琥珀的制备成品最后一份

1、 中国石油大学胜利学院本科毕业设计（论文） 本科生毕业设计（论文）题 目： 琥珀的制备 学生姓名： 杨钦宇 赵春蕾 学 号： 院 系： 化学工程学院 专业年级： 2011级应用化学专业 指导教师： 2015年 6 月 12 日摘 要本文对人造琥珀的制作方法，制备中采用不同的反应条件及制作中出现的问题进行了讨论。本实验采用松香为原料制备琥珀。制备过程的关键为松香的精制，松香精制的方法主要有物理方法和化学方法。然后考察松香溶剂的选择，蒸馏的时间，不同脱色剂的选择，脱色剂的用量，及溶解松香过程中搅拌的速率和时间等因素对产物收率的影响，结果表明：选用环己烷作溶剂，物理脱色搅拌时间为70min，化学脱色

2、搅拌时间为50min，搅拌速率统一为200r/min，使用88%浓硫酸做脱色剂，滴加69滴脱色剂，蒸馏时间为180min时为最佳反应条件。关键词：松香；制作方法；反应条件 ABSTRACTIn this paper, the method of making the man-made amber, used in the preparation of different reaction conditions and the problems in production are discussed. This experiment adopts the rosin as raw materia

3、l preparation of amber. Preparation process of the key for the refinement of rosin, rosin refined methods mainly include physical method and chemical method. Then examine the choice of solvent, rosin distillation time, the choice of different decoloragent, bleaching agent dosage, and dissolved in th

4、e process of rosin stirring rate and time of the factors influencing on the yield of product, the results show that the selection of cyclohexane as solvent, physical decolor mixing time was 70 min, chemical decolorstirring time is 50 min, stirring speed of 200 r/min unity, using 88% sulfuric acid as

5、 decolor agent, add 6 9 drops decolor agent, distillation time for 180 min is the best reaction conditions.Keyword：Rosin; production method; reaction conditions目 录第一章 琥珀及松香的基本理论知识11.1 前言11.1.1 琥珀的起源11.1.2 琥珀的相关定义21.1.3 琥珀的种类31.1.4 人造琥珀的发展前景31.2 琥珀的优化工艺41.2.1 净化工艺41.2.2 烤色工艺41.2.3 爆花工艺51.3 松香的性质及应用51

6、.3.1 松香的性质51.3.2 松香的应用6第二章 实验部分92.1 实验试剂与仪器92.1.1 实验试剂92.1.2 实验仪器92.2 工艺流程102.2.1脱色剂的选择和制备102.2.2 实验方法112.2.3 产品分析方法112.3 标本的定型122.3.1 动物标本的定型122.3.2 植物标本的定型122.4 模具的制作12第三章 实验结果分析与讨论143.1 选用溶剂对粗松香提纯实验的影响143.2 不同的蒸馏时间对粗松香提纯实验的影响173.3 不同的脱色剂对粗松香提纯实验的影响193.4 不同脱色剂滴加量对粗松香提纯实验的影响193.5 搅拌速率对粗松香提纯实验的影响193

7、.6 搅拌时间对粗松香提纯实验的影响19第四章 结 论21参考文献22致 谢26附录A：开题报告27附录B：文献综述32 中国石油大学胜利学院本科毕业设计（论文） 第一章 琥珀及松香的基本理论知识1.1 前言1.1.1 琥珀的起源琥珀诞生于四千万至六千万年前，属于地质学上所称的始新世纪 (Eocene)，是珍贵的松树脂在历经地球岩层的高压、高热挤压作用之后，产生质变的化石。琥珀属于非结晶质的有机物半宝石，玲珑轻巧，触感温润细致。大部份的琥珀是透明的，颜色种类多而富有变化，以黄色最普遍，也有红色、绿色和极为罕见的蓝色。琥珀，中国古代称为瑿或遗玉1，传说是老虎的魂魄，所以又称为虎魄。琥珀自古就被视

8、为珍贵的宝物，因为琥珀来自松树脂，而松树在中国又象征长寿。有的琥珀不必点火燃烧，只需稍加抚摩，即可释出迷人的松香气息，具有安神定性的功效，被广泛做成宗教器物。自古中国人就喜爱松香味，视琥珀和龙涎香 (Ambergris) 为珍贵的香料，唐西京杂记记载，汉成帝后赵飞燕就是枕琥珀枕头以摄取芳香。公元前一千六百年以后，波罗的海沿岸的住民，就以锡和琥珀作为货币，与其南方地域的部落交易，换取铜制武器或其它的工具。公元前两千年，欧洲中部的美锡尼人、腓尼基人和伊特鲁利亚人 (Etruscan) 共同形成一个琥珀的商业网(注：Etruscan 是位于意大利西部的一个古国)，同一时期，波罗的海琥珀则经由爱琴海，

9、辗转流传到地中海东岸。考古学家就曾在叙利亚挖掘出古希腊美锡尼文明时期的瓶和壶，在容器中发现波罗的海的琥珀项链。公元第五世纪，罗马人更远征波罗的海，寻找琥珀，琥珀的交易也在此一时期达到前所未有的盛况。中古世纪，波罗的海琥珀以宗教器物的用途而风行。 在东方，琥珀同样受到各个民族的珍爱，特别是阿拉伯、波斯、土耳其和中国人。 琥珀的英文名称为Amber，来自拉丁文Ambrum，意思是”精髓”。阿拉伯语意为”海上漂流物”。这是因为当时的人认为琥珀是在暴风雨后被海浪打上岸的宝石。也有说法认为是来自阿拉伯文Anbar，意思是”胶”，因为西班牙人将埋在地下的阿拉伯胶和琥珀称为amber。中国古代，琥珀曾被称作

10、”虎魄”“兽魄”和”江魄”等。其实琥珀是数千万年前的树脂被埋藏于地下，经过一定的化学变化后产生的一种树脂化石2。关于琥珀，最早记录的化石树脂是石炭纪，但琥珀一直到白垩纪早期才出现。著名的琥珀沉积岩来自缅甸，波罗的海地区和多米尼加共和国。琥珀主要是古代裸子植物的树脂，但还有开花类植物所产生的树胶3。波罗的海区琥珀有时含有昆虫或植物的残体。推测该琥珀可能是在原始松树种Pinus succinifera 的森林中形成。全新世的半化石硬树脂与琥珀的不同处在于它们在有机溶液中会熔解4。1.1.2 琥珀的相关定义琥珀是第三纪松柏科植物的树脂，经地质作用掩埋地下，经过很长的地质时期，树脂失去挥发成分并聚合、

11、固化形成琥珀。它常与煤层相伴而生。琥珀是碳氢化合物，含有琥珀酸和琥珀树脂，化学成分为C10H16O，其中碳79%，氢10.5%，氧10.5%，有时还含有少量硫化氢。琥珀的形状多呈饼状、肾状、瘤状、拉长的水滴状和其它不规则形状。属非晶质体。颜色多呈黄色、橙黄色、棕色、褐黄色或暗红色，浅绿色和黄色、淡紫色的品种极为罕见。油脂光泽，透明至半透明。折光率1.5391.5455，无多色性。硬度23，密度1.11.16g/cm。性脆，无解理，具贝壳状断口。琥珀为有机物，加热到150即软化，250300熔融，散发出芳香的松香气味。琥珀溶于酒精。常含有昆虫、种子和其它包裹体6。光学性质：a.颜色：黄色、蜜黄色

12、、黄棕色、棕色、浅红棕色、淡红，淡绿，褐色等，颜色各异，引人入胜。b.透明度和光泽：透明、微透明，树脂光泽。c.光性：正交镜下全消光。d.折射率：1.547。e.发光性：在长波紫外线下发蓝色及浅黄、浅绿色荧光。力学性质a.解理和断口：无解理，贝壳状断口。b.硬度：2-3，一般为2.58。c密度：1.08g/cm，可在饱和的食盐溶液中上浮9。内部特征主要有：植物碎屑、小动物10（如昆虫、甲虫、蜘蛛、蚊蝇、蚂蚁等）、气泡、裂纹、旋涡纹等11。其它特性a.电特性：琥珀是良绝绝缘体，用力磨擦带电并能吸附小碎纸片。b.导热性：差，有温感，加热软化，近火有松香味。c.溶解性：易溶于硫酸和热硝酸中。1.1.

13、3 琥珀的种类琥珀很娇气，怕火、怕汽油、怕敲击、怕暴晒。有的琥珀还带有香味。有淡黄色、褐色、或红褐色等颜色。常见琥珀种类：金珀，金蓝珀，绿茶珀，红茶珀，血珀，翳珀、花珀、棕红珀，蓝珀，绿珀，虫珀，蜜蜡，珀根等12。不透明的琥珀，传统上习惯称之为 “密蜡”，我们还常碰到有关琥珀的其他名称：老蜜-指出土年代久远的不透明琥珀，红橙色。血珀-指出土年代久远的透明琥珀。颜色如同高级红葡萄酒的颜色。骨珀-指白色的琥珀。金珀-指金黄色透明的琥珀。蜜蜡-半透明至不透明，可以呈各种颜色，以金黄色、棕黄色、蛋黄色等黄色为最普遍，有蜡状感，光泽有蜡状树脂光泽，也有呈玻璃光泽的。金绞密-指透明的金珀和半透明的蜜蜡互相

14、纠缠在一起的琥珀。香珀-指具有香味的琥珀。虫珀-指包有动植物遗体的琥珀。石珀-指有一定石化程度的琥珀，硬度比其他的大。花珀-多种颜色相间、颜色不均匀的琥珀。原矿-指已采出而未经选矿或其他加工过程的矿石。蓝珀-多米尼加共和国产的一种体色为淡黄色，对着阳光光的表面呈蓝色的琥珀。蓝绿珀-墨西哥出产颜色为绿偏蓝，与多米尼加共和国绿珀相似。黄蜜-黄色的蜜蜡。半蜜半珀-又叫珍珠蜜或鸡蛋蜜，是指透明的琥珀包裹着不透明的蜜蜡。白蜜-白色的蜜蜡。水胆珀-琥珀中空，内有水分的琥珀。是非常少见和珍贵的琥珀。翳珀-种用肉眼垂直平视呈现黑色,在光线照射下则呈现红亮光点的琥珀。石珀-黄色透明，石化程度较高硬度较大的琥珀。

15、1.1.4 人造琥珀的发展前景人造琥珀饰品的发展趋势从90代末的人造琥珀方块型，透明款发展至今差不多15个年头，产品从单一到丰富，从透明无色到彩色。从琥珀昆虫到多系列产品百花齐放，如人工琥珀中国结、昆虫台饰摆件、幸运草情侣饰品类等，消费走势中高档较强，大众类的鲜花琥珀手链、昆虫琥珀手机链平稳。夏季气候转热，以清爽类的饰品为主线，常规以多彩的亮色系列海洋琥珀，蝎子王琥珀、彩珀昆虫饰品为主，搭配以时尚，新潮夏装，比较走俏。在用材上，虽然黄金白银价格狂飙，但是金，银饰品依然是很多人的首选。人们对银饰喜好日增的趋势，以此，增加产品的档次。而对于许多资金不够宽裕的消费者来说，特别是学生这一饰品消费第一大

16、群体。廉价但是同样耀眼的替代性首饰，将是他们更好的选择，将会是这类首饰的主力消费人群。因此，预计这类廉价首饰会更受欢迎。1.2 琥珀的优化工艺1.2.1 净化工艺净化1是指通过控制压炉的温度、压力，在惰性气氛13环境下，用以去除琥珀中的气泡，提高其透明度的方法。在压力炉中，加热使琥珀部分软化，加压有利于琥珀内部气泡的排出，惰性气体可以防止琥珀氧化变色。琥珀加工一般都要经过净化这一流程，市场上大多数金珀都属于净化产品。对于透明度差、厚度大的物料，往往需经过多次净化，或者增加净化的压力、温度和时间才能达到使其完全透明的目的14。净化的产品类型主要为金珀和珍珠蜜15。金珀是指浅黄褐黄色清澈透明的琥珀

17、。天然金珀的产地主要有波罗地海、泰国等地区，市场上销售的部分金珀是由波罗地海的蜜蜡经优化而成。珍珠蜜的外观似蛋清和蛋黄，即不透明且均匀的蜜蜡中心被透明的金 珀所包围。虽然自然界也存在天然形成的珍珠蜜，但是市场上常见的多是优化品种16。由于琥珀的净化是由外而内逐渐进行的，接近表层部分的透明度首先得到改善，所以未经彻底净化的蜜蜡内部保留了不透明的”云雾”，最终形成珍珠蜜产品17。1.2.2 烤色工艺血珀是琥珀的一个重要品种，常用来制作佛珠和手串等宗教器具18。各种天然血珀中以缅甸血珀最有名，但是其颜色灰暗且杂质较多并数量稀少，所以市场上的血珀多是用金珀经过人工烤色19而来的；尤其是波罗的海的血泊更

18、是几乎都是人工烤色而来。所谓烤色20，即在温压条件下，琥珀表面的有机成分经过氧化作用产生红色系列的氧化薄层21，使琥珀的颜色得以改善。血珀的深红色可以掩盖内部杂质，甚至可以掩盖压制琥珀的立体”血丝”结构22。烤色过程也在密封的压力炉中进行，其工艺流程与净化基本一致，唯一不同的是压力炉内的气体成分发生了改变，为了有利于氧化反应的发生，在惰性中加入少量氧气是十分必要的。通常情况下，加热时间越长，氧气含量越高，血珀的颜色就越深。琥珀半成品经过烤色可以直接获得血珀成品23，血珀经过再加工可以获得阴雕血珀和双色琥珀等24产品类型。将弧面形琥珀加热处理成黑红色，抛去弧面表皮，保留底面并在底面上雕刻各种佛像

19、、花卉图像等，即可加工制作成阴雕琥珀，暗色的背景能更好地突出雕刻主题。双色琥珀是通过抛光将血珀的部分氧化层去掉，显露出内部的黄色，使在同一块琥珀中同时呈现两种颜色，增加琥珀的美感。1.2.3 爆花工艺爆花工艺的目的是获得花珀25，花珀是指内部含”太阳光芒”包裹体的金珀。根据”太阳光芒”的颜色又可分为：金花珀”太阳光芒”包裹体同体色一致的金珀，属于绝氧环境下热处理的产物；红花珀”太阳光芒”包裹体为红色的金珀，在温压处理过程中有氧参与条件下，使之产生开放性裂隙氧化26而变成红色，并抛去其表面红皮而成。（保留部分红色氧化皮的红花珀是双色红花珀）。爆花工艺是要求选用含有一定量气液包体的琥珀原料，通过打

20、破琥珀气泡内、外压的平衡而实现27，使其内压大于外压，导致气泡膨胀、炸裂，产生盘状裂隙，即所谓的”太阳光芒”。金花珀的工艺流程和净化工艺的前半部分一致，不同的是在加热完成后的开炉阶段28：净化工艺在该阶段都有一个压炉自由冷却的过程，而爆花工艺则是马上关掉电源，直接释放炉内气体。红花珀工艺同金花珀相似，只是其内部盘状裂隙需延伸至表面，在一定温度、压力及氧化条件下其裂隙被氧化变红而成。爆红花常有两种途径，第一种是在血珀烤色的过程中当炉子停止加热时直接放气，瞬时的压力释放和温压条件的综合作用会导致血珀爆出红花。第二种是在爆出金花之后再回炉29烤色，烤色过程同血珀制作过程。1.3 松香的性质及应用1.

21、3.1 松香的性质松香按其来源分为脂松香、木松香、浮油松香3种。脂松香也称放松香，颜色浅，酸值大，软化点高;木松香又称浸提松香，质量不如脂松香，颜色深，酸值小，且易从某些溶剂中结晶;浮油松香又称妥尔油松香。松香为一种透明、脆性的固体天然树脂，是比较复杂的混合物，由树脂酸(枞酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐30和中性物等组成。松香的主要成分为树脂酸，占90%左右，分子式为C19H29 COOH，分子量302.4631。树脂酸是最有代表性的松香酸，属不饱和酸，含有共轭双键32，强烈吸收紫外光，在空气中能自动氧化或诱导后氧化。松香外观为淡黄色至淡棕色，有玻璃状光泽，带松节油气味，密度1.0601.

22、085g/cm3。熔点1101 35，软化点33(环球法)7276，沸点约300(0.67kPa)。玻璃化温度T一3038。折射率1.5453。闪点(开杯)216。燃点约480500。在空气中易氧化，色泽变深。能溶于乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、二硫化碳、二氯乙烷、松节油、石油醚、汽油、油类和碱溶液。在汽油中溶解度降低。不溶于冷水，微溶于热水。松香具有增黏、乳化、软化、防潮、防腐、绝缘等优良性能，不足之处是在溶剂中结晶倾向大。松香的结晶性34，是由于松香中的异构体在某些溶剂中溶解度和松香中的水分不同所致。松香水分含量0.15%容易结晶;0.16%严重结晶35。松香结晶是影响松香质量的重要问题之一，会

23、使胶黏剂出现絮状物或沉淀小颗粒，也使胶液变得不透明。松香的结晶性可用下法检测：取10g松香l碎块和10mL丙酮置于试管中，塞紧、溶解、静置，若在15min内结晶析出，则此松香容易结晶;如在2h后才析出，表明此松香不易结晶，可以放心使用。松香的品质，根据颜色、酸值36、软化点、透明度等而定。一般颜色愈浅，品质愈好；松香酸含量愈多，酸值愈大，软化点37愈高。松香的黏性甚佳，尤其是压敏性38、快黏性、低温黏性很好，但内聚力39较差。由于松香含有双键和羧基，具有较强的反应性，故对光、热、氧较不安定，表现出耐老化性不好、耐候性不佳，容易产生粉化和变色现象，松香极细粉尘与空气的混合物有爆炸危险性。松香依次

24、分为特、一、二、三、四、五共6级40。1.3.2 松香的应用肥皂工业松香与纯碱或烧碱一起蒸煮，形成松香皂。松香皂具有很大的去污力，易溶于水，能溶解油脂，易起泡沫。松香具有粘性，可使肥皂不易开裂和酸败变质。造纸工业松香在造纸工业上用作抄纸胶料。松香与苛性钠制成松香钠皂，即胶料，胶料与纸浆混合并加入明矾，使松香成为不溶于水的游离树脂酸微粒附着在小纤维上，当纸浆在干燥圆筒上滚压加热时，松香软化填充在纤维之间，这种作用叫”上胶”或”施胶”41。纸张”上胶”后，可增强抗水性，防止墨水渗透，改善强度和平滑度，减少伸缩度42。油漆涂料工业松香易溶于各种有机溶剂，而且易成膜，有光泽，是油漆涂料的基本原料之一。

25、松香在油漆中的作用是使油漆色泽光亮，干燥快，漆膜光滑不易脱落。油墨工业松香在印刷油墨中主要用作载色体，并增强油墨对纸张的附着力32。油墨中若不用松香，印制成的墨迹就会色调呆滞，模糊不清。粘合剂工业以松香酯和氢化松香酯33为基本原料的粘合剂，常用作热熔性粘合剂、压敏粘合剂和橡胶增粘剂34。橡胶工业松香在橡胶工业上用作软化剂，可增加其弹性。歧化松香钾皂35可作合成食品工业氢化松香甘油酯36与天然糖胶树胶、蜡、醋酸乙烯等一起加热溶融，然后加香料、砂糖及色素等调匀，可制成口香糖。在屠宰场中宰杀猪、牛、羊时，经过用脱毛机械操作之后，遗留在动物体和头部的毛可用由88-94%的熔融松香和6-12%的棉籽油3

26、7所组成的脱毛剂来除去。电气工业用松香35%与光亮油65%配制成绝缘油在电缆上用作保护膜，起绝缘及耐热作用。松香和电木以及其他人造树脂38相混合用作绝缘清漆39。建筑材料工业松香在建筑材料工业上主要用做混凝土起泡剂40和地板花砖粘结剂。松香也用作氯乙烯41石棉瓷砖的粘结剂。松香和亚麻油、碳 酸钙、木炭、颜料等在一起混合可制造地毡瓷砖。制作定画液由于松香的可溶性，挥发性，以及挥发后可以迅速凝结成一层”坚固而透明的薄膜”原理，画家为保护画面，防止”素描画”被蹭掉，一般会自己制作”定画”液体，即：一份松香粉末，九份酒精，或二甲苯溶剂42比例，先将松香放到密封较好的玻璃器中，然后把酒精，或二甲苯倒入，

27、盖好盖子，两天后自己溶解好了。用时，摇匀倒入喷壶，离画面二十公分远，均匀喷到画面，随时喷，随时挥发，几分钟后就干透了，以后就不怕被蹭掉了。注意：松香不能多，多了会”发黄，发暗”。提琴演奏因为提琴弦使用铁丝制作，所以演奏时极可能出现打滑。用松香在琴弓上擦34遍，即可增大摩擦力，降低打滑的可能。第二章 实验部分2.1 实验试剂与仪器2.1.1 实验试剂 实验过程中用到多种化学药品和试剂，主要实验药品和试剂见表1。表2-1 实验药品及其规格药品名称规格生产厂家异丙醇分析纯 (AR)天津市科密欧化学试剂有限公司正己烷分析纯 (AR)中国天津市巴斯夫化工有限公司环己烷分析纯 (AR)中国天津市巴斯夫化工

28、有限公司浓硫酸分析纯 (AR)天津市科密欧化学试剂有限公司无水乙醇分析纯（AR）淄博市临淄天德精细化工研究所乙腈分析纯（AR）中国天津市百世化工有限公司二氯甲烷分析纯 (AR)中国天津市百世化工有限公司过氧化氢30%分析纯 (AR)中国莱阳市双双化工有限公司四氯化碳分析纯 (AR)中国天津市巴斯夫化工有限公司粗松香松香二级变色硅胶（颗粒）95%颗粒合格率中国烟台三和化学试剂有限公司变色硅胶（粉末）98%粉末合格率中国烟台三和化学试剂有限公司2.1.2 实验仪器实验过程中使用了托盘天平、磁力加热搅拌电热套、恒温箱等仪器，主要实验仪器及其型号见表2所示。表2-2 实验仪器及型号仪器名称型号生产厂家

29、电子天平YB-N型上海海康电子仪器厂托盘天平DT.200A山东省鄄城新华电热仪器厂无级调速搅拌器D-971型郑州长城科工有限公司KDM电子调温电热套DHT 型山东省鄄城新华电热仪器厂此外还用到圆底烧瓶、直型冷凝管、烧杯、胶头滴管、蒸馏头、接引管、温度计、漏斗、玻璃棒、量筒、锥形瓶等玻璃仪器。2.2 工艺流程粗松香脱色工艺流程见图2-1.2.2.1 脱色剂的选择和制备a用浓硫酸脱色浓硫酸有很强的吸水性和脱水性。当浓硫酸与有色物质作用时【1719】，能够将有色物质分子转化为水分子和单质炭渣。将炭渣过滤除去，即得二次提纯浅色松香溶液。制备80%浓硫酸溶液，通过计算用50ml量筒量取21.1ml蒸馏水

30、倒入100ml干净的小烧杯中待用，后用100ml量筒量取质量分数为98%的浓硫酸溶液50ml倒入盛有21.1ml蒸馏水的小烧杯中，用玻璃棒缓缓地搅拌溶解，冷却至室温后倒入锥形瓶，密封待用。b用过氧化氢脱色过氧化氢带有过氧键,容易因过氧键断裂生成过氧自由基，该自由基夺电子能力强，有强氧化性。当过氧化氢等强氧化剂与色素作用时，有色物质的分子被氧化从而失去原有的颜色。当强氧化剂作漂白剂时，漂白效果是永久不可逆的。2.2.2 实验方法物理提纯：活性炭、活性陶土和分子筛都有很大的比表面积和表面活性，对有色物质有较强吸附作用。液态粗松香或松香溶液，用活性炭、陶土或分子筛处理后，其中的有色物质或其他杂质就会

31、被吸附而脱除。在正已烷、正庚烷、石油醚、异丙醇、丙醇、甲醇、乙醇、硝基甲烷和硝基乙烷等溶剂中，活性炭(355时)优先吸附脂肪酸。这样就可以用活性炭将脂肪酸从松香溶液中吸附而除去，松香得以提纯。化学方法：用浓硫酸脱色，浓硫酸有很强的吸水性和脱水性。当浓硫酸与有色物质作用时，能够将有色物质分子转化为水分子和单质炭渣。将炭渣过滤除去，即得精制松香。实验将1份松香用4份溶剂溶解，在搅拌下，慢慢加入浓度为80的浓硫酸，搅拌一段时间后分出下层酸液。用水洗涤松香溶液至中性。将溶剂蒸出，即得精制松香。往下层的酸渣中加入50的水，会形成含松香的浮状液，其中的松香可用松节油萃取后加以回收。用脱色剂处理粗松香，温度

32、一般控制在30以下。酸不可过浓或滴加的过快，否则会发生松香的磺化作用。水洗时，应尽量防止生成乳化液，以免造成分离困难。本实验为提高琥珀产品的透明度，先后采用物理化学两种方法提纯粗松香，针对蒸馏过程产生的气泡采用搅拌法去除，综合采用上述操作得到了较好的琥珀产品。2.2.3 产品分析方法按照表1的标准检测产品外观，确定产品级别【55】。表2-3 产品规格（LY2041974）色级特级一级二级三级四级五级颜色、色泽微黄淡黄黄色深黄黄棕黄红外观透明透明透明透明透明透明软化点/747474727272酸值/(mg/g以KOH计)1641641641621621622.3 标本的定型2.3.1 动物标本的

33、定型把采集到的动物标本放在烧杯中，用酒糟(最好用95的酒精，麻醉后酒精自然挥发)将其麻醉至死。然后将其移人培养皿中，整理其形态。用大头针将其形态固定于泡沫上，让其自然晾干定型。2.3.2 植物标本的定型 选择含水量较少的花、叶作为材料(如千目红、勿忘我等)。用变色硅胶将植物中的水脱去，炳需要较快处理，可将植物包埋在变色硅胶中。然后放人烘箱中于100130条件下加热干燥(注意把握烘干时间)。该步骤可通过制作各种承载物保护植物标本的外形。通过脱水处理，可保持标本愿来的颜色、形状。如果未经脱水处理，则会在成型中生成较多气泡。2.4 模具的制作 用硬纸板、胶水或透明胶做成不同形状的纸盒。如；圆柱体，立

34、方体，长方体，棱柱体，圆锥体等然后，在内壁上涂一层食用油(一定要使内壁备表面均覆盖食用油且油层必须均匀，以免成品表面沾附于模具壁)。制作过程a熔解提纯 完成2.2物理提纯和化学提纯，得到纯度较高的松香产品b包埋 待松产品冷却10分钟左右后先倒人一小部分到模具中，然后立即放入标本，再倒入松香。(注意：此步骤动作要快，不能等先倒入的松香凝固后，再倒剩余的松香，否则容易如现分层现象，影响作品外观。c整形 松香冷却凝固后，剥开纸盒，修整松香的表面。由于纸的影响，表面会不太透明，如果表面凹凸、不透明程度较轻，可用手指蘸少许酒精或用棉签蘸取四氯化碳溶液在其表面反复沿单向擦拭，使其变得光亮。如果表面凹凸不平

35、程度较严重，可把它直接放在酒精中，使凹凸不平的地方溶解，当把琥珀从酒精取出时，应立即用滤纸或不脱毛的布吸去多余的酒精，然后用少许的食用油擦拭其表面至光滑。通过以上步骤，人造琥珀标本就制作完毕了。第三章 实验结果分析与讨论3.1 选用溶剂对粗松香提纯实验的影响本实验选用不同的溶剂溶解粗松香，以反映不同溶剂对粗松香提纯的影响。实验中我们采用正己烷、环己烷和乙醇三种溶剂（其他条件相同）溶解松香，使用浓硫酸作脱色剂，蒸馏180min进行多组实验。通过松香产品色级及透明度来确定产品纯度。实验结果见表3-1。表3-1 三种不同溶剂所得的松香色级与透明度的基础数据项目乙醇环己烷正己烷色级二级一级二级透明度黄

36、色透明淡黄色透明淡黄色透明根据表3-1，能直观的反映用环己烷作溶剂所得的松香产品的色级和透明度较乙醇和正己烷都要好。小结：溶剂的选用对粗松香的提纯起到明显的作用。在选用的三种溶剂中，环己烷作溶剂时的产品色级最高，透明度也最好，故选择环己烷作溶剂为最佳。3.2 不同的蒸馏时间对粗松香提纯实验的影响本实验选用不同的蒸馏时间蒸馏经过物理提纯过的粗松香溶液，以反映不同蒸馏时间对粗松香提纯实验的影响。在脱色剂（浓硫酸80%）用量一定的情况下，不同的蒸馏时间所回收的松香质量不同，如表3-2。表3-2 不同蒸馏时间所得松香质量的基础数据蒸馏时间/min150160170180190色级二级二级二级一级二级透

37、明度黄色透明黄色透明黄色透明淡黄色透明黄色透明由表3-2可以直观的发现，当蒸馏时间在180min左右时，松香产品色级与透明度最优。故选用180min的蒸馏时间最合适。3.3 不同的脱色剂对粗松香提纯实验的影响本实验以环己烷为溶剂，物理、化学搅拌时间分别为70、50min，蒸馏时间为180min的情况下，分别滴加加不同的脱色剂（统一滴加6ml），结果见表3-11。表3-3 不同脱色剂所得松香外观与色级的基础数据项目过氧化氢30%浓硫酸80%色级二级二级外观黄色透明淡黄色透明小结：通过表3-3可知，由于浓硫酸具有很强的吸水性与脱水性，相比30%的过氧化氢来说，浓硫酸的脱色效果要比过氧化氢要好一些，

38、故选择浓硫酸作脱色剂。3.4 不同脱色剂滴加量对粗松香提纯实验的影响在环己烷为溶剂，浓硫酸为脱色剂，物理、化学搅拌时间分别为70、50min，蒸馏时间为180min的情况下，滴加不同体积的浓硫酸溶液，结果见表3-12。表3-4 不同浓硫酸滴加量所得松香外观与色级的基础数据浓硫酸滴加量/ml36912色级二级一级二级三级透明度黄色透明淡黄色透明深黄色透明深棕色透明小结：通过表3-4可知，以环己烷为溶剂，浓硫酸为脱色剂，物理、化学搅拌时间分别为70min、50min，蒸馏时间为180min的情况下，滴加体积为6ml时的浓硫酸，产品色级为一级，颜色为淡黄；滴加3ml浓硫酸，量偏少，脱色效果不明显，色

39、级为二级，颜色为黄色；滴加12ml浓硫酸，用量相对过大，发生炭化作用，产品色级变为三级，颜色深棕色；故浓硫酸用量以6ml为最佳。3.5 搅拌速率对粗松香提纯实验的影响在多组实验中，我们得到：搅拌速度过小， 反应速率慢， 浓硫酸不能将松香很好的脱色， 使松香的色级降低； 搅拌速度过大，会加速溶剂的挥发速度， 使粗松香的回收率不高， 且增大松香与空气的接触面， 发生轻微的部分氧化， 反复实验表明采用涡轮式搅拌， 以 200 r/ min 为宜。3.6 搅拌时间对粗松香提纯实验的影响 前后两次物理脱色化学脱色的搅拌时间分别为E和F，实验结果见表表3-13。表3-5 不同搅拌时间所得松香产率和色级的基

40、础数据E、F/min50、3060、4070、5080、60松香色级LY204.74二级二级一级二级小结：由表3-5的数据可知，搅拌时间在70、50min时，色级为一级，故适宜的搅拌时间为70、50min。3.7 不同的蒸馏温度对松香品质的影响 本实验采用环己烷作溶剂，80%浓硫酸做脱色剂，蒸馏时间为180min，物理、化学搅拌时间分别为70、50，搅拌速率为200r/min。由于环己烷的沸点为80.7，故分别采用70、75、80、85和90，实验结果见表3-6.表3-6 不同蒸馏温度所得松香品质的基础数据项目7075808590色级二级一级一级二级二级透明度黄色透明淡黄色透明淡黄色透明黄色透

41、明黄色透明根据表3-6可知，当蒸馏温度控制在75-80时，松香色级为一级，透明度为淡黄色透明，较其他温度得到的松香品质高。所以控制蒸馏温度在75-80之间最合适。3.8 研磨力度对松香品质的影响在多组实验中，我们得到：研磨力度过小， 粗松香颗粒较大，溶解速率较慢， 浓硫酸不能将松香很好的脱色， 使松香的色级降低，多次实验表明松香的研磨力度要大，使松香粉末五肉眼可见颗粒。第四章 结 论在本实验中，我们采用不同的实验条件，进行多组实验，。采用不同的实验条件会对实验的结果有不同的影响。同时也能选用最优的实验的条件进行实验，以提高产品的纯度和透明度。溶剂的选用对粗松香的提纯起到明显的作用。在选用的三种

42、溶剂中，环己烷作溶剂时色级最高，透明度也最好。不同的蒸馏时间对粗松香的提纯实验起到影响，其中以180min左右时，蒸馏时间为最佳。不同的蒸馏温度对粗松香的提纯实验起到影响，其中控制温度在75-80时，松香色级与透明度最好。相比30%的过氧化氢脱色能力来说，浓硫酸的脱色效果要比过氧化氢要好一些。其中滴加量为6ml时为最佳。其中硫酸与松香的质量比为0.443:1。搅拌时间和搅拌速率对本实验也有影响，在搅拌机速率为200r/min,物理搅拌时间为70min，化学搅拌时间为50min时为最优。研磨力度对本实验也有影响，研磨力度要大，一定要使粗松香粉末中无肉眼可见颗粒。参考文献1 王臣生，屠斌，孙庆梅，

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