分析化学教案

1、1分分 析析 化化 学学analytical chemistry2 教师联系方式教师联系方式冉国芳冉国芳 rangf163,com办公室：办公室：化学实验楼化学实验楼617（武昌校区）（武昌校区） tel：135458886793教学要求与安排教学要求与安排1. 学时学时: 讲课讲课64h 期末考期末考2h2. 成绩评定成绩评定: 平时（含作业）平时（含作业）30% 期末期末70% 3. 学习方法学习方法: 预习、听讲、复习、做作预习、听讲、复习、做作业；课堂讨论；答疑（时间？）业；课堂讨论；答疑（时间？）4教材教材1. 武汉大学编（第五版）武汉大学编（第五版）. 分析化学分析化学 (第五第五

2、版版). 高等教育出版高等教育出版.2.武汉大学编武汉大学编. 分析化学例题与习题分析化学例题与习题 高等教高等教育出版育出版.（参考教材）（参考教材）.3. d.a.skoog. analytical chemistry (8th ed), fort worth:saunders college pub., 2004. (双语教学班必备双语教学班必备)5 主要参考书主要参考书1. rkellner等编，李克安等编，李克安,金钦汉等译金钦汉等译. 分析化学，分析化学， 北京大学出版社，北京大学出版社，2001.2. 梁文平，庄乾坤主编梁文平，庄乾坤主编. 分析化学的明天，科学出版分析化学的明天

3、，科学出版社，社，2003.3. 张锡瑜等编著张锡瑜等编著. 化学分析原理，科学出版社，化学分析原理，科学出版社，2000.4. d. c. harris. quantitative chemical analysis（5th ed), new york : w.h. freeman, 1999.5. 北京大学化学系分析化学教学组北京大学化学系分析化学教学组. 基础分析化学实基础分析化学实验验(第二版第二版), 北京大学出版社北京大学出版社, 1998.6 第第1章章 分析化学概论分析化学概论 1.1 分析化学的任务和作用分析化学的任务和作用 1.2 定量分析过程定量分析过程 1.3 定量分析

4、方法定量分析方法 1.4 滴定分析法概述滴定分析法概述71.1 分析化学的任务与作用分析化学的任务与作用分析化学是发展和应用各种方法、仪器和分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间和时间方策略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的信息科学。面组成和性质的信息科学。原子量的准确测定、工农业生产的发展、原子量的准确测定、工农业生产的发展、生态环境的保护、生命过程的控制等都生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学离不开分析化学.8 基因组计划、蛋白组计划等的实现基因组计划、蛋白组计划等的实现 纳米技术的发展和应用纳米技术的发展和应用 人类在分子水平上认识世界人类在

5、分子水平上认识世界 生态环境保护检测和发现污染源生态环境保护检测和发现污染源 早期诊断疾病保证人类健康早期诊断疾病保证人类健康 兴奋剂的检测兴奋剂的检测 原子量的准确测定原子量的准确测定 生命过程的控制生命过程的控制 工农业生产的发展工农业生产的发展分析化学已成为分析化学已成为2121世纪生命科学和纳米世纪生命科学和纳米科技发展的关键科技发展的关键 9社会科学、考古学社会科学、考古学人类学和法医学人类学和法医学分析化学分析化学化学学科的化学学科的所有分支所有分支物理、天体物理、物理、天体物理、天文和生物物理天文和生物物理工程学、民事、化学工程学、民事、化学、电以及机械、电以及机械医学、临床化学

6、医学、临床化学药物化学、药学药物化学、药学毒物学毒物学生物学、植物学、生物学、植物学、遗传学、微生物学、遗传学、微生物学、分子生物学和动物学分子生物学和动物学地质学、地球物理学、地质学、地球物理学、地球化学和古生物学地球化学和古生物学环境科学、环境科学、生态学和海洋科学生态学和海洋科学农业、动物科学农业、动物科学农作物科学、食品科学、农作物科学、食品科学、园艺学和土壤科学园艺学和土壤科学材料科学、材料科学、 冶金学冶金学和高分子科学等学科和高分子科学等学科10 起源起源：古代炼金术古代炼金术 手段：手段：人类的感官和双手人类的感官和双手16世纪：世纪：天平的出现，向定量迈进了一大步天平的出现，

7、向定量迈进了一大步19世纪：世纪：化学方法，鉴定物质的组成和含量的化学方法，鉴定物质的组成和含量的技术技术分析化学的历史分析化学的历史1120世纪以来分析化学的主要变革世纪以来分析化学的主要变革时期时期19001940194019501970present特点特点经典分析经典分析化学分析为主化学分析为主近代分析近代分析仪器分析为主仪器分析为主现代分析现代分析化学计量学为主化学计量学为主理论理论热力学热力学溶液四大平衡溶液四大平衡热力学热力学化学动力学化学动力学热力学热力学化学动力学化学动力学物理动力学物理动力学仪器仪器分析天平分析天平光度光度 极谱极谱电位电位 色谱色谱自动化分析仪自动化分析仪

8、 联用技术联用技术分析分析对象对象无机化合物无机化合物有机和无机样品有机和无机样品 有机、无机、生有机、无机、生物及药物样品物及药物样品12提高提高灵敏度灵敏度解决复杂体系的分离问题以及提高分析方解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的法的选择性选择性扩展时空扩展时空多维信息多维信息微型化及微环境微型化及微环境的表征与测定的表征与测定形态、状态形态、状态分析及表征分析及表征生物大分子及生物活性物质生物大分子及生物活性物质的表征与测定的表征与测定非破坏性检测及非破坏性检测及遥控遥控自动化与智能化自动化与智能化现代分析化学学科发展趋势及特点现代分析化学学科发展趋势及特点13环境保护与分析化学环境保

9、护与分析化学1. 碘盐：碘盐：黑龙江省集贤村黑龙江省集贤村,1000多人多人.约约200个傻子个傻子,引用水、引用水、土壤严重缺碘所致。土壤严重缺碘所致。2. 绿地毯的秘密绿地毯的秘密钼钼：新西兰某牧场，钼矿场矿工往返：新西兰某牧场，钼矿场矿工往返的路上三叶草碧绿繁茂，生机勃勃。钼参与两种酶的的路上三叶草碧绿繁茂，生机勃勃。钼参与两种酶的反应：将硝酸根离子还原为铵离子，利于植物合成氨反应：将硝酸根离子还原为铵离子，利于植物合成氨基酸；参与合成基酸；参与合成“钼铁蛋白钼铁蛋白”，与氮分子结合生成氨。，与氮分子结合生成氨。3. 置人于死地的骨骼痛置人于死地的骨骼痛镉镉：1955年日本富山县，痛痛年

10、日本富山县，痛痛病，骨骼严重变形，发脆易折，镉中毒。村子上游是病，骨骼严重变形，发脆易折，镉中毒。村子上游是神岗铅锌矿区，废水中含镉，灌溉稻田，污染饮水。神岗铅锌矿区，废水中含镉，灌溉稻田，污染饮水。镉使骨骼脱钙，造成骨质疏松。痛苦终生。镉使骨骼脱钙，造成骨质疏松。痛苦终生。4. 莫名其妙的自燃莫名其妙的自燃硫：硫： 经地质学家考察，开采硫磺矿，经地质学家考察，开采硫磺矿，硫磺粉尘与空气接触极易燃烧，形成硫磺粉尘与空气接触极易燃烧，形成“鬼火鬼火”。145 5 5数据分析数据分析data analysis1 1 12 2 24 4 43 3 36 6 6样品制备样品制备sample prepa

11、ration样品采集样品采集sampling 样品测定样品测定sample analysis问题提出问题提出formulation question结果报告结果报告writing reports1.2定量分析过程定量分析过程151.3 定量分析方法定量分析方法 化学分析法化学分析法 ( (常量组分常量组分) ) 重量分析重量分析 滴定分析：滴定分析：酸碱、络合、氧化还原、沉淀酸碱、络合、氧化还原、沉淀 仪器分析法仪器分析法 ( (微量组分微量组分) ) 光化学光化学：紫外紫外-可见可见、红外、红外、荧光荧光、磷光磷光、 激光拉曼激光拉曼、核磁共振、原子发射核磁共振、原子发射、原子吸收原子吸收

12、电化学电化学：电位电位、电导、库仑、安培、极谱电导、库仑、安培、极谱 色谱法色谱法：柱、纸、薄层柱、纸、薄层、gc、hplc、ce 其他其他： 质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析16 按试样量大小分按试样量大小分方法方法 固体试样质量固体试样质量(mg) 液体试样体积液体试样体积(ml)常量常量 100 10半微量半微量 10100 110 微量微量 10 1%) 微量组分微量组分 (0.01-1%) 痕量组分痕量组分 ( 99.9% ; 3. 稳定稳定( na2co3、caco3、na2c2o4等等）20实验室常用试剂分类实验室常用试剂分类级别级别 1级级

13、2级级 3级级 生化试剂生化试剂中文名中文名 优级纯优级纯 分析纯分析纯 化学纯化学纯英文标志英文标志 gr ar cp br标签颜色标签颜色 绿绿 红红 蓝蓝 咖啡色咖啡色注意注意标准标准试剂、试剂、高纯高纯试剂、试剂、专用专用试剂的区别试剂的区别211.4.4 滴定分析中的体积测量滴定分析中的体积测量常用容量分析仪器常用容量分析仪器: 容量瓶容量瓶(量入式量入式) 移液管移液管(量出式量出式) 滴定管滴定管(量出式量出式)校准方法校准方法: 1. 绝对校准绝对校准 2. 相对校准相对校准: 移液管与容量瓶移液管与容量瓶22常用滴定分析仪器常用滴定分析仪器容量瓶容量瓶吸量管吸量管锥形瓶锥形瓶

14、移液管移液管 酸式滴定管酸式滴定管烧杯烧杯量筒量筒容容 量量 仪仪 器器23讨论问题：讨论问题：1.如何准确量取如何准确量取100.0 ml溶液？溶液？2.是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的 滴定管中，以求校正自己的滴定管滴定管中，以求校正自己的滴定管?3.移液管尖处的液体是否可吹出移液管尖处的液体是否可吹出?241.4.5 滴定分析计算滴定分析计算国际单位制（国际单位制（si）的基本单位（）的基本单位（7个）：个）：长度长度(l) 米米( m) 质量质量(m) 千克（千克（kg）时间时间(t) 秒秒(s) 电流强度电流强度(i) 安培安培(a)热力学温度

15、单位热力学温度单位(t) 开尔文开尔文(k)物质的量物质的量(n) 摩尔摩尔(mol)光强度单位光强度单位 (i) 坎德拉坎德拉(cd)物理量符号为斜体物理量符号为斜体, 单位符号为正体单位符号为正体25分析化学中常用的量和单位分析化学中常用的量和单位物质的量物质的量: n (mol、 mmol)摩尔质量摩尔质量: m (gmol-1)物质的量浓度物质的量浓度: c (moll-1)质量质量: m (g、mg)体积体积: v (l、ml)质量分数质量分数: w (%)质量浓度质量浓度: (gml-1 、mgml-1)相对分子量相对分子量: mr 相对原子量相对原子量: ar必须指明必须指明基本

16、单元基本单元26a. 标准溶液的配制标准溶液的配制aaamnmaaancv 标定法标定法： 稀释后标定稀释后标定(naoh、hcl) n1=n2 c1v1= c2v2直接法：直接法： 用基准物质直接配制用基准物质直接配制(k2cr2o7) 准确称量并配成准确体积。准确称量并配成准确体积。27例例1.1 配制配制0.02000 moll-1 k2cr2o7标标 准溶液准溶液250.0ml,求求m = ?解解 m(k2cr2o7) = nm = cvm = 0.020000.2500294.2 = 1.471 (g)准确称量准确称量1.47g(10%) k2cr2o7基准物质基准物质, 于容量瓶中

17、定容于容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度：再计算出其准确浓度：227227227227(k cro )(k cro )(k cro )(k cro )mcmv 通常仅需要溶液浓度为通常仅需要溶液浓度为0.02 moll-1左右左右, 做法是做法是:28 b. 标定及滴定计算标定及滴定计算 方法一方法一: 等物质的量规则等物质的量规则 ab11(a)(b)nnzz aa11(a)(a)mmzz aa1(a)(a)nznz aa1(a)(a)czcz za和和zb分别为分别为a物质和物质和b物质在反应中物质在反应中的得失质子数或得失电子数。的得失质子数或得失电子数。29例如例如h2so4 + 2n

18、aoh = na2so4 + 2h2oh2so4 的基本单元的基本单元: naoh 的基本单元的基本单元: naoh等物质的量规则等物质的量规则: 241h so2241(h so )(naoh)2nn 30mno4-的基本单元的基本单元: fe2+的基本单元的基本单元: fe2+等物质的量规则等物质的量规则:mno4- + 5fe2+ + 8h+ = mn2+ + 5fe3+ + 4h2o241(mno )(fe)5nn 41mno5 31例例1.4 以以k2cr2o7为基准物质为基准物质,采用析出采用析出i2的方法的方法标定标定0.020moll-1na2s2o3溶液的浓度溶液的浓度,需称

19、多少需称多少克克k2cr2o7?如何做才能使称量误差不大于如何做才能使称量误差不大于0.1%? n( k2cr2o7) = n(na2s2o3)16+6e-2ecr2o72- 2cr3+ 2s2o32- s4o62-解解: cr2o72-+6i-+14h+ = 2cr3+3i2+7h2o i2+2s2o32- = 2i-+s4o62-32m( k2cr2o7 ) = n( k2cr2o7) m( k2cr2o7)= c(na2s2o3) v(na2s2o3) m(k2cr2o7)= 0.0200.025294.18/6 = 0.025(g) （？）（？）1616160.0002100%1%r0

20、.025e 如何配制才能使称量误差如何配制才能使称量误差 0.1%?33称大样称大样 减少称量误差减少称量误差 准确称取准确称取0.25g左右左右k2cr2o7于小烧杯中，于小烧杯中，溶解后定量转移到溶解后定量转移到250ml容量瓶中定容容量瓶中定容, 用用25ml移液管移取移液管移取3份溶液于锥形瓶中份溶液于锥形瓶中, 分别分别用用na2s2o3滴定。滴定。r0.00020.08% 0.1%0.25e 34欲标定欲标定0.10 moll-1 naoh: 若用若用h2c2o42h2o 约约0.15g 应称大样应称大样 若用若用khc8h4o4 约约0.5g 称小样称小样为好为好(?)比较比较“称大样称大样”、“称小样称小样”两种方法的两种方法的优劣优劣35方法二方法二: 换算因数法换算因数法(a)(b)(a)(a)(b)(b)nncvbcaavb abcdbdac 36例例1.6病人血钙的检验：取病人血钙的检验：取2.00ml血液，稀释血液，稀释后用后用(nh4)2c2o4 处理，使处理，使ca2+生成生成cac2o4 沉淀，沉淀过滤后溶解于强酸中，沉淀，沉淀过滤后溶解于强酸中，然后用然后用411( k