实验室内校与期间核查

1、13、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o第一种方法参照仪器设备国家的检定/校准规程编写内部校准或期间核查作业指导书，对仪器设备进行内部校准或期间核查。o注意：根据中华人民共和国依法管理的计量器具目录，诸如：万能材料实验机、硬度计、光谱仪、天平、无损检测仪等都属于依法管理的计量器具，即使用前必须由国家法定计量部门依据国家的检定规程进行定期的检定。也就是说， 这类仪器设备不可进行内部校准，需强制检定。 23、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o 万能材料试验机的内部校准或期间核查 万能材料试验机是强制检定的设备，但是如果有的试验机使用已久， 已经不用于对产品（如钢铁材料、型钢等）

2、的定量特性参数（强度、塑性等指标）进行测定，而是只对钢材进行延性试验那么就可进行内部校准。此时，内部校准与期间核查皆可按 JJG 139-1999拉力、压力和万能试验机检定规程条款 3.7 的规定进行。 o利用计量溯源合格的0.3 级标准测力仪（注意：要用高级别的计量器具核查低级别的仪器设备！），对试验机（0.5、1、2等级别）进行内部校准或期间核查。以测力仪为准，用递增的方式对试验机低、中、高三量程测量点的力值（如300kN 的试验机可分别是60kN、150kN、300KN 等）进行测量，每测量点进行三次测量，计算每个测量点力值的三次测量的算术平均值。 33、仪器设备内部校准及期间核查的具体

3、方法和实例43、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例JJG 139-1999 对试验机的要求（误差限）如下表1所示：53、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 因此，根据上表的要求得出校准或核查结论： o对于 1 级试验机，核查的示值相对误差应该满足q 1%,示值重复性相对误差应该满足b 1.0%,满足则内校或核查合格，不满足则内校或核查不合格。o对于 0.5 级试验机，核查的示值相对误差应该满足q 0.5%,示值重复性相对误差应该满足b 0.5%,满足则内校或核查合格，不满足则内校或核查不合格。63、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 如某实验室对WEW300C 型微机液

4、压万能试验机进行了期间核查。此试验机在1 月份经国家法定计量部门检定合格为1 级试验机，使用频繁，为保持计量溯源的可信度，实验室按规定在7 月份进行了期间核查。实验室所用的0.3 级标准测力仪5 月份经国家法定计量部门检定合格，其相对扩展不确定度U95=0.15%，年稳定度为0.3%。在有效期内使用，处于授控状态。试验室对试验机内校或期间核查的数据如表2所示： 73、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o材料试验机期间核查数据.doc83、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 从核查结果可以看出，对于试验机全量程的5 个测量点，核查数据表明，示值相对误差q 和示值重复性误差b 都符

5、合如表1 所示的国家计量检定规范JJG 139-1999 对1 级试验机的要求，因此核查合格。从表2 中q 值的数据可以看出，从低量程到高量程，示值相对误差q 逐渐减小，这符合一般规律（ q 取二位有效位数就是为了看出随着量程的增加示值相对误差q 值的变化规律）。注意，如果有条件，还可对示值进回程相对误差u 、零点相对误差 f 0等参数进行核查，然后根据表1 的规定进行判定。93、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o 光谱仪（ICP 光谱仪、火花/电弧直读光谱仪、摄谱仪）的期间核查 这可参照JJG 768-2005发射光谱仪国家计量检定规程制定作业指导书，对光谱仪进行期间核查。对于检测

6、实验室，根据此规程的规定主要必须核查的仪器参数是：检出限DL、重复性和稳定性。 103、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例113、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例表3 工作曲线系列标准溶液 mg/L123、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例133、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例143、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例表4-1 ICP光谱仪的误差限153、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例表4-2 直读光谱仪的误差限163、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 某实验室针对镍、锰、铬、铜元素，采用多元素混合标准溶液对ICP光谱仪进行了

7、期间核查： 表5 工作曲线系列标准溶液 mg/L173、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 根据JJG 768-2005，期间核查需要核查的参数及性能要求见表6 ：表6 期间核查的参数及项目 183、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例oICP光谱仪期间核查数据.doc193、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o第二种方法标准试样法： 203、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例213、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例223、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o布氏硬度计的期间核查，根据JJG 150-2005金属布氏硬度计检定规程， 硬度计的示值

8、允许最大误差和示值重复性必须满足表11 的要求： 表11 布氏硬度计的误差限233、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o布氏硬度计期间核查数据.doc243、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例253、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例263、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o直读发射光谱分析仪期间核查数据.doc273、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例283、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例293、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 天平的期间核查：可用一组标准砝码（其扩展不确定度（k=2）不得大于被检天平在该载荷下最大允许误差绝对

9、值的1/3，且该标准砝码的磁性不得超过相应要求）进行期间核查。根据JJG 1036-2008电子天平或JJG 98-2006机械天平国家计量检定规程的规定进行期间核查的判定。如根据JJG 1036-2008电子天平的规定，最大允许误差和重复性如下所示： 303、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例表20 电子天平最大允许误差要求 313、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o根据JJG 1036-2008电子天平期间核查的主要参数是最大允许误差。其中必须考核偏载误差，即同一载荷下不同位置的示值误差，均应符合相应载荷最大允许误差的要求，其二是如表20给出的重复性，其三是加载或卸载时各

10、载荷点的示值误差不得超过相应载荷最大允许误差的要求。 323、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o电子天平期间核查的方法和步骤概括地讲是： 1）在符合要求的稳定的环境温度和湿度条件下进行，除特殊情况外一般为室内温度。稳定的环境条件是指：在检定或期间核查期间所记录的最大温差，不超过天平温度范围内的1/5，并且对于级电子天平不大于1，对于、级电子天平不大于5。对于级电子天平要求相对湿度80%，对于、级电子天平要求相对湿度85%； 2）天平室不得受震动、气流及其它强磁场的影响，安放天平的工作台必须平整、稳固，具有良好的刚度，并具有防震、隔震效果； 333、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法

11、和实例3）必须保持天平的清洁，在核查前要仔细、精心地清除天平所有零件的灰尘、垃圾等，还必须仔细检查天平所有零部件的完好，保证天平能正常的运行； 4）核查前检查天平的零部件及电路系统是否正常，在正常情况下通电预热达到平衡、稳定； 5）核查用的标准器具是一组标准标准砝码，必须授控，即通过国家法定计量部门计量检定合格并且在有效期内的砝码组（满足JJG 99-2006砝码国家检定规程的要求）。 343、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o6）天平示值误差的核查 a.按照天平操作规程将天平调到零位； b.根据被核查天平的量程范围，采用通过国家法定计量部门计量校准的砝码组进行核查试验，砝码加载从零

12、载荷开始往上加载，每次加载待稳定后读出天平示值，并记录在案。然后，卸下载荷，每次卸载后也要等到稳定后方可读数，也记录在案，直到零载荷为止，测量点数不少于5点，并覆盖全量程。 353、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o7）天平重复性误差的核查检测 a. 按照天平操作规程将天平调到零位，记录空载示值； b. 根据被核查天平的量程范围，至少选用中量程范围的测量点作为试验载荷（标准砝码），将其放在天平上称量，待稳定后记录下天平第一次称量的示值； c. 将砝码从天平上取下，待天平稳定后，再将其放在天平上称量，记录下天平第二次加载示值，共重复6次测量； d. 测定结果中的最大值与最小值之差即为示

13、值重复性误差； 363、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o8）核查结果的判定 根据国家计量检定规程JJG 1036-2008电子天平的规定（表20），判定电子天平各载荷点加载或卸载时的示值误差是否满足规程的要求（在相应载荷的最大允许误差之内），同时判定天平重复性误差是否满足规程要求（同一载荷多次称量结果之间的差值，不得超过相应载荷最大允许误差的绝对值）。 373、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o某实验室所使用的是AL204电子天平(为特种准确度等级即1级，其分度值 e =1mg，实际分度值是d=0.1mg；根据JJG 1036-2008检定分度值e与实际分度值d有如下关系

14、：de10d)，此天平具有自校准功能，在核查前已完成了自校准，于是采用计量检定合格的1g100g砝码组对电子天平进行了期间核查得到了如表21所示的核查数据和结果： 383、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o电子天平期间核查数据.doc393、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o第三种方法内控样核查法 为了进行期间核查可选用材质均匀性好的材料（必须经均匀性和稳定性检验确认其均匀性和稳定性）加工成大批量相同尺寸的试样，称之为内控样。403、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o如某力学试验室对某钢材经过材质均匀性和稳定性检验后，加工（加工状态应该全同）大批量拉伸试样，随机抽

15、取20 根试样，在监督员的监督下严格按照试验标准以及规定的试验条件进行拉伸试验，按GB/T 15000.3-1994 标准样品定值的一般原则和统计方法的规定进行计算，定出内控样的 RP0.2 （或Rel ）、Rm 、A 内控值和上下限。 利用这种内控样即可进行试验机的期间核查或质量的日常控制。这个试验室的此项工作，当置信概率取为95%时，得到内控样的: Rel为35010（Mpa）, Rm为42012（Mpa）, A 为（323）% 。在进行核查试验时，若内控样五次检测结果的平均值与内控样内控值之差落在容许区间，则试验机核查合格，否则核查不合格。 某实验室对WEW-300KN 液压式万能试验机

16、，利用上述的内控样进行了期间核查，得到了如表22 所示的核查数据和结果。 413、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 423、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o第四种方法利用能力参数实验比率值En 数来进行期间核查 433、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例o某力学试验室，没有购置标准测力仪，也没有条件购买标准拉伸试样，因此前面所介绍的方法都不能应用，那么在这种情况下就可以采用这种En 数方法。 如果用来对材料试验机进行期间核查，那么公式中的： X ：为试验机刚刚由政府计量部门校准后利用同时取样同时加工的多根（对于破坏性试验项目）常规检测试样（不稳定的试样除外）进行多

17、次（如5 次）检测的平均值称为参考值； x ：为试验机需要进行期间核查时利用与以上相同的试样进行多次（如5 次）检测的平均值，称为核查值； Uref为参考值X 的扩展不确定度； Ul为期间核查时核查值x 的扩展不确定度。443、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例453、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例463、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 某实验室WEW-300KN 液压式万能试验机的期间核查数据及结果列于表23 材料试验机En数法期间核查数据.doc474、标准物质期间核查的具体方法o第一种方法可采用标样定值的方法(如化学标样)进行期间核查。 根据GB/T 15

18、000.3-1994标准样品定值的一般原则和统计方法，可有以下三种方法： 在一个实验室中用一种权威测定法或称为定义方、绝对测定法进行测定； 在一个实验室中用两种或两种以上准确、可靠的方法进行测定； 多个实验室采用一种或多种准确、可靠的方法协作进行测定，以得到核查数据， 并进行统计处理。484、标准物质期间核查的具体方法 对于一般检测实验室，如果从标样证书知道了标准值和标准偏差，那么根据GB/T15000.3-1994 标准样品定值的一般原则和统计方法 ，在一定置信概率下可计算得到标样检测值的容许区间，如果核查时标样的检测平均值值落在容许区间则核查合格，否则核查不合格。 494、标准物质期间核查

19、的具体方法504、标准物质期间核查的具体方法表27 K 值表(节选)514、标准物质期间核查的具体方法 对于标样的期间核查，一般首先要进行外观检查。检查标准物质是否在有效期中， 证书是否完好，标准物质的存储状态如何； 另外，检查所有由标准物质配制而成的标准溶液是否在有效期内，保存容器有否损伤，有否变色、沉淀、分层等现象。如果都符合要求则可继续进行上述的期间核查。核查值的平均值与标准值之差落在容许区间内则核查合格，否则不合格。 524、标准物质期间核查的具体方法o某实验室对标样进行了上述的外观检查，均符合要求，接着进行下面的标的准物质期间核查。随机的抽取1瓶标准物质（唯一性编号为xxx-yy-z

20、z）和标准溶液（唯一性标识为xxx-ww-qq）进行核查，使用计量校准合格的高频红外碳硫分析仪和ICP等离子光谱仪分别检测标准物质中的碳、硫元素和标准溶液中的硅含量，都重复测量5次，得到了表28所示的核查数据和结果。 534、标准物质期间核查的具体方法o钢铁标样和标准物质期间核查数据.doc544、标准物质期间核查的具体方法o第二种方法根据仪器分析方法精密度或化学分析方法精密度的要求进行核查。即 对于欲核查的仪器分析用标样，可利用正常使用的标样，经再标准化后的仪器对欲核查的标样进行分析，计算分析值与标准值之间的偏差，其偏差应满足该项目仪器分析方法精密度的要求，满足者被核查的标样合格，如不满足被

21、核查的标样不合格； 对于欲核查的化学分析用标样，利用正常使用的同类标样按该项目化学分析操作方法进行分析验证确认后，再对被核查标样进行分析，计算被核查标样的分析值与标准值之间的偏差，其偏差应满足该项目化学分析方法精密度的要求，满足者被核查的标样合格，如不满足被核查的标样不合格。 554、标准物质期间核查的具体方法o第三种方法比对方法 标样新进单位时，应用刚刚检定好的优良设备检测其数据，得到多次测试值， 并记录在案。在使用一段时间后欲进行核查时，仍然采用检定好的同台优良设备以完全相同的方法进行检测，得到多次测试值。二者进行比对，所得结果在标样证书所给出的允许指标之内，核查合格，否则不合格。 564、