胶乳制品工艺实验

1、胶乳制品工艺实验第一节 浓缩胶乳热稳定度的测定胶乳的化学稳定度主要是指胶乳加入化学药品后所表现的稳定程度。一般都把氧化锌对胶乳性质的影响作为检验胶乳化学稳定度的方法。一是测定含氧化锌胶乳在一定温度下的胶凝时间（即热稳定度）；二是测定含氧化锌胶乳的机械稳定度（即氧化锌稳定度）；三是测定含氧化锌胶乳的粘度或粘度变化。利用胶乳直接制造制品时，一般都加入氧化锌作胶乳硫化的活化剂。然而，氧化锌在加氨保存胶乳中，特别是在保存不良的胶乳中，将使胶乳的稳定性逐渐降低，而出现粘度不断增高，甚至发生胶凝现象，这就给胶乳制品工艺特别是浸渍制品和压出制品工艺带来很大的困难。天然胶乳热稳定度的大小，反映了胶乳抵抗热敏剂

2、的热胶凝作用的能力。热稳定度的过高或过低，都将影响制品的质量，甚至使生产无法正常进行。为了了解胶乳的性能，控制和改善原料胶乳的生产，提高产品质量，因此，要测定胶乳的热稳定度。一、旋转粘度计法（一）测定原理测定天然胶乳热稳定度的依据是，胶乳在加热情况下，橡胶粒子抵抗氧化锌破坏其稳定性能力的大小（用胶凝时间表示）。氧化锌与胶乳反映的机制如下：氧化锌在水中的溶解度很小，但能溶于铵盐溶液中。在加氨保存胶乳中，有游离氨，也有铵离子，它们之间存在如下的平衡关系： NH3 + H2O NH4+ + OH 氧化锌加入胶乳后，通常生成锌氨络合物而溶解。一般在常温和胶乳氨含量正常的情况下，主要生成四氨的锌氨络离子

3、，反应式为： 6ZnO+2NH3+2NH4 Zn（NH3）4+ + +H2O 当温度升高或PH降低时，氨分子减少：Zn（NH3）4+ + Zn（NH3）3+ +NH3 Zn（NH3）2+ +2NH3氨分子越少，则络离子的迁移率及电荷密度就越大，活性度也越大，它一方面中和胶粒的阴电荷，降低胶粒的电动电位；另一方面又与吸附在胶粒保护层的铵皂生成不溶性的锌皂：Zn（NH3）n+ +2RCOO Zn（RCOO ）2+n NH3这就使胶粒脱水，而互相凝聚起来，视凝聚的程度不同而引起胶乳的增稠或胶凝现象。（二）化学药品：纯度要求均在分析纯以上1、氧化锌2、氨水3、氯化铵4、锌氨络离子溶液的配制：用扭力天平

4、称取氧化锌3.00g氯化铵4.00g置于200ml的广口瓶中，然后用10%氨水20ml（2g纯氨）。盖上玻塞，摇荡，待ZnO溶解后，用蒸馏水稀释至130g。该溶液锌离子浓度为1.85%。氨浓度为1.55%（只能控制在1.551.65%之间）。配制好的溶液不允许有乳光或白色沉淀。（三）、测定仪器1、超级恒温器：10。C95。C，温度波动1/15。C2、NDJ79型旋转式粘度计，选用第二单元测定器，中号转筒，转速为750r/min3、秒表：1/10S4、扭力天平：分度值为0.01g（四）测定步骤1、试样500.1g胶乳于120ml广口瓶中，用2%氨水及蒸馏水调节胶乳的氨含量为0.700.01%，总

5、固体为55%，充分摇匀按式（1）和式（2）计算2%氨水及蒸馏水之用量：W1 =(0.7W2-50 P)/2（1）W3= W2-50- W1（2）式中：W1氨水的用量, g W2总固体稀释至55%后胶乳的质量,gW3蒸馏水的用量，gP胶乳的氨含量2、测定方法按仪器的使用说明固定转轴及调整零点，用中号转筒放入测试器中，升温测试器至70。C，并推入至仪器的固定位置上，将转筒悬挂于仪器转轴勾上。称取约12g上述胶乳，用移液管加入3ml锌氨络离子溶液，稍微搅拌后立即小心地注入测试器中，直到它的高度达到锥形面的下部边缘，迅速按下启动按钮，使电动机和计时器同时运行。当仪器指针指向规定值（刻度“60”格）时，

6、按下停止按钮，所需时间即为热稳定性（单位：S）。二、夹套热稳定度测定器法（一）测定原理：与转动粘度计法相同。（二）试剂：与转动粘度计法同。（三）仪器（1）超级恒温器（2）夹套热稳定度测定器（3）秒表(停表)（4）台平（5）1ml吸管（四）测定步骤先将热稳定度测定器固定在滴定管架上，然后将超级恒温器中恒温70。C的水接入测定器中（如下图），使测定过程热水不断在测定器中流动。用氨水和蒸馏水将待测胶乳的氨含量调至0.700.01%，总固体含量调至55%，随即用台平秤取12g胶乳放入小烧杯中，然后用吸管吸取3ml锌氨络离子溶液于胶乳中，随即摇匀，立即将胶乳倾倒入测定器。由于测定器的内径较小，需要用一手

7、指顶住测定器的下口（开始时不要顶得太紧），电炉丝在测定器内上下移动，使胶乳迅速流满测定器。当胶乳充满测定器时，立即按下秒表，并用电炉丝不断在测定器内继续上下移动，试测胶乳是否凝固，发现胶乳凝固时即刻按下秒表，胶乳从注满测定器至凝固所用的时间，即为胶乳的热稳定度（单位：S）。重复测定两次以上，测定结果取两次实验数据的平均值，但误差不得超过5%。(五)注意事项（1）锌氨络离子溶液加入胶乳后立即进行测定，否则影响测定的准确性。（2）胶乳倒入测定器时应立即用电炉丝不断上下移动，使胶乳迅速流入测定器中，否则影响测定的结果。（3）在测定器内流动的恒温水，流动速度要快，使测定器内的温度和测定要求的温度相符合

8、，另外，也要防止测定器内水位忽高忽低的现象。（4）待测胶乳的原始温度不应超过30。C。第二节 氧化锌胶乳机械稳定度（ZST）的测定影响胶乳稳定性的主要因素，是粒子的水合度以及所带电荷，对天然胶乳来说，水合度的大小决定于吸附层的蛋白质和皂类，而粒子所带的电荷则决定于pH值和所存在的金属离子。加入氧化锌后，生成的锌铵络离子能引起粒子电动电位和迁移率的降低，同时，在粒子上形成疏液性的锌化合物，因此使胶乳的稳定性降低，氧化锌机械稳定性是衡量胶乳耐氧化程度的一个方法，因而具有重要意义。ZST为150秒以下时胶乳不稳定；150300秒为中等；300500秒为高等；500秒以上时，胶乳可在氧化锌存在下较长时

9、间保存。一、 测定原理与胶乳热稳定度的测定基本相同，它是在高速搅拌作用，橡胶粒子抵抗氧化锌破坏其稳定性能的大小。二、 试剂1、15%油酸钾溶液：用足量的KOH将PH值调到10.010.52、浓甲醛溶液：化学纯（三级）3、氧化锌（三级）干粉三、 仪器1、PH计：具有高碱型玻璃电极和甘汞电极2、电动搅拌器（可调速）3、水浴锅：保持301。C 4、机械稳定度试验机四、 测定步骤将含有100g总固体的胶乳(Ag)放入PH计装置中，在胶乳中加入6.7ml油酸钾溶液（干重为胶乳总固体的1.0%），然后从滴定管中逐滴加入浓甲醛溶液（Bml）。直到pH值稳定在9.80为止。加入蒸馏水（Cml）将胶乳总固体含量

10、稀释至55%，这里C=175AB。这时的PH值应在9.759.80之间。3将胶乳盖好后移入水浴中放置1015min，然后在机械搅拌下，于810min内逐渐加入5g氧化锌，搅拌的速度必须足以使氧化锌能迅速浸入胶乳液面以下，再继续搅拌57min，使从加氧化锌算起的搅拌时间共15min，然后让胶乳在30。C水浴中再停放45min。将胶乳从水浴中移出，用骨匙撇去表面泡沫，称取80g胶乳放入机械稳定度测定器的容器中，并立即测定机械稳定度（测定操作与浓缩胶乳机械稳定度测定相同）。将剩余的胶乳再放回水浴中，以便第一次试验作完后再进行第二次试验。当开始看到胶乳的表面出现附聚状态时，即作为终点，到达终点后可以继

11、续搅拌以检验所观察的终点是否正确。两次开始测定机械稳定度的间隔时间不应超过12min，两次测定值之差须不超过第二次测定值的10%，然后取第一次测定值作为胶乳的氧化锌机械稳定度。（单位：S）第三节 氧化锌胶乳粘度（ZOV）的测定 在胶乳中加入氧化锌后，和铵离子形成锌铵络离子，导致粘度上升，使胶乳不稳定，也是一种衡量胶乳化学稳定性的方法。ZOV指示对泡沫海绵的加工性能尤为重要。ZOV为300以下时胶乳很稳定，在500700时加工性能良好，1000以上时不稳定。一、测定原理与胶乳热稳定度的测定原理基本相同，其是在高速转动的转子作用下，测定橡胶粒子抵抗氧化锌破坏其稳定性的能力。二、试剂 1 、20%的

12、油酸钾溶液：用化学纯的油酸和氢氧化钾配成，使其PH值达到10.010.2。 2、浓甲醛溶液（化学纯） 310%的硫酸铵溶液：用化学纯是硫酸铵配制。 4、50%的氧化锌分散体：按如下配方在球磨机中研磨72h即成。 ZnO： 50 NF： 2.5 蒸馏水： 47.5三 仪器： 1.PH计，具有高碱型玻璃电极甘汞电极 2.可调速的电动搅拌器 3.恒温水浴缸，保持302 4.秒表 5.B型粘度计，并附转子及盛料杯四 测定步骤1、胶料配方 干基计 湿基计胶乳 100.0 A20%油酸钾溶液 1.0 5浓甲醛溶液 B10%硫酸铵溶液 0.5 5.050%氧化锌分散体 5.0 10.0蒸馏水（总固体稀释至5

13、7%） 0合 计 106.5 186.8C=186.8AB20=166.8AB2、步骤（1）称取含100g总固体的胶乳Ag，放入PH计装置中，并在电动搅拌器搅拌下加入5ml20%油酸钾溶液，此时胶料PH要在10.3以上，如不到10.3，则另加氨水，使其PH为10.3。（2）边搅拌，边从滴定管口逐滴加入浓甲醛溶液Bml，使其PH值达9.8，然后，将胶料移至322水浴中保温15min。将其他未配入的配料及盛杯也进行预热，使它们都接近302。（3）取出保温胶料，加入5ml10%的硫酸铵溶液，随即边用玻璃棒搅拌边迅速加入10g50%的氧化锌分散体，加完后，继续搅拌1min。并且将事先用蒸馏水Cml稀释

14、至57%的胶料与氧化锌混合，以助氧化锌的分散。若曾加入氨水提高PH值至10.3时，还要从稀释水减去氨水的毫升数。（4）撇去液面的泡沫，装入B型粘度计的盛料杯中，从开始加入氧化锌算起，至第5min，用2号转子，转速为60r/min测定其黏度，读数后取出转子清洗之。在第8-9min用玻棒或骨匙缓慢搅拌胶料，至第10min再测其黏度。（5）记录5min、10min的读数（粘度），每个样品作两次平行试验，相同时间的黏度平均值作为胶乳氧化锌粘度值，两个试验误差要求在5%之内。第四节 配合剂的加工与检验一、试验日的实验目的：通过本试验,掌握不同类型配合剂加工处理的基本方法及其检验方法；熟悉球磨机、砂子磨等

15、加工设备的特性、结构和使用要求。二、试验原理胶乳制品工业所使用的各种配合剂，能直接加入胶乳进行配合的，为数甚少，一般都要经过加工，使之成为溶液、乳化液或分散体后，才能与胶乳相配合。不同类型的配合剂，其加工方法也有所不同：凡能溶于水或稀碱液的配合剂，如稳定剂、分散剂、湿润剂、增稠剂等，通常都制成水溶液或稀碱液；凡能溶于水或稀碱液的液体、半液体配合剂，如软化剂、耐寒剂、防老剂等，则一般都在乳化剂的作用下，借助胶体磨或匀化器制成乳状液。凡不溶于水的粉末状，配合剂，如硫黄、氧化锌及各种促进剂等，一般在分散剂的作用下，借助球磨机或砂子磨制成胶状分散体。而胶状分散体的制备通常又分三种方式：第一种是将同时使

16、用的各种配合剂，按配方比例混合研磨。此法适用于制造大量的单一制品时使用；第二种方法是将配合剂分组研磨，此法适用于生产单一品种但颜色不同的制品时使用；第三种方法是将配合剂单独研磨，此种适用于制品品种变化较多而数量又不多，或实验室研究配方、检验配合剂时使用。本试验只考虑第三种方式。加工好的配合剂，究竟质量如何，能否符合制品工艺要求，还必须经过检验。配合剂不同，其检验方法亦不同。配合剂溶液可通过离心沉降法来检验；乳化液则在一定条件下，通过静置或离心的办法，视其分层与否来鉴定是否乳化良好，至于分散体，则可用显微镜观察或沉降天平测定其沉降量来判断是否符合要求。三、实验仪器及药品 （一）仪器1、沉降天平

17、1台2、台平（分度值为0.1g） 1台3、台平（分度值为0.5g） 1台4、无级调速电动搅拌机8台5、高速自控组织捣碎机 1台6、电热恒温水浴 1台7、普通光学显微镜 1台8、医用离心机（带四支离心管） 1台9、500ml搪瓷杯 6个10、10ml吸管 1支11、250ml量筒 1个12、50ml广口瓶 1个13、600ml烧杯 2个14、50ml烧杯 2个15、50ml量筒 1个（二）药品1、硫磺（工业用） 100g 2、TMTD(工业用) 100g3、ZDC（工业用） 100g4、氧化锌（工业用） 100g5、硅氟化钠（工业用） 100g6、防老剂D（工业用） 100g7、机械油（20#

18、） 150g8、油酸（CP） 9、分散剂NF（工业用）10、颜料（大红、草绿、黄） 50g 11、酪素（工业用） 20g 12、氨水（CP）13、平平加“O”（工业用）14、氢氧化钾（CP），适量四、试验步骤 （一）配合剂的加工1、10%酪素溶液的制备：用分度值为0.1g的台平，称取20g干酪素于干净的600ml烧杯中，并加入174ml软水，再置于40左右（不超过50）的恒温水浴中，使酪素充分溶胀（需时约2h，然后加入6ml浓度为20%的氨水，微热（不超过65）并搅拌至完全溶解，即制成10%酪素溶液。若原酪素体质多，此时还需用纱布过滤后备用。2、50%机械油乳化液的制备：在台平上称取150g2

19、0号 机械油，置于600ml烧杯中，并加入130ml软水，共热至80左右，然后在搅拌机缓慢拌下加入14g油酸并逐滴加入20%氨水6ml，继续搅拌至油酸完全皂化（即混合液在搅拌情况下呈均一相液体）为止。最后将此混合液转移到高速自控组织捣碎机的容器中，高速搅拌15min（或至所需分散度），即成为50%机械油乳化液。3、硫磺、氧化锌、TMTD、ZDC等分散体的制备：50%硫磺分散体：在台平上称取100g干硫磺粉，置于500ml搪瓷杯中，然后加入10%酪素40ml，11.5%氨水2.5ml,软水58ml,以及堆积体积约200ml的玻璃砂,搅和后即将搪瓷杯加盖并固定在无级调速电动搅拌机上,以不锈钢搅拌浆

20、剧烈搅拌(转速越高越好,但以无液滴飞溅为主,直到硫磺粒子的分散程度达到要求为止.一般需时约20h.最后取下搪瓷杯,滤去玻璃砂,即得50%硫磺分散体.40%氧化锌分散体:在台平上称取氧化锌粉末(经干燥、过筛)100g,扩散剂NF6g,置于同一干净的500ml搪瓷杯中,加入10%酪素80ml,20%氨水10ml,软水60ml以及堆积体积约200ml的玻璃砂.然后搅和,即加盖并置于具不锈钢搅拌浆的无级调速电动搅拌机搅拌(搅拌速度以快为好,但应无液滴飞溅),直至氧化锌分散程度达到要求为止.需时约8h,最后取下搪瓷杯,用筛网滤去玻璃砂,所得流体即为40%氧化锌分散体.50%促进剂TMTD或ZDC分散体:

21、在台平上称取100克TMTD或ZDC粉,2.3g干扩散散剂NF,一起置于一500ml瓷杯中.再加入10%酪素40ml,软水58ml以及堆积体积约200ml的玻璃砂.然后搅和,加盖并置于带不锈钢搅拌浆的无级调速电动搅拌机搅拌(搅拌机转速以快而无液滴飞溅为度),直至TMTD或ZDC粒子分散程度达到要求为止.需时约12h.取下搪瓷杯,滤去玻璃砂,所得白色乳状液即为50%TMTD分散体或50%ZDC分散体.40%防老剂D分散体:用台平称取100g防老剂D干粉,干扩散剂NF6g,置于同一干净的500ml搪瓷杯内,再加入10%酪素80ml,软水64ml以及堆积体积约200ml的玻璃砂.搅和后加盖并置于具不

22、锈钢搅拌浆的无级调速电动搅拌机搅拌(搅拌速度以快而无液滴飞溅为度),直至防老剂量D粒子的分散程度达到目的要求为止.需时为12h .最后将搪瓷杯取下,用筛网滤去玻璃砂,所得液体即为40%防老剂D分散体.50%硅氟化钠分散体:在台平上称取100g硅氟化钠,置于一干净的500ml搪瓷杯内,再加入20%氢氧化钾溶液12.5ml,软水88ml以及堆积体积约200ml的玻璃砂.搅和 ,加盖并置于具不锈钢搅拌浆的无级调速电动搅拌机上搅拌(搅拌机转速以快而无液体从搪瓷杯在飞出为度)，直至硅氟化钠粒子的分散程度达到要求为止需时约h最后取下搪瓷杯，用筛网滤去玻璃砂，所得糊状液体即为50%硅氟化钠分散体.25%颜料

23、分散体:用台平称取颜料(大红、草绿、黄等)50g扩散剂NF1.5g,置于一干净的500ml搪瓷杯内,再加10%酪素25ml,软水124ml以及堆积体积约200ml的玻璃砂.搅和后即加盖并置于具不锈钢搅拌浆的无级调速电动搅拌机上搅拌(搅拌机转速以快而无液滴从搪瓷杯内飞出为度),直至颜料分散程度达到要求为止.需时约6h.最后取下搪瓷杯,用筛网滤去玻璃砂,所得液体即为25%颜料分散体.(二)配合剂的检验1、配合剂溶液:取2支离心管,其中一支盛入所制备好的配合剂溶液(酪素),而另一以则盛蒸馏水(2支离心管所盛液体的质量应基本一致,以保证离心机受力平衡),然后置于医用离心机内,以一定转速离心一定时间,再

24、取出离心管,观察所制溶液有否分层,若无分层,则说明溶液配制质量良好.2、乳化液分散法:用一洁净的50100ml烧杯,盛入占烧杯容积2/3的蒸馏水,然后用滴管滴入少许(12滴)待检乳液,用玻棒搅匀.观察在搅拌停止后有否油珠上浮,若无油珠上浮,则说明乳化良好.静置法:取一个50ml小广口瓶.装入约40ml待检乳化液,加盖后静置,然后观察其分层时间.分层时间越长,则乳化质量越好.若乳化液在使用期间内不发生分层,则认为此乳化液质量达到工艺要求.离心法:取2支离心管,以相同的满度分别盛入待检乳化液和蒸馏水,同置于医用离心机中,以一定的转速离心一定时间,然后取出离心管并观察其中乳化液是否分层,并记录离心机

25、转速.以不同的转速,重复以上操作,以找出临界分相转速(即恰能使乳化液分相的最低转速).临界分相转速越高,则说明乳质量越佳.3、分散体:沉降分析法:取一个玻璃量筒,并将规定量的分散体置于其中,用蒸馏水稀释到20%,搅拌均匀.然后将沉降天平(即费古罗夫斯基沉降天平)的称盘放入分散体稀释液中,并悬挂在称钩上,立即记时和读数.以后每隔一定时间读取一次沉降量并换算成单位面积的沉降量.在相同内,沉降量越小,则分散效果越好.显微镜观察法:先将待检分散体高度稀释,然后将其一滴置于载片上,以目镜为16,物镜为40的显微镜进行观察.如配合剂粒子小且较均匀,并具有剧烈布朗运动,则分散体质量符合使用的要求.五、注意事

26、项1、制备酪素溶液时,溶胀温度应控制在50以下,溶解温度必须控制在65以下,以免因温度过高,蛋白质变性而使酪素失效.2、酪素易吸湿霉坏,使用后必须尽快密封贮存,存放时间亦不宜过长.3、高速自控组织捣碎机的容器以及转轴的位置必须安装正确,以免机器在高速转动时出现意外.4、使用无级调速电动搅拌机时,搅拌浆应能在容器内自由转动,以免打坏容器或损坏电动机.5、用搅拌机制备分散体时,要注意分散体在研磨过程中稠度的变化,若发现分散体的稠度较大,电动机转动吃力,应停机检查原因,以免电机因过载而烧杯.第五节 胶乳的硫化与硫化程度的检测一、实验目的实验目的：掌握胶乳配方设计的基本原则，胶乳的配合及胶乳的硫化工艺

27、操作，胶乳硫化程度检验方法。二、试验原理 在胶乳制品工业中，有不少产品是使用硫化胶乳制造的。不同类型的产品，其对硫化胶乳的要求也各有不同。 胶乳的硫化与干胶硫化不同，它是在液体状态下进行的。在胶乳的硫化过程中，首先是胶乳粒子与具有一定粒度的配合剂发生碰撞，然后配合剂粒子透过胶粒的保护层而与橡胶烃发生交联反应。整个硫化过程均在胶体状态下进行。 显然，胶乳硫化时，必须进行搅拌，以便胶粒和配合剂粒子互相接触，同时，硫化受温度和时间的影响较大。在一定温度下，一般随着时间的延长，配合剂粒子与橡胶烃互相接触和发生交联反应的机会就愈多，橡胶烃的交联密度就愈大，硫化程度也就愈深，同样，如果提高硫化温度，则胶乳

28、在相同的时间内所达到的硫化程度也加深，因为温度的升高，即加剧了配合剂粒子与橡胶粒子的碰撞，又加快了交联反应速率。随着硫化的进行，硫化程度逐渐加深，交联密度变大，橡胶抗溶剂性能也不断增加，物理机械性能亦随之改善，因此，根据这些性能的变化可测定胶乳的硫化程度。氯仿胶凝法和平衡溶胀法就是根据不同硫化程度的胶乳其抗溶剂性能有所差异的原理而提出的。三、仪器与药品（一） 仪器1、电动搅拌机 1 1台2、恒温水浴锅 1台3、电热烘箱 1台4、分度值为0.1g台平 1台5、分度值为0.5g台平 1台6、秒表 1个7、冲模（20mm） 1个8、木槌 1个9、木砧 1个10、涂胶纸 若干11、坐标纸（64开） 1

29、张 12、刮板（6060mm） 1块13、玻璃平板（15250mm） 1块 14、培养皿（9020mm） 2套 15、10ml量筒 2个 16、10ml吸管 2支 17、600ml烧杯 1个 18、500ml烧杯 2个 （二）试剂 1、天然浓缩胶乳含300g干胶 2、50%硫磺分散体 3、50%ZDC分散体 4、40%ZnO分散体 5、20%平平加“0”溶液 6、三氯甲烷（CP） 7、20%氢氧化钾溶液 8、甲苯（CP）四.试验步骤 （一）硫化1.配方（干基，质量份）：浓缩胶乳 100氢氧化钾 0.1平平加”0” 0.1硫磺 1.0ZDC 0.5氧化锌 0.4软水 适量合计 200 2.操作方

30、法：用分度值为0.5g的台平称取干胶量为300g的浓缩胶乳于洁净的1000ml铝提锅中，并按配方在搅拌下加入20%KOH溶液和20%平平加“0”溶液、50%硫磺分散体、50%ZDC分散体以及40%氧化锌分散体（各种配合剂分散体用分度值为0.1g的台平准确称取）。然后用配方所列的稀释用水清洗盛过以上配合集的容器并加入配合胶乳中。搅拌均匀后置于恒温水浴中升温，升温至70。 时间控制在50min左右。当温度升至70后则让其保温。从此时起，每隔1015min用吸管取样一次，每次约10ml。取出样品要尽快冷却并测定其硫化程度。整个硫化过程保持不断搅拌。 （二）硫化程度检测 1、平衡溶胀法 将涂胶纸平铺于

31、水平玻璃板上，涂料面向上，再将硫化胶乳样品35ml倒在涂胶纸的一端线上，然后用试片刮板将样品平稳迅速地涂向胶纸的另一端刮去，使样品在涂胶纸上形成一层平滑而均匀的试片薄膜。 将刮有胶乳的涂胶纸置于40（鼓风）的烘箱中，干燥5min，并使其它保持平整。 取出涂胶纸并置于平整的木粘上，使涂胶面向上，再把冲模竖放在试片薄膜上，用锤子打击冲模，便可冲出所需20mm圆形试片。 将冲得的试片放入盛有甲苯的培养皿中，待试片与涂胶纸分离后，即用镊子取出涂胶纸，盖上盖子，然后放在坐标纸上让其溶胀，溶胀时间为5min。 透过培养皿和甲苯液，在坐标纸上读取试片的溶胀数，并通过下式计算出试片的溶胀百分率： 试片平均溶胀

32、直径-试片溶胀前直径溶胀百分率%= 100%试片溶胀前直径 每个样品同时做法两个平行试验，然后取平均值作为试验结果。2.氯仿胶凝状态法取出5ml硫化胶乳样品，盛于50ml洁净的小烧杯内，然后加入2倍体积（约10ml）三氯甲烷，并不断用玻棒搅拌，直至完全胶凝为止。最后取出凝块，并用手将凝块拉长，观察胶凝状态，根据以下标准判断胶乳的硫化程度（见图）： 二初：凝胶呈面团状，可拉长，并带有粘性。 二级 二中：凝胶呈面团状，可拉长至相当程度不变。 二末：凝胶呈面团状，稍拉长即断，但较韧。 三初：凝胶呈面团状，一拉就断，但胶团较细滑。三级 三中：凝胶呈颗粒状，表面较粗糙。 三末：凝胶呈颗粒状，可以捏成团。

33、 四初：凝胶成颗粒状，可以捏成团，但颗粒和结团粗糙。四级 四中：凝胶呈颗粒状，不易成团，有细碎趋势。 四末：凝胶全部呈级小颗粒状态。在以上等级中，等级越高，硫化程度越深。在同一等级中，“初”的硫化程度最浅，“中”次之，“末”最深。五、注意事项 1、配合剂称量必须严格按照配方要求，做到量足、不错、不漏，配合操作时要注意按加料顺序加入各种配合剂，以保证硫化的顺利进行。 2、硫化时，盛放胶乳容器应尽量密封，以免因水分蒸发而造成胶乳结皮。3、胶乳样品一旦取出，须尽快冷却和检测，以减少因温度和时间的影响而造成硫化程度的变化，确保实验的准确性。4、涂胶纸的干燥应严格控制在40以下，否则硫化程度将明显加深。

34、5、氯仿、甲苯都是易挥发且有毒的有机溶剂，使用时应注意安全。第六节 硫化胶乳及其胶膜性质的测定一、 实验目的 实验目的：了解胶乳硫化过程中的性质变化规律，熟悉胶乳硫化条件对胶乳制品工艺及性能的影响和作用。初步了解硫化胶膜的性质与工艺因素的关系。 二、实验原理 胶乳在硫化过程中，由于胶粒内部结构以及胶乳乳清相都发生了变化，热力导致整个胶体体系发生变化，因此，胶乳的粘度、机械稳定度、凝胶强度以及胶膜的性能等都将随着硫化的进行而发生一系列的变化。三、仪器与药品四种不同程度的硫化胶乳 各300g 1、涂膜用的具框玻璃板 （1502502mm） 8块2、玻璃板（3006005mm） 2块3、布罩 2个4

35、、台平（分度值为0.5g ） 1台5、胶乳机稳测定仪 1台6、秒表 1个7、切片机 1台8、电热恒温水浴 1台9、低负荷拉力试验机 1台10、超级恒温器 1台11、落球式粘度计 1台12、搪瓷盘 1个13、水平仪 1支14、广口瓶(125ml) 4个15、烧杯(150ml) 4个16、不锈钢筛网(80目) 1个17、汽油或无水乙醇四、测定步骤(一) 粘度的测定1、取不同硫化程度的硫化胶乳样品各40g，迅速冷却，用80目不锈钢网过滤后分别以125ml广口瓶盛装，并贴上标明硫化条件的标签。静置4h以除去气泡，保证测定结果的可靠性。2、将落球式粘度计清洗干净，然后用2号球分别测定各样品的落球时间，同

36、时测定胶样的温度及相对密度，取第13次落球时间的算术平均样品的粘度。3、计算方法，根据公式 t=K(o)T即可算出各样品在测定温度下的动力粘度，其中： t样品的动力粘度，mpa.s，mpas K试球常数 g/cm3s试球密度g/cm3o 试样密度g/cm3T试球下落的平均时间，S若胶样温度不是25，则按下列公式换算成25的粘度：2525 =t 10.02(25t)式中，t为测定胶样粘度的温度（），0.02为温度相差1的粘度校正系数.(二) 机械稳定度的测定1、取不同硫化程度的胶乳样品各约85g,迅速冷却,用80目不锈钢筛网过滤入烧杯中,并通过使用恒温水浴(温度调至约50)将样品温度调整至351

37、.2、迅速称取801g温度已调整好的硫化胶乳样品于机稳仪的盛胶容器中,调整好此盛胶容器的位置,然后启动机稳仪测定硫化胶乳的机械稳定度.(三) 硫化胶乳膜的物理机械性能的检测1、制片借助水平仪,将规格为3006005mm的平板玻璃置台面上铺平,然后在其上摆好具边涂膜用玻璃板,注意板间应留有间隙,板上应写上标记,注明编号.取不同硫化程度硫化胶乳样品各140g均分成2杯,并分别均匀地倾入两块具边玻璃板内,然后架上架子,罩好布罩,令胶乳样品在玻璃板上自然凝固,成膜和干燥.待胶膜干至全部透明后,即将其揭下,注明硫化条件,然后取每种样品中的一块置于盛有蒸馏水的搪瓷盘内,沥滤810h，每种样品中的另一块则置

38、于干燥器内待用。将经沥滤的胶膜凉干，再置于干燥器内干燥1d左右待用。2、裁片：将制得的每种胶膜样品分别用冲片机裁成拉伸强度试验和撕裂强度试验的试片各4片。注意各片胶膜裁出试片不要互相搞混。3、试验：将所裁得的试片按拉伸强度试验和撕裂强度试验的操作要求，测定撕裂强度，300%定伸应力、500%定伸应力，定伸强度和扯断伸长率以及永久变形，并记录好实验数据，计算各样品结果。五、结果处理根据实验数据，比较不同硫化程度的硫化胶乳的性质以及沥滤对试验结果的影响。六、注意事项 1、调整测定机械稳定度胶乳样品的温度时，温度不能过高，以免因样品硫化程度加深而影响测定结果。2、将胶乳样品注入落球粘度计的玻璃测定管

39、内时，要让胶乳缓缓地从管壁流入测定管内，以免因注样太快而产生气泡，影响测定结果。3、涂膜用样品在布罩内胶凝，成膜和干燥期间，要注意保持布罩内的空气有较高的相对湿度，以降低胶膜产生裂纹和气泡的趋势，保证结果的准确性。 4、每个试片拉伸强度试验完毕后，要仔细检查断口是否有杂质或气泡，以保证测定结果的可靠性。实验七、玩具气球的制造（一）实验目的通过本试验了解胶乳制品工业中浸渍制品生产的基本工艺过程，熟悉浸渍制品的工艺操作，进一步认识生产中各工序的作用和要点以及一些问题的解决办决，巩固有关配合剂的知识。 （二）实验原理玩具气球是生活中比较常见的胶乳浸渍制品之一，其制造原理主要是根据胶乳的胶凝性和成摸性

40、，将带有凝固剂的模型浸入硫化胶乳（或配合胶乳）中并停留一定时间，使胶乳的模型上沉积而成一定厚度的胶膜。然后再干燥、脱膜、硫化等工序而成。为了提高气球质量，通常还经沥滤，以除去残留在胶膜的凝固剂。玩具气球与其他浸渍制品一样，对生产用胶乳的主要要求是成膜性能好。天然离心浓缩胶乳很好地满足这一要求。（三）胶料的基本配方和凝固剂配方1、基本配方（干基、质量份）胶乳（60%） 100酪素 0.3（机动）氢氧化钾 0.3（机动）硫磺 0.75促进剂ZDC 0.75氧化锌 0.4防老剂D 0.75颜料 11.52、凝固剂配方氯化钙 15淀粉 1桃胶 0.5软水 适量合计 100（四）实验器材及药品天平（分度

41、值为1g） 1台标本瓶 2个恒温水浴（电热） 1个电动搅拌机 1台烘干箱 1台搪瓷盘 1个气球模具 5个烧杯（50ml） 2个胶乳（60%） 500g（干）10%酪素、20%氢氧化钾、50%硫磺分散体、50%ZDC分散体、40%氧化锌分散体、40%防老剂D分散体、25%颜料分散体、工业用氯化钙、滑石粉、桃胶、淀粉、氯仿（CP）等适量。（五）基本工艺过程与配合剂的制备各种配合剂制备 加颜料离心天然浓缩胶乳 胶乳预硫化 停放 过滤 停放 过滤 浸渍胶乳 模具清洗 干燥 浸凝固剂 干燥 模具胶膜干燥 卷边 脱模 沥滤 补充 硫化 干燥 气球检验 成品 包装入库。 次品修补包装。2、各种配合剂的制备（

42、1）10%干酪素溶液的制备：（见配合剂加工与检验）。（2）20%KOH溶液的制备，称取一定量的KOH，置于洁净容器内，加入4.5倍的软水并搅拌至完全溶解，再澄清过滤，测定其实际浓度，即可使用。（3）50%硫磺、50%促进剂ZDC、40%防老剂D、40%氧化锌分散体的制备：（见配合剂加工与检验）。（4）15%凝固剂配制根据所需的配合量，按凝固剂配方计算出各种原料的实际用量，然后根据计算结果进行称量。将淀粉配成50%溶液，并不断搓捏均匀。将桃胶配成50%溶液，加热溶解，并用双层纱布过滤。将氯化钙加入剩余的水中溶解，然后加热，当温度达到60开始加桃胶，达70开始加淀粉，在加桃胶和淀粉时要成细流并不断搅拌，防止结块。升温至90，保温2030min，然后用双层纱布过滤，冷却，停放24h后即可使用。（5）25%颜料的配制：（见配合剂加工与检验）。（六）实验步骤1、预硫化胶乳制备 先根据所要求的配合胶乳量（如以干胶计500g）按基本配方计算出10%酪素、20%氢氧化钾、50%S、50%TMTD、40%防老剂D、40%ZnO和25%颜料分散体的实际用量以及将原胶乳稀释至总固体含量为40%所需的软水量。然后根据计算结果分别进行称量。最后