环境监测试验指导书简版

1、环境监测实验项目及内容提要实验名称： 三峡大学校园环境质量监测与分析实验内容：1) 噪声和空气质量监测：学生自行选择三峡大学的主要交通干道、居民区、宿舍区、教学区等场所对噪声和空气主要污染物进行监测。2) 水体质量监测：在求索溪沿途，学生自行设计采集水样断面、样品个数，对求索溪水体的 pH、电导率、浊度、 COD、磷酸盐、氨氮、重金属离子、 SS 进行监测。3) 并参照国家环境质量标准对三峡大学的空气、噪声、水体质量进行分析和评价。实 验 要实 验 类实验项目每组人数实验学时求型实验一水体中 pH、电导率、浊度必修4-52测定（便携仪器法）实验二COD 测定 -重铬酸钾法必修4-54实验三磷酸

2、盐 - 钼锑抗分光光度必修4-54法实验四氨氮测定必修综合型4-52实验五水体中 SS 测定（重量法）必修4-52实验六噪声测量（噪声仪法）必修4-52实验七大气环境中 TSP 监测必修4-52实验八大气污染物 SO2 监测必修4-52实验九大气污染物 NOx 监测必修4-52实验一水体中 pH 、电导率、浊度测定pH 测定 （便携式pH 计法）一、实验目的1. 掌握 pH 计测定水样 pH 的原理和方法。2. 掌握一般水体 pH 范围。二、方法原理pH值测量常用复合电极法。以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH 复合电极。利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发

3、生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1 pH 单位。较精密仪器可准确到0.01 pH 单位，为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH 值接近。三、实验仪器及试剂1.仪器：各种型号的便携式pH 计、 50mL 烧杯（最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯）。2.试剂：用于校准仪器的标准缓冲溶液四、实验步骤1、校准2、水样测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录pH 值。五、注意事项1、由于不同复合电极构成各异，其浸泡方式会有所不同，有些电极要

4、用蒸馏水浸泡，而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极，须严格遵守操作手册，以免损伤电极。2、测定时，复合电极（含球泡部分）应全部进入溶液中。3、为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸去，测定前不宜提前打开水样瓶塞。4、电极受污染时，可用低于1mol/L 稀盐酸溶解无机盐垢，用稀洗涤剂（弱碱性）除去有机有机油脂类物质，稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质，用酸性酶溶液（如食母生片）除去蛋白质学业沉淀物，用稀漂白液、过氧化氢除去颜料类物质等。5、注意电极的出厂日期及使用期限，存放或使用时间过长的电极性能将变劣。电导率测定 （便携式电导率仪法）一、实验目的掌握电导率仪测定水样电导率的原理和方法。二、方法原

5、理略三、实验仪器及试剂1、仪器测量仪器为各种型号的便携式电导率仪。2、试剂校准溶液（已校准）四、实验步骤水样测定注意阅读便携式电导率仪的使用说明书。一般测量操作步骤如下：1、在烧杯内倒入足够的电导率校准溶液，使校准溶液浸入电极上的小孔。2、将电极和温度计同时放入溶液内，点击触底确保排除电极套内的气泡，几分钟后温度达到平衡。3、记录测出的校准液的温度。4、按 ON/OFF 键打开电导率仪。5、按 COND/TEMP 显示温度，调整温度旋钮，直到显示记录的校准液温度值。6、 再按 COND/TEMP 显示电导率测量档，选择适当的测量范围。 注意：如果仪器显示超出范围，需要选择下一个测量档。7、用小

6、螺丝刀调整仪器旁边的校准钮直到显示校准溶液温度时的电导率值，例如25，1.88mS/cm。随后所有测量都补偿在该温度下。如果想使温度补偿到20，将温度旋钮固定在 20（如果水样温度是20），调整旋钮显示20时的电导率值，随后所有测量都补偿在 20。8、仪器校准完成后即可开始测量，测量完毕关闭仪器，清洗电极。五、注意事项1、 确保测量前一期已经校准（参考校准程序）。2、将电极插入水样中，注意电极上的小孔必须浸泡在水面以下。3、最好使用塑料容器盛装待测的水样。4、仪器必须保证每月校准一次，更换电极或电池时也需校准。浊度测定 （浊度仪法）一、实验意义和目的掌握浊度仪法测定水样浊度的原理和方法。二、方

7、法原理：浊度仪的工作原理：该仪器属于直角散射类型的光学浊度仪，它由光源、光的准直系统、样品池、光电传感元件和显示部分组成。 由光源发射出的光线， 经光学系统变为平行光束照射到样品池上， 被池中悬浮液的颗粒所散射， 在与入射光垂直的方向上设置光电传感元件， 接受散射光。在一定范围内散射光的强度正比于待侧悬浮液的浊度。 光电传感元件将就接收的散射光强信号转换为电信号，经放大及模数转换，由数码管显示出浊度值。三、实验仪器TDT 1 型液体浊度仪（武汉恒岭科技有限公司）测量范围： 0 400NTU（散射浊度单位）四、操作步骤（1）接通电源，按下电源开关，灯泡指示灯亮，窗口闪烁显示“HL ”。（2）预热

8、 5 分钟，即可对仪器进行校准。用“零度水 ”（蒸馏水通过 0.2um 的超滤膜过滤两次即可） 、标准浊度液（ 2NTU 、 20NTU 、200NTU）分别插入样品室，分别用 “调零 ”“调幅 ”按钮和 “ +、”“-”键进行校准。（3）测量将装有待测液的样品池插入样品室，按下“读数 ”键，面板闪烁显示 “- ”，约 15 秒后显示液体浊度的浊度值。五数据处理和数据分析表：浊度测定结果水样浊度(NTU)平均浊度（ NTU ）实验二 化学需氧量 (COD Cr )的测定一、 实验目的1. 掌握氧化 还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。2. 掌握测定 CODCr 的原理和方法。二、实验原理在

9、强酸性溶液中， 一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质， 过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。反应如下：272- 16H 3C（代表有机物） 4Cr3+ 8H222Cr OO+ 3CO22-+2+3+3+ 7H2O7 14H 6Fe6Fe 2 CrCrO三、实验仪器及试剂1、仪器：回流装置；250mL 磨口三角烧瓶；容量瓶，移液管。2、试剂：(1)硫酸硫酸银溶液；(2) 重铬酸钾标准溶液 C(1/6K 2 CrO 7)=0.2500 mol/L ；(3)硫酸亚铁铵溶液 (C 0.10mol/L)；(4) 试亚铁灵指示液；（ 5）硫酸汞。

10、四、实验步骤1、硫酸亚铁铵标定方法标定方法： 准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由 黄色经蓝绿色至红褐色 即为终点。式中： c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ mol/L ）； V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ mL）。2、水样的测定1) 取水样 20ml，加入 250mL 锥形瓶中 (如水样有机物含量高则先把水样稀释 )；2) 加入硫酸汞 Hg2SO4 固体 0.4g（当废水中氯离子含量超过 30mg/L 时，可加

11、入 Hg2SO4，掩蔽氯离子）；3) 加入重铬酸钾溶液 10ml；4) 小心缓慢的加入 浓硫酸 Ag2SO4 30mL；（强酸环境 +催化剂）5) 加入玻璃珠 10 粒左右，摇匀；（防爆沸）6) 连接好回流冷凝器 ，加热至 300，精确回流 2h（从沸腾算起）；7) 冷凝：稍冷却后，加适量去离子水 (100ml 左右 )冲洗冷凝管；8) 水样测定：取出三角瓶， 冷却后加入 试亚铁灵指示剂 2 滴，用标准硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾， 溶液由橙红色一绿色一红棕色刚出现 (不褪去 )为终点，记录硫酸亚铁铵的量 V (mL) 。3、空白测定 ，移取 20.00mL 蒸馏水代替水样，做空白试验，其

12、它步骤相同，记录硫酸亚铁铵的用量 V 0(mL)4、注意：1)对于 COD 高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂于玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL ，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。2)用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 COD 值，未经稀释水样的测定上限 700mg/L；用 0.025mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测550mg/L 的 COD 值。回滴时用0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶

13、液。低于 10mg/L 时测量准确度较差。3)氯离子对实验的影响：使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00ml水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞 :氯离子 =10:1(W/W) 。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5 为宜。五、数据处理1、记录标定硫酸亚铁铵的用量及浓度计算123硫酸亚铁铵V （ mL ）硫酸亚铁铵浓度C（ mol/L ）平均值 C（mol/L ）2、记录水样和空白的硫酸亚铁铵的用量V、V 0 。V （mL ）V

14、 0（ mL）3、根据公式计算水样中COD 的含量CODCr(O2,mg / L )c(V0V )V样81000式中， C 硫酸亚铁铵标准液的浓度(mol/L) ；V0 滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V 滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积8 1/4O2 的摩尔质量(g/moL)V 样 水样体积(mL) ；(mL)；(mL) 。六、思考题1、加入硫酸银和硫酸汞的目的是什么？ 2、分析测定的数据，说一说影响结果的因素有哪些？3、本方法用于测定化学需氧量大于 50mg/L 的水样，如果化学需氧量小于 50mg/L 的水样，如何测定？准确度如何？实验三水样中磷的测定（本实验中做总磷）一

15、、实验目的1. 掌握水样中 总磷的测定原理和方法。2. 掌握钼锑抗分光光度法的原理和方法（钼锑抗分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法和离子色谱法。）二、实验原理在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。利用分光光度法测显色物的吸光度，根据标准曲线计算浓度。二、实验仪器和试剂仪器分光光度计、灭菌锅、比色管试剂(1) 5过硫酸钾溶液(2)10(m/V) 抗坏血酸溶液(3) 钼酸盐溶液(4)磷酸盐储备溶液(5)磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL 磷酸盐储备液于250mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug 磷。

16、临用时现配。四、实验步骤4.1 消解(1)吸取 25.0mL 混匀水样于 50mL 具塞比色中 （3 个平行样），加过硫酸钾溶液 4mL ，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧， 以免加热时玻璃塞冲出。 将具塞刻度管放在大烧杯中， 置于高压灭菌锅中加热，持锅内压力达 1.1kg c (相应温度为 120)时，调节电炉温度使此压力保持 30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。(2)试剂空白（ 0ml 标准溶液）和标准溶液系列（ 0.50、1.00、3.00、5.00、 10.00、15.0ml标准溶液）加水定容到比色管 25ml 刻度，也经同样（ 1）的消解操作。（用来做标准曲线的

17、 ）4.2 显色向冷却后比色管中加入 1mLl0 (m/V) 抗坏血酸溶液混均匀， 30s 后加 2mL 钼酸盐溶液充分摇匀，放置 15min，显色。4.3 测定于 700 nm 波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。4.4 数据处理1) 绘制标准曲线2) 计算待测样品含磷量实验四水样氨氮的测定一、实验目的1、掌握纳氏试剂比色法 测定氨氮的原理及方法2、掌握氨氮水样预处理 蒸馏法的方法（了解原理，本实验中不操做）。二、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液 （纳氏试剂 ）与氨反应生成淡红棕色胶态化合物， 其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长 420nm 范围内测其吸光度，根据标准曲线计算其含量。反

18、应式为： 2K2HgI 4 + 3KOH + NH 3 NH2Hg2IO + 7KI + 2H 2O 三、仪器和试剂1、仪器比色管、分光光度计。2、试剂1) 无氨水。2) 纳氏试剂。3) 酒石酸钾钠溶液。4) 铵标准贮备溶液。5) 铵标准使用溶液：移取 5.00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。四、测定步骤1、水样蒸馏预处理（不做）2、标准曲线的绘制吸取 0、0.20、 0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00 和 5.00mL 铵标准使用液 于 25mL 比色管中，加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，加 1.0mL 纳氏试

19、剂，加水稀至标线 25ml，混匀。放置 5min 后，在波长 420nm 处，用光程 2cm 比色皿，以空白为参比，测定吸光度。以铵含量（ mg）对吸光度的作标准曲线。3、水样的测定分别取 3.0mL 、5.0 mL 水样（体积随水样不同而不同） ，加入 25mL 比色管中，加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，加入 1.0mL 纳氏试剂，混匀。稀释至 25.00mL，放置 5min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、数据处理1）绘制以吸光度对铵含量（mg）的标准曲线。2）从标准曲线上查得氨氮含量（ mg）。计算馏出液中氨氮总量（ mg），并计算原水样的氨氮含量（ mg/L）。式中： m 馏出液中氨

20、氮总量（ mg）；V 水样体积（ mL）。实验五水体中悬浮物的测定 （重量法）一、实验目的掌握重量法测定悬浮物的方法原理及操作。二 、实验原理测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体 (总不可滤残渣 )。三、仪器滤膜；真空抽滤，烘箱；分析天平；干燥器。四、测定步骤(1)将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103105烘干 2h，取出，于干燥器中冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重。 （本实验中直接称重）(2)去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样 (使悬浮物大于 2.5mg)，利用真空抽滤装置过滤水样，用蒸馏水洗残渣 35 次，如样品中含油脂，用 l0mL

21、石油醚分两次淋洗残渣。(3)小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在 l03l05烘箱中，打开瓶盖烘 2h，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重为止。五、计算SS=(AB)10001000/V式中： SS 悬浮固体浓度， mg/L;A 悬浮固体 +滤膜及称量瓶重 ,g;B 滤膜及称量瓶重， g;V 水样体积， mL 。六、注意事项(1)树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去；(2)废水黏度高时，可加24 倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。(3)也可采用石棉坩埚进行过滤。实验六校园环境噪声监测一、实验目的1、掌握环境噪声监测的一般过程和监测方案设计；2、掌握环境噪声的监测方法，熟悉声级计的使用；3、掌

22、握对非稳态的无规律噪声监测数据的处理方法；二、实验仪器本实验采用 AWA6218A 型噪声统计分析仪，仪器使用前应按规定进行校准，检查电池电压，测量后要求复校一次，前后灵敏度不大于2dB，如有条件，可使用录音机、记录器等。三、实验内容1、在三峡大学（宿舍区或sogo 等商业区等）道路边用声级计测量噪声。2、对环境噪声测量，分别计算测点白天和黑夜的L50、 L10、 L90、 Leq，然后以该点的一天的Leq 算术平均值作为该点的噪声评价量；并计算该点的昼夜等效声级。四、测量步骤1、确定测点在道路边。话筒远离反射物和吸声物。手持话筒，话筒离人体50cm 以上，且保持地面高度1.2m 左右。2、以

23、组为单位，在选定测点白天和黑夜各测量一次。3、每次测量读数：读dB（A ）。1）稳态噪声用 “快 ”档；当表头指示数值差别在4dB 以上时，用 “慢 ”档。2）每隔 5s 读一个数据，连续读取100 个数据。3）记录附近的主要噪声源和天气条件、测量时间。注意事项：1) 在测量中改变任何开关位置后都必须按以下 “复位 ”键。2) 若出现读数值超过或低于量程时，应改变量程后，重新测量。3) 若手持话筒，话筒离人体至少 50cm。五、实验数据记录表 1 环境噪声测量记录表日期：星期：测定时间：天气：地点：测量人：噪声源：仪器：计权网络：快慢档：取样间隔：秒取样总次数：次七、数据处理与结果评价环境噪声

24、一般为无规律的噪声，测量结果用统计声级或等效连续声级表示。1、 对环境噪声测量，分别计算测点白天和黑夜的L 50、 L 10、 L90、 L eq，然后以该点的一天的Leq 算术平均值作为该点的噪声评价量；并计算该点的昼夜等效声级。LeqL50+d2/60， d = L10 - L902、误差分析3、评价监测结果九、思考题1、评价你选定测点的噪声是否超过国家标准，若超过了国家标准，则分析原因，并提出可行的改善建议？2、影响噪声测定的因素有哪些？如何注意避免？实验七 大气中总悬浮颗粒物 (TSP)的测定（重量法）一、实验目的1、掌握 TSP 采样方法（ 滤料阻留法 ）2、测定计算方法二、实验原理

25、抽气动力抽取一定体积的空气通过已恒重的滤膜，则空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。本实验采用中流量采样法测定。三、实验仪器1. 采样器：流量 50150L/min, 滤膜直径 810cm。2. 滤膜。3. 分析天平。测定步骤1. 采样器的流量校准。（已校准）2. 采样（ 1） 每张滤膜使用前均需用光检查，不得使用有针孔或者有任何缺陷的滤膜采样；（ 2） 称重滤膜；（ 3） 将已恒重的滤膜用小镊子取出， “毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样；（ 4） 采样时间为 60min，结束时记录仪器上显示的压强

26、、温度、流量、及采样体积。（ 5） 采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样 “毛 ”面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，称重。3、数据处理表 1总悬浮颗粒物采样记录表实验时间：年月日实验地点：实验编号123滤料编号现场采样时的大气压力P0 /KPa现场采样时的大气温度T 0/K-1采样时间t/min滤膜采样前质量W 1/mg滤膜采样后质量W 2/mg样品质量W/mg标准状态下TSP 浓度 mg·m-3按下式计算 TSP 浓度：实验八 大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的掌握四氯汞钾 -盐酸副玫瑰苯胺分光光度法原理二、 实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸

27、收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物， 据其颜色深浅与二氧化硫含量成正比，用分光光度法测定。根据标准曲线 （已做）计算。三、仪器和试剂1、 仪器多孔玻板吸收管、空气采样器、分光光度计。2、试剂1) 0.04mol/L 四氯汞钾吸收液2) 2.0g/L 甲醛溶液：量取 3638甲醛溶液 1.1 mL，用水稀释至 200mL，临用现配。（只准备甲醛和蒸馏水就可以了）3) 6.0g/L 氨基磺酸铵溶液：称取 0.60g 氨基磺酸铵，溶解于 100mL 水中，临用现配。（只准备氨基磺酸铵和蒸馏水就可以了）4) 0.2盐酸副玫瑰苯胺（ PRA

28、即对品红）贮备液5) 0.016盐酸副玫瑰苯胺使用液四、 测定步骤1、标准曲线的绘制取 8 支 10mL 具塞闭塞管，按下表所列参数配置标准色列。色列管编号加入溶液012345672.0 g/mL亚硫酸钠标准溶液00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞钾吸收液（ mL）5.004.404.003.603.403.202.802.30二氧化硫含量（ g）01.22.02.83.23.64.45.42、采样用内装 5mL 四氯汞钾吸收液的多孔玻璃板吸收瓶富集吸收，设置采样时间 50min。3、样品测定将吸收管中的吸收液全部移入10mL 具赛比色管内，用少量水洗涤吸收液，洗涤

29、液并入具赛比色管中，使总体积为 5mL。加 6g/L 氨基磺酸铵溶液 0.5mL ，摇匀，放置 10min，以除去氮氧化物的干扰。再加 2.0g/L 甲醛溶液 0.5mL 及 0.016盐酸副玫瑰苯胺使用液 1.50mL，摇匀。当室温为 1520时，显色 30min，室温为 2025，显色 20min，室温为 25 30，显色 15min。用 1cm 比色皿，于 575nm 波长处，测定吸光度。4、计算23wv tv a二氧化硫 (SO ,mg/m )= v n式中： w测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（g，由标准曲线查知）；Vt 样品溶液总体积（mL ）；Va测定时所取样品溶液体积（mL）；

30、Vn 标准状态下的采样体积（L ）；表 1空气中二氧化硫采样记录表实验时间：年 月日实验地点：项目测量值项目测量值现场采样时的大气压力P2 /KPa采样时间 t/min现场采样时的大气温度T/K二氧化硫浓度（ mg/m3 ）采样流量 Q/L ·min-1硫氧化物标准曲线0.350.30.25度 0.2光y = 0.0542x吸 0.15R20.1= 0.99960.0500123456二氧化硫含量（微克）实验九大气中二氧化氮的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）一、实验目的掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定二氧化氮的原理。二、实验原理二氧化氮被吸收后， 生成亚硝酸和硝酸， 其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸奈乙二胺偶