高分子实验报告

1、实验 1. 丙烯酰胺水溶液聚合 1.实验目的： 1.掌握溶液聚合的基本原理、 特点和方法；2. 熟悉聚丙烯酰胺的实验室制备技术。实验原理：丙烯酰胺的双键具有较高的反应活性，在自由基存在下很容易聚合成高分子量的聚丙烯酰胺； 丙烯酰胺为水溶性单体， 聚丙烯酰胺也溶于水， 因此常用水溶液均相聚合 仪器： 恒温水浴、 三颈烧瓶 （ 250ml 、 250ml ） 250ml搅拌器、通氮气设备（？）药品： 丙烯酰胺（ am 、过硫酸铵 am） am （ nps ） nps 、蒸馏水 操作步骤 1. 安装恒温水浴、三颈瓶、搅拌器、通氮气装置。10g ，溶于 80ml 80ml蒸馏水中， 倒入三颈烧瓶； 称

2、过硫酸铵0.10.2g ， 0.10.2g ， 2. 称丙烯酰胺 10g 10g 80ml0.10.2g 用 20ml 20ml 蒸馏水溶解，倒20ml入三颈瓶。 35 分钟。 3.通氮气 35 35 4.开动搅拌器，观察现象。70,6. 升温至 70, 反应 2 3 小时，偶尔搅拌并观察现象。702 3 ，备用。 7. 反应结束，倒出反应液，贴好标签（包括个人名字）8 计算产物的浓度。实验 2. 丙烯酰胺 - 丙烯酸共聚合实验目的：1 、掌握自由基共聚的原理和方法；2 、比较热引发剂与氧化 - 还原引发体系的差别；3 、了解聚电解质溶液粘度与电离度的关系。实验原理： 丙烯酰胺和丙烯酸都可以进

3、行自由基均聚，形成它们各自的均聚物。当这两种单体处于同一聚合体系时可得到共聚物仪器： 恒温水浴、 三颈烧瓶 （ 250ml、搅 250ml ） 250ml拌器、通氮气设备（？）药品：丙烯酰胺（ am 、丙烯酸（ aa 、 am） aa ） am aa 过硫酸铵（ nps ） nps、亚硫酸钠、蒸馏水操作步骤 1.安装恒温水浴、三颈瓶、搅拌器、通氮气装置。 8g 、丙烯酸 2ml 2ml 溶于 80ml 80ml 蒸馏水中， 倒入三颈烧瓶； 搅拌条件下，2. 称丙烯酰胺 8g 8g 2ml 80ml加入 1.1gnaoh 1.1gnaoh固体。 1.1gnaoh35 分钟；将反应温度控制在 50

4、 50，缓慢搅拌。 3.通氮气 35 35 50 0.5g ， 0.3g， 50ml烧杯内分别溶解于10ml 4.准确称取过硫酸铵约0.5g 亚硫酸钠 0.3g 在两个 50ml 0.5g 0.3g50ml 10ml 水中。 5. 先将氧化剂溶液倒入反应器中，再将还原剂慢慢滴加进反应器中，观察体系有 5. 何现象。反应12 12 小时，结束反应。12 ph 值调至 45 45，慢慢搅拌，观察有何现象；再将ph ph 值调到 89 89， 6.将聚合物溶液的 ph ph 45 ph 89 慢慢搅拌，观察有何现象。7 倒出反应液将所有器皿洗净实验3. 聚丙烯酰胺的纯化实验目的：1. 了解聚合物分离

5、、纯化的原理和方法1. 2.掌握沉淀分离聚合物的操作过程2. 3. 能根据不同的聚合物溶液体系选择沉淀剂。3. 实验原理： 丙烯酰胺 （ am am）和聚丙烯酰胺 （ pam pam）的性质不同，在聚合后的混合物溶液中，am pam 加入能溶解单体和引发剂而不能溶解聚合物的液体 (沉淀剂 )， ()聚合物从体系中沉淀出来，达到分离、纯化聚合物的目的仪器：搅拌器、分液漏斗、 表面皿、真空烘箱、医用镊子、 医用剪刀药品： 聚丙烯酰胺 （pam pam，自制）、乙醇 pam 操作步骤12 天配制浓度约3% 3%的聚丙烯酰胺溶液；1.提前 12 123% 250ml 烧杯中，在不断2.安装好搅拌器，将

6、一份聚合物溶液（含有1g pam 1g pam ）倒入 250ml 250ml搅拌下将100ml 100ml乙醇用分液漏斗滴入溶液中，观察现象。100ml 3.滴加完毕， 停止搅拌， 静止几分钟， 然后用漏斗过滤。 3. 4. 将所得聚合物用蒸馏水溶解 （浓度 3% ，重复第 2、 3 步，进行第二次沉淀。 4. 3%） 2 3 5. 将另一份聚合物溶液以滴加的方式滴入 100ml 100ml乙醇中进行分离纯化，并重复步5. 100ml骤 3、4。 346. 将纯化后的聚合物剪碎置于表面皿中，然后放入真空干烘箱中，在室温下减压6.干燥 2424 小时，取出称量， 然后放入保干器中备用 （贴好标

7、签包括个人名字）24 数据处理根据以上操作计算聚丙烯酰胺的收率p p 式中： s聚丙烯酰胺溶液的浓度；s sw1 所取聚丙烯酰胺溶液样品的克数；sw1 纯化后聚丙烯酰胺样品的克数w2 实验 4. 聚丙烯酰胺的交联4.实验目的 : : 1. 了解和掌握聚合物交联的方法；1. 2. 了解交联聚丙烯酰胺的性质。2.实验原理 : : 线型高分子链上的活性基团可与交联剂反应，通过化学键将大分子连接在一起，形成网状结构聚合物化学交联， 交联后的聚合物不溶于溶剂中酰胺基与甲醛 的交联聚丙烯酰胺与多种醛类交联剂发生交联反应。聚丙烯酰胺与甲醛的交联反应如下所示： 仪器： 恒温水浴、 三颈烧瓶（ 250ml 、

8、250ml） 250ml 搅拌器药品：聚丙烯酰胺（ pam 、盐酸、甲 pam ） pam 醛溶液操作步骤 8%的聚丙烯酰胺溶液 100ml(100ml( 用自己合成的聚丙烯 1.提前 1 2 天配制浓度为 58% 1 2 5 8% 100ml(酰胺)。 )2.将三颈烧瓶置于恒温水浴中，安装好，倒入已配好的聚丙烯酰胺溶液。用浓度为 1mol/l1mol/l的盐酸调节 ph ph值为 3 左右。 1mol/l ph 3 15ml 甲醛溶液，升温至 60 60，反应2 小时。 3.加入 15ml 15ml 60 2 4观察反应后液体的状况，与反应前有何不同。实验 5.聚丙烯酰胺的水解 5. 实验目

9、的：1. 了解聚丙烯酰胺水解的原理和方法；1. 2. 掌握聚丙烯酰胺水解度的测定方法。2. 实验原理： 聚丙烯酰胺（ pam pam）在碱性条件下可以发生水解反应， 经过水解反应， 部分酰胺 pam 基团转变成为羧酸基团， 生成部分水解聚丙烯酰胺（ hpam 。通常将反应了的酰hpam）hpam 胺 基 团 数 与 初 始 酰 胺 基 团 数 之 比的 百 分 数 定 义 为 水 解 度 （ hd， degreeofhydrolysis ）ofhydrolysis聚丙烯酰胺的水解反应仪器：恒温水浴、三颈烧瓶、搅拌器、容 量瓶、锥形瓶、 滴定管、 移液管药品：聚丙烯酰胺 （ pam 、5%nao

10、hpam） 5%naoh pam 溶液、 0.1mol/l hcl 0.1mol/l hcl、酚酞、甲基橙 操作步骤 0.81g， 100ml 100ml蒸馏水将其溶解配成溶液 （提前一两天 1.准确称取聚丙烯酰胺0.81g 用 100ml 0.81g进行 )。)20ml 蒸馏水洗烧杯两次后倒入2.安装好三颈烧瓶， 倒入聚丙烯酰胺水溶液， 用 20ml 20ml烧瓶中，再加入5%5%氢氧化钠溶液10ml 10ml。 5% 10ml 3. 升温至 8080，反应 2 小时。 3.80 2 4. 反应完毕，冷却后，将反应液小心倒入250ml 250ml 容量瓶中，用少许蒸馏水洗涤三4. 250ml

11、 颈瓶两次倒入容量瓶中稀释至刻度5. 用移液管准确移取250ml 250ml 反应液两份分别于两个250ml 250ml 三角瓶中。 以酚酞为指示 5. 250ml 250ml剂， 0.1mol/l用0.1mol/l 0.1mol/l 盐酸滴定至终点；再加入甲基橙指示到继续用0.1mol/l0.1mol/l 盐酸滴定 0.1mol/l至终点。 6.作平行实验。6. 7. 水解度按下式计算7.实验6. 甲基丙烯酸甲酯本体聚合6. 实验目的：1. 掌握本体聚合的特点及实验方法；1.2. 了解有机玻璃的制备过程。2.3. 通过本体聚合和溶液聚合的比较，加深对聚合实施 3.方法的理解。 实验原理： 甲

12、基丙烯酸甲酯单体在没有溶剂、少量引发剂存在下进行聚合反应。于没有溶剂，系粘度高，温很重要仪器：恒温水浴、试管（ 25ml） 药品：甲基丙烯酸甲酯（ mma、过氧化二苯甲酰 （ bpo mma） bpo ） mma bpo 操作步骤25ml 试管中加入约15ml 15ml甲基丙烯酸甲酯单体，安装在水浴中。1. 在 25ml 25ml 15ml 0.2g过氧化二苯甲酰，搅拌均匀。 2 加入约 0.2g 0.2g 3.将恒温水浴控制在80 80 进行反应，注意观察体系的粘度变化，当粘度明显变化3. 80但仍能顺利流动，则停止反应，结束预聚合。4. 将水浴温度调整在 50 50，继续反应数小时，待试管

13、内试样全部固化后，升温至4.50 100熟化 2-3小时即完成聚合。 1002 5.结束反应， 敲碎试管， 取出聚合物， 即得透明圆柱状有机玻璃5.实验 7.粘度法测聚合物的分子量7.实验目的 : :1. 掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 1.2. 掌握乌氏粘度计测聚合物特性粘数的操作方法。2. 3.熟悉粘度法测聚合物分子量的数据处理。 3. 实验原理：高分子溶液的粘度与聚合物的分子量和溶液浓度有关。当浓度趋于零时， 特性粘 数与分子量的关系公式为：式中： 特性粘数；m 聚合物的粘均分子量 m 与聚合物种类溶剂温度有关的常数仪器：恒温水浴、乌氏粘度计（ 0.57mm 、秒表、移液管、洗耳

14、球 0.57mm） 药品：聚丙烯酰胺溶液操作步骤0.10.4% 的聚丙烯酰胺溶液25ml ( 需提前几天配制 ) 。 25ml ，( 1.准确配制浓度为0.10.4%0.10.4% 25ml ) 2. 将毛细管粘度计清洗干净，然后吹干。3. 将恒温水浴恒温在30 0.130 0.1 20cm 乳胶管，垂直放3. 30 0.1，在粘度计 b、 c 支管上套上 20cm b c 20cm 入恒温水浴中，使水面完全浸入d 球，并固定好 d 4. 用移液管从 a 管注入 10ml 10ml 聚合物溶液，恒温 10min 10min ，然后用夹子夹住 c 管上的乳 4. a 10ml 10min c胶管

15、使不通气，用洗耳球从 b 管吸气，使溶液沿b 管上升至 d 球的一半，停止吸气，b b d 先松开洗耳球，再松开c 管的夹子。 b 管中液体的液面不断下降，当液面流经a 刻 c b a度线，开始计时，当液面流经 b 刻度线，停止计时，此即流出时间。重复操作两b次，使三次的流出时间相差在0.20.2 秒以内，取三次的平均值为浓度c1 的流出时间 0.2 c t1。 5.用移液管吸取5ml 5ml 蒸馏水，从 a 管注入 a 球，从 c 管用洗耳球吹气使混合均匀，再5. 5ml a a c从 b 管吸溶液至 d 球洗两次，再恒温 10min按操所步骤4 测定浓度 c2即 2/3c1 浓度 b d

16、10min4 c 溶液的流出时间 t2 。 t 6. 用同样的方法，分别再加入5ml 10ml 10ml 5ml 、 10ml 10ml蒸馏水，分别测定浓度为起始浓6. 5ml 10ml 、 10ml度的 1/2 1/3 1/4 1/2、 1/3 1/4的溶液在毛细管中的流出出时间t3 、 t4、t5 。 1/2 1/3和 1/4 t t t 7.取出粘度计，倒出聚合物溶液，将粘度计洗干净，再用蒸馏水淌洗两次。注入7.1020ml20ml 蒸馏水， 将粘度计安装在恒温水浴中恒温10min测定纯溶剂的流出时间10 20ml 10min t0。数据处理溶液的各种粘度由表中数据，以sp/c 和 ln

17、 r/c 为纵坐标，以相对浓度c sp/ ln为横坐标作图，将直线外推至c =0=0，得到截距 a a，则特性粘数 = a /c0 。 a 对于聚丙烯酰胺（ pam pam）水溶液， 30 30时， k=6.3110-3 ， k=6.31 10 pam30 k=6.3110-1、当溶液浓度太高或分子量太大时均得不到直线；? 2 、测定时最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度在 r 在 2.01.2之间，线性关 系较好实验 8.聚合物红外光谱分析 8.实验目的：1. 了解红外光谱法测聚合物结构的原理。2. 掌握溶液铸膜和溴化钾压片制样方法。3.了解红外光谱仪的使用方法。4.熟悉聚合物红外光谱图的解析。实验原理聚合物大分子中， 原子在各自的平衡位置附近不停地振动，振动的频率与原子的大小和化学键的强弱有关。当用一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率与它一致，二者产生共振，基团吸收这一