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文档简介

1、粗食盐提纯吴心悦(环境工程163 班宁波 )摘要 ( 1)掌握提纯NaCl 的原理和方法( 2)学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。( 3)了解 Ca2+ 、 Ma 2+和 SO42 等离子的定性鉴定。关键词 过滤 ;乙醇洗涤 ;关键词3;pH 试纸1.引言粗食盐的提纯和粗食盐中带有离子的定性鉴定。2.实验部分2.1 实验原理粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质和溶于水的K + 、Ca2+ 、Ma 2+、Fe3+ 、SO4 2、CO 32 等可溶性杂质离子。 将粗食盐溶于水后,用过滤的方法可除去不溶性杂质,可溶性杂质需加入合适的化学试剂,使之转化为沉淀而过滤除去,其方法

2、是:( 1)在粗食盐溶液中加入稍过量的 BaCl 2 溶液,可将 SO42 离子转化为 BaSO 4 沉淀,过滤除去 SO42 。Ba 2+SO 4 2 =BaSO 4(2)向粗食盐溶液中加入NaOH和 Na2CO3 溶液,使溶液中的Ca2+ 、 Ma2+、 Fe3+及过量加入的Ba2+转化为 CaCO、 Ma ( OH) CO溶液、 Fe( OH)3和 BaCO沉淀后过滤除去。32233Ca2+CO 32 =CaCO 32 =Ma 2 ( OH ) 2 CO32Ma 2+2OH+CO 3Fe3+ +3OH=Fe ( OH ) 3Ba2+2+CO 3=BaCO 3( 3)用稀 HCl 溶液调节

3、食盐溶液使pH 至 23,除去过量加入的NaOH 和 Na2 CO3 。H +OH =H 2O2H+CO 32 =CO 2+H 2O粗食盐中的K +离子不与上述试剂作用,仍留在溶液中。 在蒸发和浓缩溶液时,由于 NaCl 的溶解度小先结晶出来,过滤时,溶解度大而含量少的KCl 则留在残液中而被除掉。吸附在NaCl 晶体表面上的 HCl 可用乙醇洗涤除去。2.2 仪器与试剂1.仪器设备循环水 SHZ-D( ) 式真空泵, HH-2 恒温水浴锅,托盘天平,烧杯(100mL),量筒( 100mL,10mL),漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,漏斗架,蒸发皿,表面皿,酒精灯,试管,玻璃棒,pH 试纸,滤纸。2.

4、 试剂粗食盐, 2mol?L 1 HCl 溶液, 2mol?L 1NaOH溶液, 1mol?L 1BaCl 2 溶液, 1mol?L 1Na2CO3 溶液,饱和234224溶液,镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚),6mol?L 1Na CO溶液,饱和(NH) COHAC溶液, 65%乙醇。2.3 实验方法1.粗食盐的提纯( 1)粗食盐的溶解在托盘天平上称取5.0g 粗食盐置于100mL 烧杯中,加20mL 蒸馏水,加热搅拌,使粗食盐溶解,不溶性杂质溶于底部,过滤除去不溶性杂质(若杂质不多或没有,可省略这一步)。( 2) SO42 离子的除去将溶液加热至近沸,边搅拌边慢慢滴加1BaCl 22离子沉淀完

5、全(约1mol ?L溶液,直至 SO4加 12mL ),继续加热5min 使 BaSO4 沉淀颗粒长大而易于沉降。从石棉网上取下烧杯,待沉淀沉降后,在上清液中滴加12 滴 BaCl 2 溶液, 若有白色混浊现象,表明 SO 2 离子仍未除净,还需补加BaCl2溶液,直到上清液中不再产生混浊现象为止。趁4热进行抽滤,用少量蒸馏水淋洗布氏漏斗上的沉淀物23 次,滤液(总体积不要超过35mL )收集于烧杯中。( 3) Ca2+、 Ma 2+、 Fe3+及过量加入的Ba 2+的除去滤液在加热、搅拌下,加入10 滴 2mol?L 1NaOH 溶液和饱和 Na2CO 3 溶液(约1.52mL ),加热至沸

6、,静置片刻后,在上清液中滴加Na2CO3 溶液,直到上清液中不再产生混浊现象为止,再多加 0.5mLNa 2CO 3 溶液(此时溶液 PH 在 9 左右),抽滤,收集滤液于蒸发皿中。( 4)除去过量的OH 和 CO32 离子在搅拌下将 2mol ?L 1 HCl 溶液逐滴加入滤液中,至不再有气泡产生为止,此时溶液呈微酸性( pH 为 23)。( 5)蒸发浓缩与结晶将蒸发皿置于恒温水浴锅上加热浓缩,使溶液保持微微沸腾的状态,期间不断搅拌,将溶液浓缩成液面出现晶膜的糊状后,停止加热,冷却后抽滤,用少量65乙醇洗涤晶体,抽干。将 NaCl 晶体转移到事先称量好的表面皿上,小火烘干,冷却后,称出表面皿

7、与晶体的总质量,计算产率。2.产品纯度的检验取粗食盐和纯化食盐各0.5g放入两支试管中,分别溶于6mL蒸馏水中,然后各等分在3 支试管中,分成3 组,用对比法比较它们的纯度。( 1) SO42 离子的检验:向第一组试管中各滴加2 滴1mol ?L 1BaCl 2 溶液,观察溶液中白色混浊情况。( 2)Ca2+离子的检验: 向第二组试管中各滴加2 滴6mol?L 1HAC溶液,再各滴加2 滴饱和( NH 4)2C2 O4 溶液,比较溶液中白色沉淀生成情况。( 3)Mg 2+离子的检验:向第三组试管中各滴加2 滴2mol ?L 1NaOH溶液,再加入1 滴镁试剂,观察有无蓝色沉淀生成。3.结果与讨

8、论1)表面皿与晶体的总质量23.3446g, 表面皿质量 18.4382g ,产品质量 3.1578g ,产率 64% 。产品外观白色粉末状固体,粗食盐外观白色颗粒状固体。表 1 产品纯度检验现象记录表检验项目检验方法被检溶液现象结论SO42加入 1mol?L粗食盐溶液有少量白色沉淀溶液中有少量1BaCl2溶液产生2SO 4纯 NaCl 溶液无白色沉淀产生溶液中无 SO42 Ca2+加入粗食盐溶液有少量白色沉淀溶液中有少量饱和(NH)CO产生Ca2+4 2 24溶液纯 NaCl 溶液无白色沉淀产生溶液中无 Ca2+Mg 2+加入粗食盐溶液有蓝色沉淀产生溶液中有少量2mol?L 1NaOHMg 2+溶液和镁试剂纯 NaCl 溶液无沉淀产生,溶溶液中无 Mg 2+溶液液为淡紫色4.结论提纯后的精盐不含K + 、 Ca2+ 、 Mg 2+、 Fe3+、 SO42 、 CO32 等离子。思考题( 1) 5.0g 食盐溶解在 20mL蒸馏水中,所配溶液是否饱和?为什么不将粗食盐溶解配制成饱和溶液?( 2)在除去2+2+、 SO42离子时为什么要先加BaCl 2 溶液,然后再加Na2CO 3 溶液,Ca 、 Ma先加 Na2CO 3 溶液可以吗?若加入BaCl 2 溶液将 SO42 沉淀

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