中级化学实验循环伏安法

1、我们毕业啦其实是答辩的标题地方循环伏安法快速评价碱性二次电池正极活性材料电化学性能组员指导老师高原 连旭 俞斌邵海波实验背景实验目的实验数据实验结果CONTANTS实验原理实验步骤实验背景实验背景实验目的实验原理实验步骤实验数据实验结果二次电池是一种可以反复多次循环充放电使用的电池，从二次电池的发展历程来看，二次电池经历了铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池、锂电池这四个阶段，其中根据电解质溶液是否呈碱性可以划分出碱性电池，如镍镉电池、镍氢电池等。在生活中，二次电池特别是碱性二次电池应用广泛，随着电子设备的普及，电池市场迅速扩大，从最初价格便宜、来源丰富的锌锰碱性电池到现在的碱性二次锌锰电池、镍氢电池

2、、镍铬电池等，对电池性能要求也不断地提高。“”电极是化学电源的核心，分为正负两极，由基体和活性物质构成。活性物质是化学电源中真正参与反应的部分，其性质决定着整个化学电源的性能。随着人们对化学电源的要求和应用越来越广，提高电极上活性物质的性能成为了关键。实验背景实验目的实验原理实验步骤实验数据实验结果实验背景实验目的实验原理实验步骤实验数据实验结果一般来说，一般对于碱性二次电池中的正极材料的要求如下：1) 放电反应应当具有较大的吉布斯自由能变化，从而使电池输出电压高。2) 主体结构应具有较好的电子电导率和离子电导率，减少极化，可以大电流充放电，以获得高的功率密度。3) 材料应在整个电位范围内具有

3、良好的化学稳定性，不与电解质或者空气反应。4) 无毒、便宜，材料应当易于制备。“”实验目的实验背景实验目的实验原理实验步骤实验数据实验结果1学习电极的制作过程学习使用电化学分析仪2利用循环伏安法测定不同正极活性材料和添加剂构成的正极的电化学特性。3实验原理NiOOH+H2O+e-=Ni(OH)2+ OH-氢氧化镍作为正极2MnO2+2H2O+2e-=2MnOOH+2OH-MnOOHH2OOH- = Mn(OH)4-Mn(OH)4 e-=Mn(OH)42 二氧化锰作为正极实验目的实验原理实验步骤实验数据实验背景实验结果实验目的实验原理实验步骤实验数据实验背景实验结果循环伏安法循环伏安法通过控制电

4、极电势以不同速率、不同方向随着时间以三角波形反复地扫描，使得电极上交替发生不同的还原和氧化反应，通过记录电流和电势之间的关系判断电极反应的可逆程度、中间体、相界吸附等特性实验步骤It was the best of times, it was the worst of times; it was the age of wisdom, it was the age of foolishness. 实验目的实验原理实验步骤实验数据实验背景实验结果仪器：仪器：CHI1100ACHI1100A电化学工作站、计算机、电化学工作站、计算机、HgHg2+2+/ /HgOHgO参比电极、三参比电极、三电极体系

5、电解装置、塑料烧杯（电极体系电解装置、塑料烧杯（50mL50mL若干）、容量瓶（若干）、容量瓶（250mL250mL、150mL150mL）、量筒（）、量筒（200mL200mL）、电子天平（）、电子天平（0.0001g0.0001g）、玻璃棒、胶）、玻璃棒、胶头滴管、红外灯、油压压片机、橡皮筋、玻璃板、多孔有机电头滴管、红外灯、油压压片机、橡皮筋、玻璃板、多孔有机电极夹板、电极隔膜纸、钢勺、剪刀、铁钳、刻度尺极夹板、电极隔膜纸、钢勺、剪刀、铁钳、刻度尺试剂：氢氧化钾、球形氢氧化镍、二氧化锰、石墨粉、氧化铋、试剂：氢氧化钾、球形氢氧化镍、二氧化锰、石墨粉、氧化铋、聚四氟乙烯（聚四氟乙烯（PTF

6、EPTFE）乳液（）乳液（60%60%）、泡沫镍、镍条、市售碱性电）、泡沫镍、镍条、市售碱性电池、去离子水池、去离子水仪器仪器与试剂与试剂实验目的实验原理实验步骤实验数据实验背景实验结果质量质量m1m1的的2cm2cm2cm2cm的泡沫镍片的泡沫镍片石墨粉、球形氢氧化镍总质量石墨粉、球形氢氧化镍总质量0.1g0.1g玻璃板上用钢勺搅拌均匀玻璃板上用钢勺搅拌均匀滴加滴加1 1滴配制好的滴配制好的PTFEPTFE粘连剂粘连剂继续搅拌均匀至混合固体成牙膏状继续搅拌均匀至混合固体成牙膏状均匀平整涂布在泡沫镍片上均匀平整涂布在泡沫镍片上压片机压平压实压片机压平压实在红外灯下干燥一段时间称重在红外灯下干燥

7、一段时间称重面积两倍的隔膜纸夹好面积两倍的隔膜纸夹好未涂布材料面与长镍条一段接触未涂布材料面与长镍条一段接触有机多孔电极夹板夹好，套上橡皮筋固定有机多孔电极夹板夹好，套上橡皮筋固定电极电极的制作的制作实验目的实验原理实验步骤实验数据实验背景实验结果电极电极的制作的制作实验目的实验原理实验步骤实验数据实验背景实验结果一一、探究溶液碱度对于探究溶液碱度对于Ni(OH)2、MnO2阳极材料循阳极材料循环伏安氧化还原峰的影响环伏安氧化还原峰的影响4 4块氢氧化镍块氢氧化镍 : : 石墨粉石墨粉 = 3:7= 3:7的阳极镍片的阳极镍片含有含有4 molL-14 molL-1、6 molL-16 mol

8、L-1、8molL-1 8molL-1 、10molL-1 KOH10molL-1 KOH溶液的溶液的50mL50mL塑料烧杯中浸泡塑料烧杯中浸泡10-15 min10-15 min。三电极电池系统中倒入对应碱度的三电极电池系统中倒入对应碱度的KOHKOH溶液，装上所制作的电池溶液，装上所制作的电池电极作阳极，电极作阳极，HgHg2+2+/HgO/HgO电极作参比，另一镍条做阴极。电极作参比，另一镍条做阴极。设定扫描速率为设定扫描速率为5mV/s5mV/s，进行循环伏安扫描，记录循环伏安图。，进行循环伏安扫描，记录循环伏安图。分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高，计算对应充放电电量，比分别记录

9、氧化峰、还原峰的峰电位及峰高，计算对应充放电电量，比较分析电化学性能。较分析电化学性能。实验目的实验原理实验步骤实验数据实验背景实验结果二二、探究最佳活性物质探究最佳活性物质Ni(OH)2、MnO2与石墨粉配与石墨粉配比对于阳极充放电性能的影响比对于阳极充放电性能的影响氢氧化镍氢氧化镍 : : 石墨粉石墨粉 = 3:7= 3:7的阳极镍片的阳极镍片氢氧化镍氢氧化镍 : : 石墨粉石墨粉 = 1:1= 1:1的阳极镍片的阳极镍片氢氧化镍氢氧化镍 : : 石墨粉石墨粉 = 7:3= 7:3的阳极镍片的阳极镍片含有含有10molL-1 KOH10molL-1 KOH溶液的溶液的50mL50mL塑料烧

10、杯中浸泡塑料烧杯中浸泡10-15 min10-15 min。三电极电池系统中倒入三电极电池系统中倒入10molL-1 KOH10molL-1 KOH溶液，装上所制作的电池溶液，装上所制作的电池电极作阳极，电极作阳极，HgHg2+2+/HgO/HgO电极作参比，另一镍条做阴极。电极作参比，另一镍条做阴极。设定扫描速率为设定扫描速率为5mV/s5mV/s，进行循环伏安扫描，记录循环伏安图。，进行循环伏安扫描，记录循环伏安图。分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高，计算对应充放电电量，比分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高，计算对应充放电电量，比较分析电化学性能。较分析电化学性能。实验目的实验原理实验

11、步骤实验数据实验背景实验结果三三、探究氧化铋掺杂对探究氧化铋掺杂对MnO2电化学性能的影响电化学性能的影响二氧化锰二氧化锰: : 石墨粉石墨粉 = 1:1+1%= 1:1+1%氧化铋的阳极镍片氧化铋的阳极镍片二氧化锰二氧化锰: : 石墨粉石墨粉 = 1:1+10%= 1:1+10%氧化铋的阳极镍片氧化铋的阳极镍片二氧化锰二氧化锰: : 石墨粉石墨粉 = 1:1+20%= 1:1+20%氧化铋的阳极镍片氧化铋的阳极镍片含有含有10molL-1 KOH10molL-1 KOH溶液的溶液的50mL50mL塑料烧杯中浸泡塑料烧杯中浸泡10-15 min10-15 min。三电极电池系统中倒入三电极电池

12、系统中倒入10molL-1 KOH10molL-1 KOH溶液，装上所制作的电池溶液，装上所制作的电池电极作阳极，电极作阳极，HgHg2+2+/HgO/HgO电极作参比，另一镍条做阴极。电极作参比，另一镍条做阴极。设定扫描速率为设定扫描速率为5mV/s5mV/s，进行循环伏安扫描，记录循环伏安图。，进行循环伏安扫描，记录循环伏安图。分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高，计算对应充放电电量，比分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高，计算对应充放电电量，比较分析电化学性能。较分析电化学性能。实验目的实验原理实验步骤实验数据实验背景实验结果四四、探究市售电池探究市售电池MnO2活性阳极材料的电化学性能

13、活性阳极材料的电化学性能市售的碱性锌锰电池中黑色的含市售的碱性锌锰电池中黑色的含MnOMnO2 2活性电极材料涂与泡沫镍制成电极活性电极材料涂与泡沫镍制成电极含有含有10molL-1 KOH10molL-1 KOH溶液的溶液的50mL50mL塑料烧杯中浸泡塑料烧杯中浸泡10-15 min10-15 min。三电极电池系统中倒入三电极电池系统中倒入10molL-1 KOH10molL-1 KOH溶液，装上所制作的电池溶液，装上所制作的电池电极作阳极，电极作阳极，HgHg2+2+/HgO/HgO电极作参比，另一镍条做阴极。电极作参比，另一镍条做阴极。设定扫描速率为设定扫描速率为5mV/s5mV/s

14、，进行循环伏安扫描，记录循环伏安图。，进行循环伏安扫描，记录循环伏安图。分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高，计算对应充放电电量，比分别记录氧化峰、还原峰的峰电位及峰高，计算对应充放电电量，比较分析电化学性能。较分析电化学性能。实验数据实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果发现球形镍的活性随着循环次数的增加而提升，循发现球形镍的活性随着循环次数的增加而提升，循环三次后仍未达到稳定状态。选用了扫描三个循环环三次后仍未达到稳定状态。选用了扫描三个循环的方式进行实验。的方式进行实验。二氧化锰的活性在第二个循环就已经有了明显的衰二氧化锰的活性在第二个循环就已经有了明显的衰退现象，选取了只扫描

15、一个循环的方式。退现象，选取了只扫描一个循环的方式。球形镍的氧化电位比较高，在充电氧化的过程中会球形镍的氧化电位比较高，在充电氧化的过程中会伴随着析氧的现象发生，导致氧化峰难以辨别。伴随着析氧的现象发生，导致氧化峰难以辨别。预实验预实验实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果一一、探究溶液碱度对于探究溶液碱度对于Ni(OH)2阳极阳极材料循环伏安氧材料循环伏安氧化还原峰的影响化还原峰的影响 不同不同KOH溶液浓度对溶液浓度对Ni(OH)2阳极材料的影响阳极材料的影响编号编号碱液浓碱液浓度度/M活性物质质活性物质质量量/g石墨粉的质石墨粉的质量量/g单位活性物质的电量单位活性物质的电量/

16、C第一次充第一次充电电第一次放第一次放电电第二次充第二次充电电第二次放第二次放电电第三次充第三次充电电第三次放第三次放电电40.03130.0730105.632.50113.564.50122.985.5060.02370.0552194.076.00216.7141.4233.1180.780.02330.0543213.690.50235.0158.0251.3197.4100.02240.0523254.098.60283.1180.9307.3230.6实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果-4-3-2-101230.10.20.30.40.50.60.7系列1系列14M氢

17、氧化钾下单位质量球形镍循环伏安图氢氧化钾下单位质量球形镍循环伏安图电流/A电位-6-5-4-3-2-101234500.10.20.30.40.50.60.7系列16M氢氧化钾下单位质量球形镍循环伏安图氢氧化钾下单位质量球形镍循环伏安图电流/A电位/V-8-6-4-2024600.10.20.30.40.50.60.7系列1系列18M氢氧化钾下单位质量球形镍循环伏安图氢氧化钾下单位质量球形镍循环伏安图电流/A电位/V-8-6-4-20246-0.100.10.20.30.40.50.60.7系列110M氢氧化钾下单位质量球形镍循环伏安图氢氧化钾下单位质量球形镍循环伏安图电流/A电位/V实验数据

18、实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果0.050.0100.0150.0200.0250.045678910不同碱浓度对球形镍电极电量的影响不同碱浓度对球形镍电极电量的影响第一次放电第二次放电第三次放电电量/C碱浓度/M可以看出，随着碱浓度的增加，球形镍电极的性能在不断提升。可以看出，随着碱浓度的增加，球形镍电极的性能在不断提升。实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果二二、探究溶液碱度探究溶液碱度对于对于MnO2阳极阳极材料循环伏安氧化材料循环伏安氧化还原峰的影响还原峰的影响 不同不同KOH溶液浓度对溶液浓度对MnO2阳极材料的影响阳极材料的影响编号编号碱浓度碱浓度/M单位质量下的

19、电量单位质量下的电量准备充电电量准备充电电量/C放电电量放电电量/C恢复充电电量恢复充电电量/Ca4110.6469.7150.7b631.37617.6181.9c825.85562.6160.9d1032.08565.1184.2可以看出，可以看出，6mol/L的碱是最适合二氧化锰放电的电位。的碱是最适合二氧化锰放电的电位。实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果-5-4-3-2-1012-1-0.8-0.6-0.4-0.200.20.40.6系列14M KOH下二氧化锰的循环伏安图下二氧化锰的循环伏安图电流/A电位/V-4-3-2-10123-1-0.8-0.6-0.4-0.20

20、0.20.40.6系列16M KOH下二氧化锰的循环伏安图下二氧化锰的循环伏安图电流/A电位/V-3-2.5-2-1.5-1-0.500.511.52-1-0.8-0.6-0.4-0.200.20.40.6系列18M KOH下二氧化锰的循环伏安图下二氧化锰的循环伏安图电流/A电位/V-4-3-2-10123-1-0.8-0.6-0.4-0.200.20.40.6系列110M KOH下二氧化锰的循环伏安图下二氧化锰的循环伏安图电流/A电位/V实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果三、三、探究探究Ni(OH)2与石墨粉配比对于阳极充放电性能与石墨粉配比对于阳极充放电性能的影响的影响电极上

21、电极上Ni(OH)2的质的质量量/g电极上电极上C的的质量质量/g比例比例单位活性物质的电量单位活性物质的电量第一次充第一次充电电第一次放第一次放电电第二次充第二次充电电第二次放第二次放电电第三次充第三次充电电第三次放第三次放电电0.02240.05233:7254.098.55283.1180.9307.3230.60.03210.03211:1200.582.98224.7148.1243.1169.70.05540.02387:3153.170.23176.2124.8190.5153.4实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果-8-6-4-20246-0.100.10.20.3

22、0.40.50.60.7系列1球形镍球形镍:石墨粉石墨粉=3:7循环伏安图循环伏安图电流/A电位/V-6-5-4-3-2-101234500.10.20.30.40.50.60.70.8系列1球形镍球形镍:石墨粉石墨粉=1:1循环伏安图循环伏安图电流/A电位/V-4-3-2-101234-0.100.10.20.30.40.50.60.7系列1球形镍球形镍:石墨粉石墨粉=7:3循环伏安图循环伏安图电流/A电位/V由于以上的分析都是基于单位质量活由于以上的分析都是基于单位质量活性物质而分析的，所以球形镍性物质而分析的，所以球形镍:石墨粉石墨粉=7:3的单位质量活性物质的电量是最低的单位质量活性物

23、质的电量是最低的，但是单位体积（包含活性物质和的，但是单位体积（包含活性物质和添加剂）的电量是最大的，这种配比添加剂）的电量是最大的，这种配比适合做电池，而球形镍适合做电池，而球形镍:石墨粉石墨粉=3:7适适合做分析。合做分析。实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果四四、探究、探究MnO2与石墨粉配比对于阳极充放电性能的与石墨粉配比对于阳极充放电性能的影响影响编号编号碱液浓度碱液浓度/M电极中电极中MnO2质量质量/g电极中石墨电极中石墨粉质量粉质量/g比例比例单位质量活性物质电量单位质量活性物质电量充电电量充电电量/C放电电量放电电量/C恢复充电电量恢复充电电量/Cd100.046

24、30.04831:132.08565.1184.2e100.02680.06153:79.980865.2244.6f100.06680.03017:331.81612.4191.4实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果-3-2-101234-1-0.8-0.6-0.4-0.200.20.40.6系列1二氧化锰二氧化锰:石墨粉石墨粉=3:7循环伏安图循环伏安图电流/A电位/V-4-3-2-10123-1-0.8-0.6-0.4-0.200.20.40.6系列1二氧化锰二氧化锰:石墨粉石墨粉=1:1循环伏安图循环伏安图电流/A电位/V-3-2-10123-1-0.8-0.6-0.4-0

25、.200.20.40.6系列1二氧化锰二氧化锰:石墨粉石墨粉=7:3循环伏安图循环伏安图电流/A电位/V由于以上的分析都是基于单位质量活由于以上的分析都是基于单位质量活性物质而分析的，所以二氧化锰性物质而分析的，所以二氧化锰:石墨石墨粉粉=7:3的单位质量活性物质的电量是最的单位质量活性物质的电量是最低的，但是单位体积（包含活性物质低的，但是单位体积（包含活性物质和添加剂）的电量是最大的，这种配和添加剂）的电量是最大的，这种配比适合做电池，而二氧化锰比适合做电池，而二氧化锰:石墨粉石墨粉=3:7适合做分析。适合做分析。实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果五、探究氧化铋掺杂对五、探究

26、氧化铋掺杂对MnO2电化学性能的影响数据电化学性能的影响数据从中可以看出，随着掺杂氧化铋量的增加，电极的恢复能力提升。编号从中可以看出，随着掺杂氧化铋量的增加，电极的恢复能力提升。编号h的放电电量大的原因在于扫描范围没有选好，造成了三价铋氧化成了的放电电量大的原因在于扫描范围没有选好，造成了三价铋氧化成了五价铋，也可从下面的图中看出。五价铋，也可从下面的图中看出。编号编号Bi2O3百分含百分含量量电极上电极上MnO2质量质量/g电极上石墨粉质电极上石墨粉质量量/g单位活性物质电量单位活性物质电量充电电量充电电量/C放电电量放电电量/C恢复充电恢复充电电量电量/Cg1%0.03680.03682

27、3.60406.4133.6h10%0.04620.046223.94877.6280.5j20%0.04040.040923.76674.4245.9实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果-4-3-2-1012-1-0.8-0.6-0.4-0.200.20.40.6系列1掺杂氧化铋占电极总质量掺杂氧化铋占电极总质量1%电流/A电位/V-3-2-101234-1.2-1-0.8-0.6-0.4-0.200.20.40.6系列1掺杂氧化铋占电极总质量掺杂氧化铋占电极总质量10%电流/A电位/V-5.00E+00-4.00E+00-3.00E+00-2.00E+00-1.00E+000.

28、00E+001.00E+002.00E+003.00E+004.00E+00-1-0.8-0.6-0.4-0.200.20.40.6系列1掺杂氧化铋占电极总质量掺杂氧化铋占电极总质量20%电流/A电位/V从中可以看出，随着掺杂氧化铋从中可以看出，随着掺杂氧化铋量的增加，电极的恢复能力提升。量的增加，电极的恢复能力提升。编号编号h的放电电量大的原因在于扫的放电电量大的原因在于扫描范围没有选好，造成了三价铋描范围没有选好，造成了三价铋氧化成了五价铋，。氧化成了五价铋，。实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果六、市六、市售锌锰电池阳极活性材料售锌锰电池阳极活性材料MnO2相关电极相关电极x电化电化学性能测定数据学性能测定数据编号编号碱液浓度碱液浓度/M扫描扫描速率速率/mVs-1电池电极材电池电极材料质量料质量单位质量的材料的电量单位质量的材料的电量/C充电充电放电放电恢复充电恢复充电A1020.09250.531237.768.887B1050.09560.343024.713.958实验数据实验步骤实验目的实验原理实验背景实验结果-1.5-1-0.500.511.5-1-0.8-0.6-0.4-0.200.20.40.6系列1编号为