的差错。指工作中的差错。试样丢损试样丢损加错试剂加错试剂看错砝码看错砝码记录及计算错误记录及计算错误3. 过失误差过失误差4. 误差的减免误差的减免(1)系统误差的消除)系统误差的消除对照试验:用标准方法对样品进行实验比较,对照试验:用标准方法对样品进行实验比较, 找出校正数据消除之。找出校正数据消除之。仪器误
23、差:校正仪器。仪器误差:校正仪器。 试剂误差:进行空白试验,找出空白值进行校正。试剂误差:进行空白试验,找出空白值进行校正。不加试样,按试样测定的方法进行实验。不加试样,按试样测定的方法进行实验。主观误差:多实践。主观误差:多实践。(2)随机误差的减少)随机误差的减少增加平行测定的次数,可减少随机误差。增加平行测定的次数,可减少随机误差。质量法与滴定法准确度高,但灵敏性低,适用于质量法与滴定法准确度高,但灵敏性低,适用于常量组分的测定,相对误差不超过千分之几;仪常量组分的测定,相对误差不超过千分之几;仪器分析法灵敏度高,准确度较低,适合于微量组器分析法灵敏度高,准确度较低,适合于微量组分的测定,尽管相对误差较大,但绝对误差不大,分的测定,尽管相对误差较大,但绝对误差不大,符合准确度的要求。符合准确度的要求。例如滴定分析,要求分析结果的相对误差约为例如滴定分析,要求分析结果的相对误差约为0.1%,称量时,万分之一的天平称量误差为称量时,万分之一的天平称量误差为0.0001g,两次最两次最大为大为0.00002g,则每次
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