年产3万吨环氧树脂工艺设计

1、3万吨环氧树脂生产工艺设计人：蒋斌琦 黄岚明环氧树脂定义 分子中含2个或2个以上环氧基的高分子化合物。 最常用的双酚A型环氧树脂含2个环氧基。 化学名称：双酚A二缩水甘油醚英文名称：Diglycidyl ether of bis phenol A（缩写DGEBPA） 环氧树脂的特点和用途 （1）粘接强度高，粘接面广。几乎可粘接所有的金属和非金属，有“万能胶”的美称。 （2）良好的加工性。加工时常温常压。广泛用作涂料、灌封料及浇注料等。 （3）优异的电绝缘性。用作绝缘材料、电工浇铸及电子灌封 （4）机械强度高。用作结构胶、高强耐磨地坪等。 （5）收縮卛低。尺寸稳定，不易变形，不易开裂等。 （6）

2、稳定性好，防腐性能优异。广泛用作防腐涂料。环氧树脂生产的主要原材料的性质 （1）BPA：白色片状或粒状晶体，不溶于水，能溶于醇、 醚、丙酮及碱性溶 中，室温下微溶于甲苯、二甲苯，加温下溶解度急剧增加。 （2）ECH：是一种易挥发、无色透明液体，有毒！对皮肤有灼伤作用，能严重刺激眼睛，具有和氯气相似的刺激性气味，有麻醉性，能溶解于醇、醚及甲苯中，微溶于水。比重.18，纯品沸点116.2。取样化验时，要取上层。 （3）液碱：淡紫色液体，无机械杂质，强碱性，腐蚀性较强。 （4）甲苯：无色有芳香性气味的易燃液体，有毒！不溶于水，能溶于醇、醚和丙酮。比重0.866，纯品沸点110.28，取样化验时，要取

3、下层。 70 C 双酚A 环氧路丙烷 循环使用 NaOH 环氧路丙烷 苯 NaOH溶解工艺流程叙述 1. 把双酚A投入溶解釜中，然后通过环氧氯丙烷，将夹套通水蒸气的温度加热升温到70OC左右。 2. 溶解后，用泵压入带搅拌的反应釜内，开始搅拌，并滴加碱液。控制反应温度为50-55OC，维持一定时间至反应结束后，再在 100减压至94.661kPa，回收过量环氧氯丙烷供循环使用。 3. 回收结束后再次加入苯溶解，在 65700C下再次加碱液，反应结束后用夹套水冷却，静置，把苯溶液抽吸到回流脱水釜内，下层的盐脚可以加苯萃取一两次，抽吸后放掉。 4 在回流脱水釜内回流至蒸出的苯清晰天水珠为止。然后冷

4、却，静置. 经过滤器至贮槽，沉降后抽人脱苯釜脱除苯，先常压无液温110OC以上开始减压至140-143OC无馏出液为止，放料，即得成品。物料衡算物料衡算 1. 设每年生产300天，则每天的产量为： Md= 30000t300= 100t/d 一天生产两批，则每批的产量为m=100t/2=50t .设以生产1t（1000kg）环氧树脂为基准 原料单耗如下： 表4-1 原料单耗表原料名称投料比例环氧氯丙烷 5573kg双酚A6875kg纯苯2352kg甲苯2775kg液体烧碱 (100%) 2409kg名称分子量净含 含水分 含惰性杂质环氧路丙烷92.52980.21.8双酚228.299532纯

5、苯78.11960.23.8甲苯92.1498.50.511.5液体烧碱 40.0199.50.20.3双酚A型环氧树脂332.05990.80.2 设 每一单元的操作的收率如下： 一次反应：95% 二次反应：95% 过虑：90% 脱苯：95%原料用量计算 反应方程式如下：HOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOH由原料单耗可得每批原料用量如下表 名称用量kg环氧路丙烷2843.4纯苯1225.0甲苯1408.6液体烧碱1210.6双酚A3472.2缩合工段物料衡算 98环氧路丙烷95双酚ANaOH苯反应釜环氧路丙烷双酚A(1)对于输入物料分四股，分别如下：98%的环

6、氧氯丙烷中：环氧氯丙烷：2843.4 98%=Kg 水：2843.3 0.2%=5.6866Kg不溶杂质：2843.3l.8%=51.18Kg 95%的双酚A中：双酚A：3472.295%=3298.59Kg 水：3472.2 3%=104.166Kg 不溶杂质：3472.22%=69.444Kg 99.50%的NaOH中：NaOH：. 1210.699.5%=1204.547Kg 水：1210.60.2%=2.4212Kg 不溶杂质：. 1210.60.3%=3.6318Kg96%的苯中： 苯：1408.696%=1352.26 Kg 水：1408.60.2%=2.8172Kg不溶杂质：14

7、08.63.8%=53.53Kg(2)对于输出物料的计算如下：设缩合反应的转化率等于收率，即为95%，则：隋性杂质质量不变：51.18+69.44+3.63+53.53=177.78 Kg苯质量不变：1352.26Kg HOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOH 228 942 332 37.52 3472.2 x y z 由上反应方程式： x/942=y/332=z/37.52=3472.2/ 228 可得： x=2266.57kg,y=5056.01kg,z=1142.17kg 所以反应后的各物料质量如下: 双酚A: 3472.2(1-95%)= 173.61Kg

8、 环氧氯丙烷： 2701.23-2266.57=434.66Kg HCl： 1142.17K 环氧树脂： KgHOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOHHOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOHHOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOHHOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOHHOCH3CH3OHClO+OOCH3CH3OO+2HCl2NaOH 以上计算可得到下列物料平衡表 表44缩合反应物料平衡表输入物料 纯物质质量Kg输出物料 质量Kg98的环氧路丙烷2701.23环氧路丙烷434.66

9、环氧路丙烷水5.6868惰性杂质 51.18双酚A17.3695的双酚A3298.59以上计算可得到下列物料平衡表双酚水104.16环氧树脂 5056.01惰性杂质99.5的NaOHNaOH1204.5苯1352.26水2.4212惰性杂质 3.6318惰性杂质 177.7896的苯苯132.26水2.8172水115.09惰性杂质 53.53HCI1142.17总计8849.498452.08回收过量环氧氯丙烷反应釜所出物料冷却剂98环氧路丙烷图 45 回收框图设冷却回收率为 97%：对于输入物料为一股：环氧氯丙烷：434.66 Kg对于输出物料为一股：环氧氯丙烷：434.6697%=421

10、.62Kg输入物料 纯物质质量Kg输出物料 质量Kg98的环氧路丙烷环氧路丙烷434.66环氧路丙烷421.62总计434.66421.62环氧树脂收集 环氧树脂回收进出料框图出料分三股，设馏出液为99环氧树脂含1的水和杂质，则：99的环氧树脂：环氧树脂：5056.01995005.45Kg水：5056.010.840.45Kg杂质：5056.010.210.11Kg苯：1352.26961298.17Kg水：1352.260.22.70Kg残余杂质：1352.263.851.38kg：1142.17901027.95Kg水：1142.17779.95Kg杂质：1142.17334.26Kg水

11、：40.45+2.70+79.95=123.1kg杂质:10.11+51.38+34.26=95.75kg回收后：环氧树脂=5005.45kg99的环氧树脂96的苯90的HCI回收脱水釜99的环氧树脂下层盐脚96的苯由以上计算可得下列物料平衡表 输出物料质量kg输出物料纯物质质量kg环氧树脂 5056.01成品环氧树脂 5005.4苯1352.26HCI1027.95HCI1142.17苯1298.17水123.1水123.1残余杂质 95.75残余杂质 95.75合计7769.29合计7550.37收率：97%热量衡算1.主要依据能量守恒定律能衡是能量衡算的结果为基础进行的，还必须收集有关物

12、料的热力学数据 (例如比热容、反应热、相变热等)2.重要符号： Cp定压比热容 KJ/ (Kg，OC) Cs固体的比热容KJ/ (Kg,0C) Q-热量KJ主要公式：（1）Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6.(5-1)式中Q1物料带入到设备的热量KJQ2加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量KJQ3过程热效应KJQ4物料离开设备所带走的热量和所处理物料的热量KJQ5加热和冷却设备所消耗的热量KJQ6设备向环境散失的热量KJ(2) q * r标准反应热 q * f标准生产热 q * c标准燃烧热 化学计量数，生成物为正，反应物为负（3）q * r( t ) 任意温度t下的反应热kg/mol q

13、 r标准反应热kg/mol t任意温度 C常用热力学数据计 比热容：液体的比热容由药厂反应设备及车间工艺设计（蒋作良） P208表6-4求液体的比热容和P209公式6-17求固体化合物的比热容。计算如下：求双酚A的比热容(M =157.56g/mol)： C=( 1/ 157.56)(67.535+49.628+125.953+125.953+216.74) = 1. 07KJ/(Kg.0C ) CP= 168.428810-3KJ/ mo1.0C求NaOH的比热容 (M=39.995 g/mol)：C= (1/ 39.995)(25.953+16.74+ 9.628)= 1.308KJ/(K

14、g.0C ) CP = 52.32110-3 KJ/mo1.0C求苯的比热容 (M=117.16 g/mol): C= (1/117.16)(87.535+79.628+125.953) = 1.730KJ/Kg.0C) CP= 202.7310-3KJ/ mo1.0C求环氧氯丙烷的比热容 (M=46 g/mol)： C= (1/46)(41.7+ 28.3+ 44) = 2.478KJ/(Kg.0C ) Cp= 113.9910-3KJ/mol .OC求水的比热容 (M=18 g/mol)： C=40184KJ/(Kg.OC)求甲苯的比热容(M=49 g/mol)C= (1/49)(125.

15、953+17.535+125.953) = 1.213 KJ/mol .OC CP =39.44 4110-3 KJ/ mo1.0C设备选型计算条件确定工段 工序操作工时（h)缩合备料投料（环氧路丙烷，双酚A）1.00自然升温0.5保温2.00回收过量环氧路丙烷0.50处理 降温0.50苯回收2.00环氧树脂回收0.50处理产品0.75物料体积计算物质质量.m.kg密度（kg/l）体积V(I)双酚A8395.621.1957025.62NaOH3529.812.151641.77环氧路丙烷 8825.211.187478.99苯4060.520.884614.23则每批物料的总体积为：Vd =

16、（7025.62+1641.77+7478.99+4614.23）/9=20760.61/9=2306.73L序号2122公称直径VN/L3000L系列1450S系列1600计算容积VJ/L31553380容积系数VN/VJ0.950.89夹套换热面积/M9.39.3公称压力DN1300时，容器内：0.25、0.6、1.0Mpa；夹套内：0.6MpaDN1450时，容器内：0.25、0.6Mpa夹套内：0.6Mpa介质温度及容器材料02000度（材料为Q235,A,Q235B)或高于20200度（材料为20R)搅拌轴公称直径Dn/mm95电动机功率/kw锚式搅拌器 505.5框式搅拌器桨式搅拌

17、器叶轮式搅拌器7.5电动机型式Y型或YB型系列（同步转速1500r/min搅拌轴公称直径锚式、框式搅拌器63r/min、80/min;桨式搅拌器80r/min、125r/min;叶轮式搅拌器125r/min传动装置机型I减速机型CWS125300机型IIBLD3 缩合工段苯回收设备选型III号悬挂式支座A54支承式支座2.5t4参考质量/kg33503668名称质量m(kg)密度（kg/l)体积V(1)苯4060.580.881538.10水7600.998761.52杂质140270每批物料总体积为：Vd= 1538.10+761.52+70=2369.62 (1)取装料系数为 0.75，则蒸馏釜体积为：VT= Vd0.75= 2369.620.75= 3159.49 ( 1 ) 查 化工工艺设计手册 (第三版，下册)：取K型搪玻璃蒸馏容器系列中的3000L蒸馏罐。相关的尺寸参数和管口参数如下；公称直径VN/L 3000公称直径K型1750DN/mmF、