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文档简介

1、杨凌设施栽培土壤环境质量状况监测与评价方案指导老师: 梁东丽、周莉娜班 级: 环科112组 长: 刘成副 组 长: 刘娜组 员: 许晓玲、张芳驰、罗欣、赵国阳、 谭有文、樊祎、李雨轩、张红旭一 野外调查调查杨凌区设施栽培大棚的的分布情况,采样区大棚数量,各大棚的种植年限(棚龄)、结构、种植作物,大棚总面积,常用肥料、农药种类及相应的投入量等。确定采样地点。二 采样1采样数量:20个大棚。2采样对象:大棚土壤和种植蔬菜。3采样方法(1) 土壤样品:各大棚均采用对角线布点法采样,在对角线上至少分5等份,以等分点为采样点。采样深度为020cm。采样同时,填写土壤样品标签、采样记录、样品登记表。尽量用

2、竹铲、竹片直接采集样品,或用铁铲挖掘后,用竹片刮去与金属采样器接触的土壤部分,再用竹片采集土样。将在一个大棚内各采样点采集的土样混合均匀制成混合样,用四分法弃取,最后留下12kg,装入样品袋。(2) 蔬菜样品:各大棚均采用梅花形布点法采样,在每个采样点上分别采集510处植物的根、茎、叶,将同部位样混合,组成一个混合样。样品量要满足需要,大约0.5kg。采集后的样品装入塑料袋,贴好标签,注明编号、采样地点、蔬菜名称、分析项目,并填写采样登记表。三 样品制备1. 土样样品:在风干室将潮湿土样倒在白色搪瓷盘内或塑料膜上,摊成约2cm厚的薄层,用玻璃瓶间断地压碎、翻动,使其均匀风干。在此过程中,拣出碎

3、石、砂砾及植物残体等杂质。然后使土样通过1mm孔径筛,保证够用。再充分混匀,用四分法分成两份,一份保存用于土壤pH和水分测定,另一份磨碎至全部通过100目筛,充分混合均匀后备用。样品装入样品瓶或样品袋后,及时填写标签。2. 植物样品:将样品用清水、去离子水洗净,晾干或拭干,一部分用于硝酸盐含量的测定。另一部分尽快放在干燥通风处风干或6070度干燥箱中烘干,然后去除灰尘、杂物,用剪刀剪碎,再用磨碎机磨碎,贮存在样品袋中。四 测定分析(一).土壤样品1.土壤水分:称取新鲜土样20g(精确到0.01g),放入已恒重(m0)的铝盒中,盖好盒盖,称量,即铝盒加湿土的质量m1;揭开盒盖,放入烘箱中,在10

4、5温度下烘至恒定质量(约8h),取出后放入干燥器内冷却至室温(约2030mi n)从干燥器内取出铝盒,盖好盒盖,称量m2。含水量为(m1- m2)/(m2-m0)。称取过1mm筛的风干土样5g(精确到0.001),放入已恒重(m0)的铝盒中,盖好盒盖,称量,即铝盒加风干土的质量m1;揭开盒盖,放入烘箱中,在105温度下烘至恒定质量(约6h),取出后放入干燥器内冷却至室温(约2030mi n)从干燥器内取出铝盒,盖好盒盖,称量m2。含水量为(m1- m2)/(m2-m0)。2.土壤pH称取通过1mm筛孔的风干土样5g,放入小塑料杯中,加入无CO2水5ml,轻轻摇动使土体完全分散,然后用pH计测定

5、上部浑浊液的pH值。3.土壤中全量镉、镍、铅、铜、锌的测定(1)土样试液的制备与测定称取0.5-1.000g过100目筛土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入15mLHCl,在电沙浴上加热至液体近干(450度),然后加入10mLHNO3,继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF并加热至约5mL,最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时,蒸至近干。取下冷却,加入(1+5)HNO31mL微热溶解残渣,移入50mL容量瓶中,定容。同时进行试剂空白试验。设定火焰原子吸收分光光度计测定镉、镍、铅、铜、锌的条件后,直接喷入测定。最后结果计算: (c-c0)*50/m(mg/kg,

6、m是烘干土重)(2)标椎曲线的绘制Cd标线浓度梯度:0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mg/L。 Ni标线浓度梯度:0、0.5、1、2、3、4mg/L。 Pd标线浓度梯度:0、0.4、0.8、1.6、2.4、3.2mg/L。 Cu标线浓度梯度:0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。Zn标线浓度梯度:0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。1. 土壤中Cr的测定(1) 标准曲线绘制称取0.2829g重铬酸钾,用水溶解后,移入1000mL容量瓶,定容摇匀,进一步稀释,配成1ug/mL的标液。分别吸取0、2、4、8、12、16、20mL标液于50mL的容量瓶中,各加

7、入5mL5%硫酸-磷酸混合液、2mL1:1磷酸,2mL0.25%二苯碳酰二肼,摇匀,定容。用紫外分光光度计在540nm波长下测定。(2) 土样试液的制备称取通过0.15mm筛的风干土样0.5g(精确到0.0001g)于50mL三角瓶中,加水润湿,加浓硫酸(1:1)和浓磷酸各1.5mL,盖上小漏斗,在通风橱内,沙浴加热至冒白烟,取下稍冷,重复滴加2-3地浓硝酸,继续加热至毛大量白烟。直到土样变白,消化液呈浅绿色时,取下,稍冷后加水冲洗三角瓶内壁至20mL,加热煮沸5min除去氮化物,取下稍冷,转入50mL容量瓶,加水定容,摇匀,静置过滤。取滤液10mL于50mL比色管中,滴加0.5%重铬酸钾至紫

8、红色不褪,置于水浴上煮沸15min,趁热滴加0.5%叠氮化钠,摇动使紫红色恰好褪去。放于冷水中迅速冷却,控制体积为20mL,加磷酸(1:1)1mL,0.25%二苯碳酰二肼1mL,加水定容至25mL刻度线,10min后,于540nm波长下以试剂空白为参比,测定吸光度。(3) 结果计算:土壤中铬含量(mg/kg)=c*V*ts/m/k=c*25*5/m/k2. 土壤中汞、砷的测定(1)称取风干过100目筛的土样0.5g(精确到0.0001)于100mL具塞消煮管中,加混合酸(体积比HNO3:HClO4=3:2)10mL,于消煮炉中加热(温度控制在160度以下)消解至土样灰白,溶液澄清,取出冷却,定

9、容,摇匀静置。(2)测汞时直接取上清液于10mL塑料管中,用原子荧光光度计测定,汞标准系列梯度为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ug/L。测砷时先取4mL上清液于10mL塑料管中,再加入5%硫脲+抗坏血酸混合液2mL,蒸馏水2mL,混匀后用原子荧光光度计测定,砷标准系列梯度为0、1、2、4、8、10、20ug/L。结果计算。汞:(c-c0)*100/m;砷:(c-c0)*2*100/m。单位mg/kg。6.土壤中速效氮的测定(1) 浸提测定:称取5.00g过1.0mm筛的风干土,置于100mL塑料瓶中,加入1mol/L氯化钾溶液50mL,旋紧盖子,振荡1h。取出用滤纸过滤悬浊

10、液,滤液直接用连续流动分析仪测定,不能及时测定需保存在冰箱。结果计算:(c-c0)*50/m。单位mg/kg(2) 工作曲线的绘制硝态氮:用硝态氮标准使用液配成0、1、2、4、6、8、10、15、20mg/L的标准系列,定容用1mol/L氯化钾溶液。铵态氮:用铵态氮标准使用液配成0、0.25、0.5、1、2、4、6、8、10mg/L的标准系列,定容用1mol/L氯化钾溶液。7土壤中速效磷的测定(1)土样测定:称取过1mm筛的风干土样2.5g于100mL塑料瓶中,加入0.5mol/LNaHCO3溶液50mL,再加一勺无磷活性炭,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min,立即用无磷滤纸过滤,吸取滤液2m

11、L,同时应补加0.5mol/L NaHCO32mL和5mL钼锑抗显色剂(称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。宜用时现配),于50mL容量瓶中,充分摇匀赶净二氧化碳气泡,然后用去离子水定容,放置30min后,在880nm或700nm波长下比色。以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值。结果计算:(c-c0)*50*25/m。单位mg/kg。(2)标线绘制:分别准确吸取5mg/L磷标液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶,再加入0.5mol/L NaHCO34mL,加水使各瓶的总体积约达到25mL,摇匀;最后加入钼锑抗显色剂5mL,先缓慢摇动,然后充分摇动赶尽

12、二氧化碳,定容比色,绘制标线。8土壤中速效钾的测定(1)标线绘制:配制梯度为0、5、10、15、20、30、40ug/mL的钾标准系列溶液,以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度,然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标,钾浓度(ug/mL)为横坐标,绘制标准曲线。(2)样品测定:称取过1mm筛的风干土5.00g于100mL塑料瓶中,加入1mol/L中性NH4OAc溶液50mL,旋紧瓶塞,振荡30min,用干的普通定性滤纸过滤。滤液盛于小塑料杯中,在火焰光度计上测定,记录其检流计上读数,从标线上求得其浓度。计算土壤中速效钾含量(mg/kg)=c*50/m。9.土壤

13、中速效铜、锌、铁、锰的测定(DTPA浸提)(1)称取过1mm筛的风干土25.00g于100mL塑料瓶中,加入DTPA提取剂50.0mL,25摄氏度下振荡2小时,过滤,直接用火焰原子吸收分光光度计测定。(2)Cu标线浓度梯度:0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/L。 Zn标线浓度梯度:0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/L。 Fe标线浓度梯度:0、0.5、1、2、4、6、8mg/L。 Mn标线浓度梯度:0、0.5、1、2、4、6、8mg/L。(3)结果计算:土壤有效铜(锌、铁、锰)含量(mg/kg)=(c-c0)*50/m(二).植物样品1.植物中铜、锌、

14、镍、铅、镉、汞、砷的测定(1)称取磨碎的烘干植物样品1.0g,置于100mL消煮管中,在消煮炉上加热(温度控制在160度以下)消煮至样品基本消失,溶液清亮,取下冷却,用蒸馏水定容。用干滤纸过滤,滤液收集在干塑料瓶内。取部分滤液于10mL塑料管中直接用于测汞(原子荧光光度法)结果=(c-c0)*100/m;另取4mL滤液于10mL塑料管中,再加入5%硫脲+抗坏血酸混合液2mL,蒸馏水2mL,混匀后用原子荧光光度计测定,结果=(c-c0)*2*100/m。剩余滤液可直接用原子吸收分光光度计测定铜、锌、镍、铅、镉。从标线上查得相应质量浓度,计算植物中相应含量(mg/kg)=(c-c0)*100/m。

15、(2)标线绘制:Cd标线浓度梯度:0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L。 Ni标线浓度梯度:0、0.5、1、2、3、4、5mg/L。 Pd标线浓度梯度:0、0.4、0.8、1.6、2.4、3.2/4.0mg/L。 Cu标线浓度梯度:0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。Zn标线浓度梯度:0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。Hg标准系列梯度为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ug/L。As标准系列梯度为0、1、2、4、8、10、20ug/L。2.植物中硝酸盐的测定将新鲜植物样洗净,擦干表面水分,四分法取可食部分,按比例准确加入一定量水,匀成浆,在计算中扣除加入水量。准确称取匀浆样约10g(0.001精度)于150mL烧杯,加2.5mL饱和硼砂和50mL(70-80度)热水,于沸水浴中,搅拌加热15min。

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