药物分析第十九章-中药制剂分析

1、第十九章第十九章紫外分光光度法测定片剂含量：精密称紫外分光光度法测定片剂含量：精密称取片剂取片剂10片，重量为片，重量为3.5622g，研细。取，研细。取上述片粉适量，精密称定重量为：上述片粉适量，精密称定重量为：0.0433g，置，置250ml量瓶中，加规定剂量量瓶中，加规定剂量使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液密量取续滤液5ml，置，置100ml容量瓶中，容量瓶中，加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在257nm处测定溶液的吸光度为处测定溶液的吸光度为0.485.已知：药物吸收系数（已知：药物吸收系数（E1cm)为为715

2、，片，片剂标示量为每片剂标示量为每片0.30g)以中医药理论为指导，运用现代分析理以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法，研究论和方法，研究中药材和饮片、提取物中药材和饮片、提取物和中药制剂和中药制剂质量的一门应用学科。质量的一门应用学科。 与与化学药物比较化学药物比较，难度较大，问题较，难度较大，问题较多，更具挑战性多，更具挑战性 （一）成分复杂，干扰性较大，供试（一）成分复杂，干扰性较大，供试品（溶液）制备困难，多需复杂的预品（溶液）制备困难，多需复杂的预处理。处理。 （二）杂质及有害物质易混入，纯度（二）杂质及有害物质易混入，纯度检查工作量较大。检查工作量较大。 （三）被检成分多样且

3、含量较低，多采用（三）被检成分多样且含量较低，多采用现代分析技术，如各种色谱法和光谱法。现代分析技术，如各种色谱法和光谱法。 （四）目前尚有相当多的制剂有效成分（四）目前尚有相当多的制剂有效成分（指标性成分）不明确，缺乏客观的内（指标性成分）不明确，缺乏客观的内在质量标准，需积极开展药检科研工作，在质量标准，需积极开展药检科研工作，全面提高中成药检验工作水平，故更具全面提高中成药检验工作水平，故更具挑战性。挑战性。 建立符合中医药特色、评价中药质量的建立符合中医药特色、评价中药质量的完整体系，是中药现代化发展的关键完整体系，是中药现代化发展的关键2010版版中国药典中国药典一部一部药典编排格式

4、药典编排格式 凡例凡例 正文正文 附录附录2010版药典标准正文内容版药典标准正文内容药材和饮片药材和饮片名称名称 来源来源 饮片饮片【性状性状】 【炮制炮制】 【鉴别鉴别】 - - - - - - - - - - -【检查检查】 【性味与归经性味与归经】 【浸出物浸出物】 【功能与主治功能与主治】 【含量测定含量测定】 【用法与用量用法与用量 】 【贮藏贮藏】2010版药典标准正文内容版药典标准正文内容中成药中成药 药品名称药品名称 【处方处方】【制法制法】 【性状性状】【鉴别鉴别】 【检查检查】 【含量测定含量测定】 【功能与主治功能与主治】 【用法与用量用法与用量 】【规格规格】 【贮藏

5、贮藏】2 2、首次明确了中成药处方入药者均为、首次明确了中成药处方入药者均为“饮片饮片”，解决了长期以来配方和投，解决了长期以来配方和投料究竟是使用药材还是使饮片的问题。料究竟是使用药材还是使饮片的问题。 饮片系指药材经过炮制后可直接用于饮片系指药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产使用的处方药品中医临床或制剂生产使用的处方药品3、中药质量标准更符合中药特色、中药质量标准更符合中药特色（1）专属性鉴别：建立、完善薄层色谱）专属性鉴别：建立、完善薄层色谱 鉴别鉴别（2 2）专属性检测：）专属性检测： 根据根据中药具有多组分、多靶点、相互协同中药具有多组分、多靶点、相互协同作用的特点，尤其是中

6、药复方制剂更是如作用的特点，尤其是中药复方制剂更是如此，建立多成分、多组份的含量测定方法此，建立多成分、多组份的含量测定方法控制和评价中药的质量。控制和评价中药的质量。 20102010版药典成方制剂中测定二种以上药味版药典成方制剂中测定二种以上药味含量的有含量的有159159个品种，个品种， 测定二种以上成分总量或含量的达到测定二种以上成分总量或含量的达到258258个个品种。品种。（3）指纹图谱、特征图谱的应用）指纹图谱、特征图谱的应用 采用了先进的指纹图谱和特征图谱检测采用了先进的指纹图谱和特征图谱检测技术，更好的控制中药整体质量的变化技术，更好的控制中药整体质量的变化和均一程度，较全面

7、的控制中药质量的和均一程度，较全面的控制中药质量的稳定性和有效性。稳定性和有效性。结合专属性鉴别和多指标成分定量结合专属性鉴别和多指标成分定量分析，是全面控制中药质量的可行分析，是全面控制中药质量的可行模式，符合中医理论的整体观。模式，符合中医理论的整体观。5.010.015.020.025.030.0min0255075100mAU10.5010.7511.0011.2511.5011.75MPaA.Press.(Status)248nm,4nm (1.00)123456S6、金雀异黄素、金雀异黄素 S、5-甲基蜂蜜曲菌素甲基蜂蜜曲菌素乌灵胶囊样品色谱图乌灵胶囊样品色谱图 （1）聚合酶链式反

8、应法鉴别）聚合酶链式反应法鉴别 饮片：乌梢蛇、蕲蛇饮片：乌梢蛇、蕲蛇（2）薄层）薄层-生物自显影技术法鉴别生物自显影技术法鉴别 地黄、熟地黄（检测成分：毛蕊花地黄、熟地黄（检测成分：毛蕊花糖苷；显色剂：糖苷；显色剂：0.1%2，2-2苯基苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液）苦肼基无水乙醇溶液）（3）液相色谱）液相色谱-质谱联用限量及定量技术质谱联用限量及定量技术千里光千里光 国际上因其有肝肾毒性国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。和胚胎毒性等而禁用。 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。 中国产千里光药材中中国产千里光药材中adonifoline（

9、吡咯里西啶生（吡咯里西啶生物碱）含量相对较低或几乎没有物碱）含量相对较低或几乎没有 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定 在标准中大幅度增加或完善安全性检在标准中大幅度增加或完善安全性检查项目，进一步加强对重金属及有害查项目，进一步加强对重金属及有害元素、有害成分、树脂残留等的控制，元素、有害成分、树脂残留等的控制，加强了有害物质的检测，使标准的安加强了有害物质的检测，使标准的安全性控制加强。全性控制加强。u重金属检测标准的研究重金属检测标准的研究u大孔吸附树脂有机残留物检测标大孔吸附树脂有机残留物检测标准的研究准的研究u毒性成分的限量控制毒性成分的

10、限量控制u雄黄、朱砂中有害成分的控制雄黄、朱砂中有害成分的控制u强化中药注射剂的安全性控制强化中药注射剂的安全性控制 一部附录新增了异常毒性检查法、溶血一部附录新增了异常毒性检查法、溶血与凝聚检查法、降压物质检查法、过敏与凝聚检查法、降压物质检查法、过敏反应检查法以及渗透压摩尔浓度测定法反应检查法以及渗透压摩尔浓度测定法等等5 5个附录方法，提高对中药注射剂品种个附录方法，提高对中药注射剂品种的安全性控制技术要求的安全性控制技术要求如：注射用灯盏花素如：注射用灯盏花素 相关物质、注射剂有关物质、异常毒相关物质、注射剂有关物质、异常毒性、降压物质、过敏反应、溶血与凝聚性、降压物质、过敏反应、溶血

11、与凝聚检查检查u 增补本将对中药注射剂剂中的铅、镉增补本将对中药注射剂剂中的铅、镉、汞、砷、铜分别进行了的限定，改变、汞、砷、铜分别进行了的限定，改变过去仅仅笼统地测定重金属总量的质量过去仅仅笼统地测定重金属总量的质量控制方式控制方式 有毒成分（也是有效成分）含量测有毒成分（也是有效成分）含量测定均制定了含量上下限度。定均制定了含量上下限度。 处方中含化学药的品种均建立化学处方中含化学药的品种均建立化学药成分的含量测定并制定含量限度药成分的含量测定并制定含量限度范围。范围。 如：维银翘片如：维银翘片测定处方中的化学药维生素、测定处方中的化学药维生素、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏，对乙酰氨基酚、

12、马来酸氯苯那敏，均按标示量计均按标示量计（一）中药及其制剂的生产和使用有中（一）中药及其制剂的生产和使用有中医理论的指导医理论的指导 第一节第一节 概述概述一、中药的特色与分析特点和对策一、中药的特色与分析特点和对策 中药是以中医药学理论体系的术语表中药是以中医药学理论体系的术语表达其性味、功效和使用规律，并且按达其性味、功效和使用规律，并且按中医药学理论指导其临床应用的传统中医药学理论指导其临床应用的传统药物。药物。 整体观整体观是中医理论体系中的重要概念是中医理论体系中的重要概念 中药药效的发挥是多种成分协同中药药效的发挥是多种成分协同作用的结果，因此应从整体（物质群）作用的结果，因此应从

13、整体（物质群）上来控制中药的质量。上来控制中药的质量。分析对策：分析对策：1.运用整体理论对中药进行化学成分的定运用整体理论对中药进行化学成分的定性轮廓分析。性轮廓分析。指纹图谱指纹图谱注射用双黄连指纹图谱注射用双黄连指纹图谱2. 运用运用“君臣佐使君臣佐使”理论对制剂中君理论对制剂中君药及贵重药的主要成分进行分析。药及贵重药的主要成分进行分析。首选君药、贵重药和毒剧药建立首选君药、贵重药和毒剧药建立分析方法。分析方法。例：补脾益肠丸（例：补脾益肠丸（18味药）的含量测定：味药）的含量测定：白芍（芍药苷）、补骨脂（补骨脂素、异白芍（芍药苷）、补骨脂（补骨脂素、异补骨脂素）补骨脂素）3 . 运用

14、中药药性理论，针对中药药性运用中药药性理论，针对中药药性的化学表征发展科学的分析方法的化学表征发展科学的分析方法例：例：生物热动力学法定性、定量表示生物热动力学法定性、定量表示寒、热、寒、热、温、凉温、凉（二）中药及其制剂的质量有多环节（二）中药及其制剂的质量有多环节多因素的影响多因素的影响产地、生长环境、采收季节、加工炮产地、生长环境、采收季节、加工炮制、生产工艺、包装运输、储藏等制、生产工艺、包装运输、储藏等因素因素对策：对策：健全科学的中药质量分析体系，对每健全科学的中药质量分析体系，对每个环节进行全面质量个环节进行全面质量 控制控制例：板蓝根、复方丹参片等质量标准例：板蓝根、复方丹参片

15、等质量标准（三）中药及其制剂成份有复杂（三）中药及其制剂成份有复杂多变的特点。多变的特点。1.单一植物中含多类不同结构的多种单一植物中含多类不同结构的多种成分成分人参皂苷人参皂苷不能仅以某一成分或某类成分进行分析不能仅以某一成分或某类成分进行分析对策：指纹图谱对策：指纹图谱 2. 不同来源中药的同一待测成分含量不同来源中药的同一待测成分含量差异显著差异显著来源、产地、采收期、生长年限与不来源、产地、采收期、生长年限与不同部位同部位对策：取样的科学性对策：取样的科学性3. 中药在煎煮炮制和制剂过程中化学中药在煎煮炮制和制剂过程中化学成分有量和质的变化成分有量和质的变化在确定目标成分及分析方法时要

16、充分在确定目标成分及分析方法时要充分考虑。考虑。（四）中药不同工艺和不同制剂中（四）中药不同工艺和不同制剂中同一成分的质量标准有不同要求同一成分的质量标准有不同要求针对性制定质量标准针对性制定质量标准二、中药及其制剂的分类与质量二、中药及其制剂的分类与质量分析要点分析要点中药材和饮片、中药材和饮片、植物油脂和提取物、植物油脂和提取物、成方制剂与单味制剂成方制剂与单味制剂（一）中药材和饮片（一）中药材和饮片化学显色反应、沉淀反应、光谱鉴别化学显色反应、沉淀反应、光谱鉴别不不适于中药鉴别。适于中药鉴别。含量测定提倡推广含量测定提倡推广指纹图谱、特征图谱指纹图谱、特征图谱（二）植物油脂和提取物（二）

17、植物油脂和提取物含量达含量达90%以上的单一有效成分以上的单一有效成分（三）中药成方与单方制剂（三）中药成方与单方制剂 1、丸剂、丸剂指药材细粉或药材提取物加适宜的黏指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成球形或类球形制合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。浓缩丸、蜡丸、微丸等。检查项目检查项目水分、重量差异水分、重量差异装量差异装量差异(按一次剂量分装的按一次剂量分装的)溶散时限、微生物限度溶散时限、微生物限度水分规定水分规定大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸 15.0%水蜜丸、浓缩水

18、蜜丸水蜜丸、浓缩水蜜丸 12.0%水丸、糊丸、浓缩水丸水丸、糊丸、浓缩水丸 9.0%装量差异装量差异高高低低溶散时限溶散时限6丸，照崩解时限检查法丸，照崩解时限检查法%限量标示装量装量瓶每袋 2、散剂、散剂一种或多种药材混合制成的粉末状一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内服和外用散剂。制剂，分内服和外用散剂。 检查项目检查项目外观均匀度外观均匀度水分：水分：9.0%装量差异（单剂量）装量差异（单剂量）微生物限度微生物限度均匀度均匀度取供试品适量置光滑纸上，平铺取供试品适量置光滑纸上，平铺约约5cm2，将其表面压平，在亮处，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花观察，应呈现均匀的色

19、泽，无花纹、色斑。纹、色斑。3、颗粒剂、颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细粉制药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂。悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂。 检查项目检查项目粒度粒度 水分水分 6.0% 溶化性溶化性装量差异装量差异 微生物限度微生物限度粒度粒度 1号筛号筛5号筛号筛15.0%(左右轻轻往返左右轻轻往返3分钟分钟)溶化性溶化性溶化搅拌热水 5ml20010gpH 装量装量相对密度相对密度微生物限度微生物限度一般检查项目一般检查项目4、 合剂与口服液合剂与口服液合剂系指药材用水或其他溶剂，采用合剂系指

20、药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取，经浓缩制成的内服液适宜方法提取，经浓缩制成的内服液体制剂，体制剂，单剂量合剂也可称为单剂量合剂也可称为“口服口服液液”。5、其他中药制剂、其他中药制剂酒剂、酊剂、煎膏剂、贴膏剂酒剂、酊剂、煎膏剂、贴膏剂片剂、胶囊、注射剂片剂、胶囊、注射剂酒剂与酊剂酒剂与酊剂酒剂酒剂酊剂酊剂含乙醇量（含乙醇量（GC）甲醇量检查（甲醇量检查（GC）总固体总固体最低装量最低装量微生物限度微生物限度一般检查项目一般检查项目药材用蒸馏酒提取制成的澄清液药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂体制剂药物用规定浓度的乙醇提取或溶药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂解而制成的澄清

21、液体制剂注射剂注射剂 药材经提取、纯化后制成的供注入体内药材经提取、纯化后制成的供注入体内的溶液、乳状液及供临用前配置成溶液的溶液、乳状液及供临用前配置成溶液的粉末或浓溶液的无菌制剂。的粉末或浓溶液的无菌制剂。 在固定中药材品种、产地和采收期的前在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，需制订中药材、有效部位或中间提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。体、注射剂的指纹图谱。中药制剂分析的一般程序中药制剂分析的一般程序取样取样鉴别鉴别含量测定含量测定检查检查提取提取纯化纯化样品制备样品制备（一）取样与样品保存（一）取样与样品保存取样原则：代表性（均匀、合理）取样原则：代表性（均匀

22、、合理）取样方法：取样方法：中药材取样法中药材取样法中药制剂取样法中药制剂取样法三、三、 中药分析用样品制备方法中药分析用样品制备方法中药材取样法：中药材取样法：1.取样前的检查取样前的检查2.从同批药材包件中抽取供检验用样品的原则从同批药材包件中抽取供检验用样品的原则不足件的，逐件取样不足件的，逐件取样599，取，取5件件100-1000件的，按件的，按5 取样取样超过超过1000件的，超过部分按件的，超过部分按1取样取样贵重药材不论件数多少，均逐件取样贵重药材不论件数多少，均逐件取样3.取样方法和取样量取样方法和取样量一般包件的取样量一般生药一般包件的取样量一般生药100-500克克 粉末

23、状生药粉末状生药25-50克克贵重生药贵重生药5-10克克“四分法四分法”再取样再取样一般所得样品不得少于做一次全面检查一般所得样品不得少于做一次全面检查用量的倍用量的倍中药制剂取样法中药制剂取样法1、粉末状中药制剂、粉末状中药制剂 100g2、液体制剂、液体制剂 200ml3、固体中成药、固体中成药 片剂片剂 200片、片、100g、 丸剂丸剂 10丸、丸、 胶囊胶囊 20个个4、注射剂、注射剂 取样两次；取取样两次；取200支支（二）中药分析用样品的制备（二）中药分析用样品的制备（1）样品的提取）样品的提取1. 超声提取法超声提取法利用超声波的助溶作用进行提取利用超声波的助溶作用进行提取简

24、便，省时，提取率高简便，省时，提取率高 冷浸法冷浸法样品置溶剂里，室温下浸泡一段时样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法。间的提取方法。亲脂性亲脂性 亲水性亲水性石油醚石油醚 苯苯 氯仿氯仿 乙醚乙醚 乙酸乙酯乙酸乙酯 丙酮丙酮 乙醇乙醇 甲醇甲醇 水水2.回流提取法回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流的样品置有机溶剂中加热回流的提取方法。提取方法。加快溶出速度，省时加快溶出速度，省时适宜受热稳定的药物适宜受热稳定的药物适宜较难溶出的组分适宜较难溶出的组分特点特点仪器仪器普通回流装置普通回流装置3. 连续回流提取法连续回流提取法样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂

25、经冷凝流回样品管的提取方法。剂经冷凝流回样品管的提取方法。节省溶剂，提高提取效率节省溶剂，提高提取效率适宜受热稳定的药物适宜受热稳定的药物费时费时特点特点仪器仪器索氏提取器索氏提取器4.萃取法萃取法利用溶质在两种互不相溶的溶剂中利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将测定组分转移到另一种溶剂中，将测定组分提取出来的方法提取出来的方法正丁醇正丁醇 用于皂苷类用于皂苷类醋酸乙酯醋酸乙酯 用于黄酮类用于黄酮类氯仿氯仿 用于生物碱类用于生物碱类乙醚、石油醚乙醚、石油醚 用于挥发油用于挥发油萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择水相水相pH的

26、选择的选择酸性成分酸性成分 比其比其pKa低低12个个pH单位单位碱性成分碱性成分 比其比其pKa高高12个个pH单位单位仪器和提取次数仪器和提取次数酒剂和酊剂酒剂和酊剂先挥去乙醇先挥去乙醇防止和消除乳化防止和消除乳化分液漏斗分液漏斗鉴别鉴别1次次含量测定含量测定 3 4次次5.水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性的可随水蒸气蒸适用于具有挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定。出的组分的测定。麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油等麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油等超临界：当压力和温度超过气体的超临界：当压力和温度超过气体的临界点时所形成的单一相态。临界点时所形成的单一相态。超临界流体：是一种处于超临界

27、点超临界流体：是一种处于超临界点之上的流体，是介于气体与液体之之上的流体，是介于气体与液体之间的一种物相，兼有气体与液体的间的一种物相，兼有气体与液体的一些特性。一些特性。如如CO2：31，7390 kpa6.超临界流体萃取法（超临界流体萃取法（SFE法）法） 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：下突出的优点： （1） 它具有与液体相似的密度，因而它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力；具有与液体相似的较强的溶解能力；（2）溶质在流体中的扩散系数与气体）溶质在流体中的扩散系数与气体相似，具有传质快，提取时间短的优点；相似，具有传

28、质快，提取时间短的优点； （3）超临界流体的表面张力为零，易）超临界流体的表面张力为零，易渗透到样品中，带走测定组分；渗透到样品中，带走测定组分；（4）超临界流体在通常状态下为气体，）超临界流体在通常状态下为气体，萃取后溶剂可立即变成气体而逸出，萃取后溶剂可立即变成气体而逸出，易达到浓集的目的；易达到浓集的目的；（5） CO2是一种不活泼的气体是一种不活泼的气体, 萃取过程萃取过程不发生化学反应不发生化学反应,且属于不燃性气体，无味、且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，故安全性好；无臭、无毒，故安全性好；（6） CO2价格便宜，纯度高，容易取得，价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使

29、用，从而降低成本；且在生产过程中循环使用，从而降低成本；（7） CO2对极性组分的溶解性较差。可加对极性组分的溶解性较差。可加入适量的有机溶剂作为改性剂，如甲醇、入适量的有机溶剂作为改性剂，如甲醇、氯仿。氯仿。（2）样品的分离和纯化）样品的分离和纯化柱色谱法（固相萃取法）柱色谱法（固相萃取法）（1）保留测定组分在柱上，洗去杂）保留测定组分在柱上，洗去杂 质，再用适当溶剂洗下组分质，再用适当溶剂洗下组分（2）保留杂质于柱上。）保留杂质于柱上。步骤：上样步骤：上样-淋洗淋洗-洗脱洗脱固相萃取柱和固相萃取仪固相萃取柱和固相萃取仪 性状鉴别性状鉴别 显微鉴别显微鉴别 理化鉴别理化鉴别中药制剂的鉴别中药

30、制剂的鉴别包括：包括：第二节：中药的鉴别第二节：中药的鉴别中药及其制剂的鉴别药味的选取原则中药及其制剂的鉴别药味的选取原则单味制剂单味制剂中药复方制剂中药复方制剂1. 选择尽量多的药味进行鉴别选择尽量多的药味进行鉴别(超过超过1/3)一、一、 性状鉴别性状鉴别性状鉴别的内容性状鉴别的内容颜色颜色形状形状气、味气、味表面特征表面特征质地方面质地方面其他其他2 2 显微鉴别显微鉴别 显微鉴别显微鉴别是利用显微镜直接观察药材（是利用显微镜直接观察药材（饮片）切片、粉末、解离组织或表面制饮片）切片、粉末、解离组织或表面制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等

31、特征进行鉴别。细胞或内含物等特征进行鉴别。注意：注意：处方中的主要药味及化学成分不清处方中的主要药味及化学成分不清楚或尚无化学鉴别方法的药味，应做楚或尚无化学鉴别方法的药味，应做显微鉴别。显微鉴别。处方中多味药物共同具有的显微特处方中多味药物共同具有的显微特征不能作为定性的鉴别方法。征不能作为定性的鉴别方法。六味地黄丸粉末显微特征图六味地黄丸粉末显微特征图三、三、 理化鉴别理化鉴别 理化鉴别：用物理的、化学的或物理化鉴别：用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别分进行定性鉴别 微量升华法微量升华法 一般化学反应法一般化学反应法 色谱法色谱法

32、升华法升华法鉴定具有升华性质的化学成分鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等）（如冰片，大黄蒽醌类等）观察升华物的形状、颜色、荧光等观察升华物的形状、颜色、荧光等化学化学成分成分试液试液 溶液溶液现象现象沉淀沉淀气体气体颜色颜色 化学鉴别反应化学鉴别反应 （1）矿物药的鉴别：朱砂）矿物药的鉴别：朱砂（2）含莨菪碱的颠茄草、华山参等的鉴别）含莨菪碱的颠茄草、华山参等的鉴别l色谱鉴别色谱鉴别TLC法法应用最多应用最多 （Rf、颜色、荧光）、颜色、荧光）GC法法 适用于含挥发性成分适用于含挥发性成分 的药物的药物 HPLC法法常与含量测定同时进行常与含量测定同时进行阴、阳对照法阴、阳对照法

33、阳性对照阳性对照 将要鉴别的药材按制剂将要鉴别的药材按制剂 工艺处理，再按鉴别方工艺处理，再按鉴别方 法提取的溶液法提取的溶液阴性对照阴性对照 把制剂中要鉴别的药材把制剂中要鉴别的药材 除去，用剩下的各味药除去，用剩下的各味药 按制剂工艺处理，再按按制剂工艺处理，再按 鉴别方法提取的溶液鉴别方法提取的溶液 OO O O O O O O O O O 阴阴 样样 阳阳 对对 品品 对对例例第三节第三节 中药的检查项目与内容中药的检查项目与内容安全性、有效性、均一性与纯度安全性、有效性、均一性与纯度水分水分 结块、霉变或有效成分水解结块、霉变或有效成分水解灰分灰分 控制药物本身及泥土、沙石控制药物本

34、身及泥土、沙石 等无机杂质等无机杂质砷盐砷盐 剧毒，常由除草剂、杀虫剂剧毒，常由除草剂、杀虫剂 或化肥引入或化肥引入重金属重金属 环境污染和使用农药引入环境污染和使用农药引入 残留农药残留农药 有毒有毒黄曲霉素黄曲霉素 霉变霉变水分水分总灰分和酸不溶性灰分总灰分和酸不溶性灰分重金属重金属砷盐砷盐残留农药残留农药黄曲霉素黄曲霉素 主要项目主要项目（一）杂质检查法（一）杂质检查法检查对象：检查对象： 来源与规定相同，但性状与部位与规来源与规定相同，但性状与部位与规定不符。定不符。1.来源与规定不同的有机杂质与无机杂来源与规定不同的有机杂质与无机杂质，如：沙石、泥块、尘土等。质，如：沙石、泥块、尘土

35、等。烘干法（不含或少含挥发性成分）烘干法（不含或少含挥发性成分）甲苯法甲苯法 （含挥发性成分）（含挥发性成分）减压干燥法（含挥发性成分贵重药）减压干燥法（含挥发性成分贵重药） GC法法（二）（二）水分测定法水分测定法 1. 烘干法烘干法水分测定法水分测定法 本法适用于不含或含少量挥发性成分本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。的药品。 测定方法测定方法: :取供试品取供试品2 25g5g，平铺于干燥至恒重的扁形，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过称量瓶中，厚度不超过5mm5mm，疏松样品不超，疏松样品不超过过1Omm1Omm，精密称定，精密称定，打开瓶盖在打开瓶盖在100100105

36、105干燥干燥5h5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却，冷却30min30min，精密称定重量，再在上述温，精密称定重量，再在上述温度干燥度干燥1 h1 h，冷却，称重，至连续两次称重，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过的差异不超过5mg5mg为止为止。根据减失的重量。根据减失的重量。计算供试品中含有水分的百分数。计算供试品中含有水分的百分数。 2. 甲苯法甲苯法水分测定法水分测定法 本法适用于含挥发性成分的药材本法适用于含挥发性成分的药材 。 仪器装置仪器装置: :A A：500ml500ml短颈圆底烧瓶短颈圆底烧瓶B B：水分测定管：水分测定管C C：直形冷凝

37、管，外管长：直形冷凝管，外管长40cm40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。烘箱中烘干。 测定方法测定方法水分测定法水分测定法 3. 减压干燥法减压干燥法水分测定法水分测定法范围：含有挥发性成分的贵重药范围：含有挥发性成分的贵重药品品 4. 气相色谱法气相色谱法水分测定法水分测定法 范围：各类型中药制剂中微量水分的精密测定范围：各类型中药制剂中微量水分的精密测定测定方法：测定方法：色谱条件与系统适用性试验：用直径为色谱条件与系统适用性试验：用直径为0.250.250.18mm 0.18mm 的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球

38、为载体，柱温为多孔小球为载体，柱温为140140150150，热导热导检测器检测检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法测。注入无水乙醇，照气相色谱法测定。定。图图4-2 4-2 水峰中应扣除的含水量（阴影部分）水峰中应扣除的含水量（阴影部分）A.A.无水乙醇色谱图无水乙醇色谱图B.B.标准溶液色谱图标准溶液色谱图C.C.供试品溶液色谱图供试品溶液色谱图1. 1.水峰水峰 2.2.乙醇峰乙醇峰 水分测定法水分测定法 测定方法：测定方法：应符合下列条件要求：应符合下列条件要求：1.1.用水峰计算的理论塔板数应大于用水峰计算的理论塔板数应大于30003000，用乙醇峰计算的理论塔板数应大于用乙醇峰计

39、算的理论塔板数应大于200200。2.2.水和乙醇两峰的分离度应大于水和乙醇两峰的分离度应大于2 23.3.将无水乙醇进样将无水乙醇进样5 5次，水峰面积的相对次，水峰面积的相对标准偏差不得大于标准偏差不得大于2.02.0水分测定法水分测定法 测定方法：测定方法：标准溶液的制备标准溶液的制备：取纯化水约取纯化水约0.2g0.2g，置，置25mL25mL量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。度，摇匀，即得。供试品溶液的制备供试品溶液的制备：取供试品适量（含水取供试品适量（含水量约量约0.2g0.2g），粉碎或研细，精密称定，置），粉碎或研细，精密称定，置

40、具塞的锥形瓶中，精密加入无水乙醇具塞的锥形瓶中，精密加入无水乙醇50mL,50mL,混匀，超声处理混匀，超声处理20min20min，放置，放置12h12h，再超声，再超声处理处理20min20min，离心，取上清液，即得。，离心，取上清液，即得。 测定法：测定法：取无水乙醇、标准溶液及供试品溶取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各液各5uL,5uL,注入注入GCGC，计算，即得，计算，即得 注意事项注意事项水分测定法水分测定法 1.1.供试品一般先破碎成直径不超过供试品一般先破碎成直径不超过3mm3mm的颗粒或的颗粒或碎片（破碎时不得使用高速粉碎机）。直径和碎片（破碎时不得使用高速粉碎机）。直径

41、和长度在长度在3mm3mm以下者可不破碎。如使用减压干燥法以下者可不破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。需先经二号筛。2.2.甲苯法中为减少因甲苯与微量水混溶引起水甲苯法中为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水分测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水，充分振摇达饱和后放置，将水层分离弃去，充分振摇达饱和后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方可使用。经蒸馏后方可使用。3.3.进行减压干燥时，不可骤然大幅度减压。进行减压干燥时，不可骤然大幅度减压。 4.GC4.GC法注意：法注意：对照品溶液和供试品溶液的配制需用新开启对照品溶液和供试品溶液的配制需用新开启的同一瓶无水乙

42、醇的同一瓶无水乙醇无水乙醇含水量约无水乙醇含水量约3 3，标准溶液与供试品，标准溶液与供试品溶液的配置需用同一批号试剂。无水乙醇中的溶液的配置需用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量应扣除。含水量的计算采用外标法。含水量应扣除。含水量的计算采用外标法。 含水量扣除方法：含水量扣除方法：标准溶液中水峰面积标准溶液中总水峰面积标准溶液中水峰面积标准溶液中总水峰面积 K K标准溶液中乙醇峰面积标准溶液中乙醇峰面积供试品中水峰面积供试品中水峰面积供试品中水峰面积供试品中水峰面积 K K供供 试品中乙醇峰面积试品中乙醇峰面积K K无水乙醇中水峰面积无水乙醇中水峰面积/ /无水乙醇中乙醇峰面积无水乙醇中乙醇峰

43、面积图图4-2 4-2 水峰中应扣除的含水量（阴影部分）水峰中应扣除的含水量（阴影部分）A.A.无水乙醇色谱图无水乙醇色谱图B.B.标准溶液色谱图标准溶液色谱图C.C.供试品溶液色谱图供试品溶液色谱图1. 1.水峰水峰 2.2.乙醇峰乙醇峰 记录与计算记录与计算1. 1. 记录供试品称定重量和纯化水称定重量。记录供试品称定重量和纯化水称定重量。2.2.分别记录无水乙醇、对照溶液、供试品溶液中分别记录无水乙醇、对照溶液、供试品溶液中的水和乙醇的峰面积。的水和乙醇的峰面积。3.3.根据注意事项下的规定，分别计算对照溶液实根据注意事项下的规定，分别计算对照溶液实际加入的水的峰面积和供试品中水的峰面积

44、。际加入的水的峰面积和供试品中水的峰面积。4.4.供试品中水分含量按下式计算供试品中水分含量按下式计算 含水量（含水量（%）= = 100%100% 式中式中CrCr为对照品（纯化水）的浓度（为对照品（纯化水）的浓度（g/mlg/ml） AxAx为供试品中水的峰面积为供试品中水的峰面积 ArAr为对照品（纯化水）的峰面积为对照品（纯化水）的峰面积 VrVr为对照品的溶液体积（为对照品的溶液体积（50.0ml50.0ml） WW为供试品的重量为供试品的重量(g)(g)WVrArAxCr 应用实例应用实例 麝香保心丸含水量测定麝香保心丸含水量测定 精密称定本品细粉精密称定本品细粉2.505g2.5

45、05g, ,照上述操作方法中供试照上述操作方法中供试液制备项下，自液制备项下，自“置具塞锥形瓶中置具塞锥形瓶中”起起, ,依法制备依法制备供试品溶液供试品溶液5 50ml0ml。取无水乙醇。取无水乙醇, ,对照溶液及供试品对照溶液及供试品溶液溶液, ,各各1l 1l 注入气相色谱仪，绘制相关的色谱图注入气相色谱仪，绘制相关的色谱图. .已知已知AxAxArAr0.4889,0.4889,C Cr r= 0.0082g/ml.0.0082g/ml.求算供试求算供试品水分含量品水分含量(%)(%)并判断其是否符合规定并判断其是否符合规定(9.0%)(9.0%) )(505. 2)(504889.

46、0)/(0082. 0gmlmlg100%=8.0%含水量含水量(%)=(%)=I2SO2H2ONNHINO2SONO2SOCH3OHNHSO4CH33+2催化剂硫酸吡啶，不稳定氢碘酸吡啶甲基硫酸氢吡啶，稳定费休水分测定法费休水分测定法费休水分测定法费休水分测定法（三）（三）总灰分和酸不溶性灰分的测定总灰分和酸不溶性灰分的测定 中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为由此所得灰分为“生理灰分生理灰分”，即总灰分即总灰分。 总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，总灰分加盐酸处理

47、，得到不溶于盐酸的灰分，称为称为酸不溶性灰分酸不溶性灰分。由于在酸中钙盐等无机物可溶而泥土、砂石由于在酸中钙盐等无机物可溶而泥土、砂石等不溶解，酸不溶性灰分的测定更能准确表等不溶解，酸不溶性灰分的测定更能准确表明其中泥土砂石等杂质的掺杂含量明其中泥土砂石等杂质的掺杂含量 泥土泥土 沙石沙石 生理灰分生理灰分酸不溶性灰分酸不溶性灰分总灰分总灰分酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定总灰分的测定总灰分的测定灰化恒重炭化供试品已恒重坩埚600500 炭化灰化过滤总灰分已恒重坩埚HCldWHO规定植物药规定植物药铅铅10ppm镉镉0.3ppm干法破坏干法破坏湿法破坏湿法破坏硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法（四）

48、（四）重金属的测定重金属的测定五、五、 农药残留量的检查农药残留量的检查中药材中药材中药材中农药中药材中农药残留的来源残留的来源人为喷洒人为喷洒土壤残留土壤残留人工栽培人工栽培野生药材野生药材常常用用农农药药分分类类有机氯类：艾氏剂、六六六、氯丹有机氯类：艾氏剂、六六六、氯丹、DDT，甲氧，甲氧DDT等等有机磷类：三硫磷、氯硫磷、敌敌有机磷类：三硫磷、氯硫磷、敌敌畏、乐果等畏、乐果等苯氧羧酸类除草剂：苯氧羧酸类除草剂：2，4D，2，4，5T氨基甲酸酯类：西维因氨基甲酸酯类：西维因二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、福二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、福美锌等美锌等无机农药：磷化铝等无机农药：磷化铝等植物性农

49、药：拟除虫菊酯类等植物性农药：拟除虫菊酯类等其他：其他： 溴螨酯等溴螨酯等长期长期残留残留1、 总氯量的测定总氯量的测定2、 总磷量的测定总磷量的测定3、GC法法供试品的制备供试品的制备提取方法提取方法样品类型和农药种样品类型和农药种类类溶剂系统溶剂系统：乙腈、丙酮乙腈、丙酮、苯、氯仿苯、氯仿、二氯甲烷、二氯甲烷、醋酸乙酯、醋酸乙酯等及其混合等及其混合物物有机有机氯类氯类农药农药正己烷、乙腈、丙正己烷、乙腈、丙酮酮正己烷丙酮；乙正己烷丙酮；乙腈水腈水有机有机磷类磷类农药农药极性不同的溶极性不同的溶剂剂索氏提取索氏提取超声振荡提取超声振荡提取残留农药的提取残留农药的提取供试品的制备供试品的制备样

50、品纯化样品纯化液液萃取液液萃取样品样品固相萃取固相萃取二氯甲烷丙酮二氯甲烷丙酮/水；水；二氯甲烷甲醇二氯甲烷甲醇/水；水；二氯甲烷乙靖二氯甲烷乙靖/水等水等弗罗里硅土、硅胶、氧弗罗里硅土、硅胶、氧化铝，活性炭等化铝，活性炭等有机氯有机氯农药农药磺化法：利用脂肪、蜡质等杂质磺化法：利用脂肪、蜡质等杂质与浓硫酸的磺化作用，生成极性与浓硫酸的磺化作用，生成极性很大的物质而与农药进行分离很大的物质而与农药进行分离1-敌敌畏敌敌畏 2-2-速灭磷速灭磷3-3-久效磷久效磷 4-4-甲拌磷甲拌磷5-5-巴胺磷巴胺磷 6-6-二嗪农二嗪农7-7-乙嘧硫磷乙嘧硫磷8-8-甲基嘧啶硫磷甲基嘧啶硫磷9-9-甲基对

51、硫磷甲基对硫磷10-10-稻瘟净稻瘟净 11-11-水胺硫磷水胺硫磷12-12-氧化喹硫磷氧化喹硫磷13-13-稻丰散稻丰散 14-14-甲喹硫磷甲喹硫磷15-15-克线磷克线磷 16-16-乙硫磷乙硫磷十六种有机磷农药的十六种有机磷农药的气相色谱图气相色谱图有机磷农药残留量检查有机磷农药残留量检查六、有关杂质的检查六、有关杂质的检查为了提高用药的安全性，药典中规定了为了提高用药的安全性，药典中规定了一些中药中有关物质的检查方法一些中药中有关物质的检查方法银杏酸银杏酸土大黄苷土大黄苷莨菪碱莨菪碱双黄连双黄连注射液注射液双酯型双酯型生物碱生物碱可引起多种可引起多种不良反应不良反应临床出现皮疹、过

52、敏临床出现皮疹、过敏性休克等不良反应性休克等不良反应附子中的效毒成分附子中的效毒成分有关物质检查例证有关物质检查例证 银杏叶及其银杏叶及其提取物、制剂中提取物、制剂中的主要毒性物质的主要毒性物质 伪品大黄的特征性成分伪品大黄的特征性成分中国药典中国药典多采用多采用TLC对有关物质进行限量检查对有关物质进行限量检查 中药注射剂检查中药注射剂检查pH、蛋白质、鞣质、树脂、草酸、蛋白质、鞣质、树脂、草酸盐、砷盐等盐、砷盐等七、其他七、其他（1）黄曲霉素测定法（）黄曲霉素测定法（HPLC）（2）乙醇量测定法：）乙醇量测定法：GC、蒸馏法、蒸馏法（3）膨胀度测定法）膨胀度测定法（4）酸败度测定法）酸败度

53、测定法第四节第四节 中药及制剂中成分的含量测定和中药及制剂中成分的含量测定和质量整体控制质量整体控制如何评价中药的质量？如何评价中药的质量？将指纹图谱技术对中药的定性分析和特定将指纹图谱技术对中药的定性分析和特定目标成分的定量分析有机的结合起来，可目标成分的定量分析有机的结合起来，可实现中药质量的全面有效控制。实现中药质量的全面有效控制。一、指标成分选择的原则一、指标成分选择的原则1. 首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法，其次考虑臣药及其他味药定方法，其次考虑臣药及其他味药2. 有毒药物必须建立含量测定项目。有毒药物必须建立含量测定项目。3. 应选择中药

54、中专属性强的有效成或指标应选择中药中专属性强的有效成或指标成分测定含量。成分类别清楚的，可测某成分测定含量。成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量一类总成分的含量 4.检测成分应与中医用药的功能主治相近检测成分应与中医用药的功能主治相近5. 测定成分需考虑与生产工艺的关系。测定成分需考虑与生产工艺的关系。检测成分应归属某单一药味检测成分应归属某单一药味6.确无法含量测定的，可测定药物的总固确无法含量测定的，可测定药物的总固体量。体量。化学分析法化学分析法色谱法色谱法常用定量方法常用定量方法 分光光度法分光光度法二、中药及其制剂化学成分二、中药及其制剂化学成分 含量测定的主要方法含量测定的主要方

55、法1. 高效液相色谱法高效液相色谱法色谱条件的选择色谱条件的选择供试品溶液的制备供试品溶液的制备测定方法的选择测定方法的选择2. 气相色谱法气相色谱法3. 薄层色谱扫描法（薄层色谱扫描法（TLCS） 测定薄层板上斑点对单色光的吸测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法收或反射的强度而进行定量的方法特点特点 A、分离效果好、分离效果好 B、适用于无法用、适用于无法用UV、HPLC 法测定的组分法测定的组分 C、准确度、精密度低于、准确度、精密度低于HPLC1、 选择测定条件选择测定条件（1）薄层色谱条件）薄层色谱条件 分离好分离好 不拖尾不拖尾（2）检测方法）检测方法吸收测定法

56、吸收测定法荧光测定法荧光测定法反射法反射法透射法透射法（3）扫描方式）扫描方式 单波长单波长双波长双波长线性扫描法线性扫描法锯齿扫描法锯齿扫描法外标法外标法内标法内标法（4）散射参数）散射参数SX薄层板的散射使薄层板的散射使ECLA Kubelka-Munk方程方程jSiKSdxdiiSjKSdxdjECLA （三）中药及其制剂的多指标成分的含量测定（三）中药及其制剂的多指标成分的含量测定 中药及其制剂中含有众多成分，中药及其制剂中含有众多成分，仅以单一成分作为质量控制的指标仅以单一成分作为质量控制的指标不能全面反映药材质量，更不能保不能全面反映药材质量，更不能保证药效。证药效。 分析实例分析

57、实例万氏牛黄清心丸万氏牛黄清心丸 处方处方 牛黄牛黄10g 10g 朱砂朱砂6060g g 黄连黄连200200g g 黄芩黄芩120120g g 栀子栀子120120g g 郁金郁金8080g g分析实例分析实例万氏牛黄清心丸万氏牛黄清心丸 制法制法 以上六味，除牛黄外，朱砂水飞或以上六味，除牛黄外，朱砂水飞或粉碎成极细粉；其余黄连等四味粉碎成粉碎成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每过筛，混匀。每100100g g粉末加炼蜜粉末加炼蜜100-100-200200g g制成大蜜丸，即得。制成大蜜丸，即得。 性状性状 本

58、品为红棕色至棕褐色的大本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。 功能主治功能主治 清热解毒，镇惊安神。清热解毒，镇惊安神。用于热邪内闭，烦躁不安，神昏谵用于热邪内闭，烦躁不安，神昏谵语，小儿高热惊厥。语，小儿高热惊厥。 方药分析方药分析 牛黄牛黄清热解毒药，主含胆酸类成分。清热解毒药，主含胆酸类成分。黄连黄连清热燥湿药，主要为小檗碱。清热燥湿药，主要为小檗碱。黄芩黄芩清热燥湿药，主要为黄酮类。清热燥湿药，主要为黄酮类。栀子栀子清热泻火药，主含栀子甙。清热泻火药，主含栀子甙。朱砂朱砂安神药，主含硫化汞（安神药，主含硫化汞（HgSHgS）。）。郁金郁金活

59、血去瘀药，主含挥发油。活血去瘀药，主含挥发油。 鉴别鉴别q 显微鉴别显微鉴别郁金郁金糊化淀粉团块几乎无色。糊化淀粉团块几乎无色。栀子栀子种皮石细胞。种皮石细胞。黄芩黄芩纤维淡黄色，梭形，厚壁，孔沟细。纤维淡黄色，梭形，厚壁，孔沟细。黄连黄连纤维鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。纤维鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。朱砂朱砂不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色。鲜红色或棕黄色。郁金郁金糊化淀粉团糊化淀粉团块块栀子栀子种皮石细胞种皮石细胞黄芩黄芩纤维纤维黄连黄连纤维纤维朱砂朱砂不规则块状不规则块状物或颗粒状物，暗物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或红棕色、鲜红色或棕黄色棕

60、黄色q 化学鉴别化学鉴别1. 朱砂的鉴别朱砂的鉴别 取本品取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀，取出，加悬浮物，可得少量朱红色沉淀，取出，加入盐酸入盐酸1ml及铜片少量，加热煮沸，铜片及铜片少量，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。由黄色变为银白色。 HgS+2HCl+CuCuCl2+Hg+H2S NOTES：在酸性条件下，朱砂与铜片发在酸性条件下，朱砂与铜片发生置换反应析出金属汞，在铜片表面形成生置换反应析出金属汞，在铜片表面形成银白色汞齐。银白色汞齐。2. 2. 人工牛黄的鉴别人工牛黄的鉴别 取本品，剪碎，加硅藻土取本品，剪碎，加硅藻土0.6g