清华大学材料显微结构分析03-归一化法课堂讨论ppt课件

1、资料显微构造分析方法资料显微构造分析方法清华大学研讨生课程清华大学研讨生课程1 . 择优取向的种类、构成及其对性能的影响择优取向的种类、构成及其对性能的影响择优取向择优取向 Preferred orientation 织织 构构 Textur 含义：多晶资料中各晶粒的某一结晶学方向含义：多晶资料中各晶粒的某一结晶学方向 不同程度与某些宏观方向趋于一致，不同程度与某些宏观方向趋于一致， 即有序陈列。即有序陈列。 构成：与制备工艺有关构成：与制备工艺有关 作用例：矽钢片作用例：矽钢片 压电陶瓷滤波器压电陶瓷滤波器II. 择优取向择优取向(织构织构)及其测定及其测定 种类种类(1) 板织构：板织构：

2、 外表法线与某一外表法线与某一结晶学方向趋于一致结晶学方向趋于一致, 换言之换言之, 外表与某一结晶学外表与某一结晶学平面趋于平行如平面趋于平行如(100) 而轧向与某一方结晶学方向而轧向与某一方结晶学方向趋于一致，如趋于一致，如110。织构系统：织构系统： (100)110 or 100110(100)法线法线N板状资料板状资料(R.D) 110理想板织构表示图理想板织构表示图(2) 丝织构丝织构 某一结晶学方向某一结晶学方向 趋于与丝状物的长度趋于与丝状物的长度 方向一致，方向一致， 而在垂直丝状物的轴向的而在垂直丝状物的轴向的 方向上没有有序化的特点，方向上没有有序化的特点，丝轴方向丝轴

3、方向Fe110即随机分布。即随机分布。丝状资料丝状资料(3) 面织构面织构板状资料板状资料 具有丝织构的特点。具有丝织构的特点。 理想丝织构表示图理想丝织构表示图与外场与外场(4) 扇形织构扇形织构 在满足上述条件下，其他方向也是无序的，在满足上述条件下，其他方向也是无序的，基面法线基面法线N 不限定绕外场方向旋转，也在本人的不限定绕外场方向旋转，也在本人的平面内旋转。平面内旋转。基面基面磁场磁场 HN资料的资料的 某一结晶学平面某一结晶学平面 (基面基面)平行，平行，而垂直外场方向的截面上，而垂直外场方向的截面上，呈无序分布。呈无序分布。即基面即基面(磁场磁场H)2. 2. 具有择优取向试样

4、的定量相分析具有择优取向试样的定量相分析SEM二次电子像二次电子像 XRD花样花样热压热压Si3N4陶瓷的显微分析陶瓷的显微分析2. 2. 具有择优取向试样的定量相分析具有择优取向试样的定量相分析 多线法仅部多线法仅部分抵消影响，没有思索不同分抵消影响，没有思索不同(hkl)的的P和和bNiiaMjjbMjjbNiiaaCCII 11112F 假设某含有假设某含有n相的试相的试样样,其中第其中第 j 相相 k 衍射峰衍射峰的强度应为：的强度应为：jnjmjjkjkjKLI 1(1)其中：其中：MpjkePLFNL22 (2)第第I3-(5)的本质影响。的本质影响。第第I3-(5)式式假设存在择

5、优取向，假设存在择优取向，那么应有：那么应有：jkjkjkeIII (3)式中式中jkeI为实验实践丈量值；为实验实践丈量值；jkI为由为由(1)式决议的实际值；式决议的实际值；jkI 为由择优取向引起的为由择优取向引起的偏向。偏向。(3)(4)用用(3)/Ljk得：得：jkjkjkjkjkjkeLILILI jkjkjkjkjkjkeLILILI 假设假设j相有相有k=1、2m条衍射峰可以利用，条衍射峰可以利用， 那么有：那么有： mKmKjkjkmKjkjkjkjkeLILILI111 对于：对于：(5)令：令：jkjkejkeLIY 各各k 的的 Yjke 的规范离差的规范离差 j 值值

6、,Yjke：反映择优取向的程度。反映择优取向的程度。j相相k衍射峰实验丈量值。衍射峰实验丈量值。方程方程(5) mKmKjkjkmKjkjkjkjkeLILILI111 mLImLImLImKjkjkmKjkjkmKjkjke 111 (6) 式式(6)左侧项：左侧项：mLImKjkjke 1由由XRD实验可丈量实验可丈量 式式(6)右侧项中的右侧项中的:mLImKjkjk 1 两边同除两边同除m得：得：实验过程应留意：实验过程应留意：mLImKjkjk 1 实验过程留意：实验过程留意： 由于择优取向引起而存在由于择优取向引起而存在偏向；偏向；取尽能够多取尽能够多m条衍射峰；条衍射峰；所选取的

7、所选取的m条衍射峰的空间分布合理。条衍射峰的空间分布合理。 如此，将有效消除择优取向的影响，如此，将有效消除择优取向的影响， 此项值将足够小，可忽略。此项值将足够小，可忽略。 即有：即有： (7)01 mLImKjkjk 且且(6)式式mLImKjkjk 1j相相k=m条的各衍射峰的条的各衍射峰的jkjkLIjY显然是一常数显然是一常数令归一化因子：令归一化因子：jkjkjLIY 因此，右侧项：因此，右侧项：mYmLImKjmKjkjk 11(9) mLImLImLImKjkjkmKjkjkmKjkjke 111 右侧的项：右侧的项：(10) 上述讨论上述讨论,即即 (7)(10)式可得：式可

8、得：0mYmLIm1Kjm1Kjkjke jkjkjmKjLIYmY 1(11)因实际上有：因实际上有：(12)(10)(7)(13)根据平均值概念，根据平均值概念，(11) 式左侧可写为：式左侧可写为：jmKjkjkeYmLI 1(9)对于对于(10)式式jkjkejkeLIY jY：归一化因子平均值：归一化因子平均值jkjkjmkjmkjkjkjLIYmYmLIY 11jkjjkLYI 那么有：那么有：(15) 由式由式(15)即利用归一化求得了经过校正、即利用归一化求得了经过校正、无择优取向影响的无择优取向影响的j相相k衍射峰的强度值。衍射峰的强度值。(14)(12)(11)即：即：(1

9、5)式中的式中的归一化平均值归一化平均值jYmLIYmKjkjkej 1即即(13)式：式：可以由实验测得，可以由实验测得，利用利用(15)式式jkjjkLYI 对含有对含有i、jn相的相的s试样，联立下式可测定：试样，联立下式可测定：jijkihjkihLLII n-1个个:11 niis 一个一个:其中各其中各 Ljk 预先实际计算获得。预先实际计算获得。利用：利用：由由XRD实验测定各实验测定各mLIYmKjkjkej 1jkjkejkeLIY 求得各相的求得各相的jY一一. 对两个对两个Si3N4粉体试样粉体试样I和和II，采用，采用CuK辐射进展辐射进展XRD分析，获得如右表的相组成

10、实验数据取分量百分比分析，获得如右表的相组成实验数据取分量百分比为为40%的的I和和60%的的II均匀混合，另取分量百分比为均匀混合，另取分量百分比为5%的的纯物质纯物质Si和和95%的的II均匀混合后，这两种混合物的均匀混合后，这两种混合物的XRD分分析结果见表中析结果见表中0.41+0.6II和和0.95II+0.05Si，试求试样，试求试样 I 和和 II中各物相组成的中各物相组成的wt%。 试样试样编号编号 物相组成、衍射峰强度物相组成、衍射峰强度(cps)Si3N4 (210)Si3N4 (210)Si (111)I8770875 II2487288620210.4I+0.6II64

11、51387023940.95II+0.05Si8461981910688课堂讨论：课堂讨论：解一：解一： 根据：根据：111 niisispssA psjipjisjipsjiispIIIIA (1)isispssispsipsjipjpisjspsipsjssipAIIIIIIII 11)()()()(由试样由试样II和和0.95II+0.05Si的的XRD数据，数据， 假设纯假设纯Si试样也是含有试样也是含有Si3N4 、Si3N4和和 Si ，即实践分别含有，即实践分别含有0%Si3N4、0Si3N4和和100Si的被混的被混合试样合试样p，试样，试样II是待测试样是待测试样s，(2)解

12、解II II样品的样品的Si Si相相 方法方法1 1： 11068884610201424871068884610095. 0195. 0纯纯 IISiSiI or 11068898190201428861068898190095. 0195. 0 IISiSiI 纯纯 括弧中的前两项为括弧中的前两项为0是由是由 ip和和 is 的关系的关系(2)确定的，确定的，由上述两式均可以求得：由上述两式均可以求得：%4 . 9 IISi 但是有：但是有：那么，可以列出方程：那么，可以列出方程：01434343 SiNSiIINSispNSissA 01434343 SiNSiIINSispNSiss

13、A ?8641981900248728868641981943434343434343434343434343434343)( IINSiSiIINSiSiIINSiSiNSiSiIINSiIISiIINSiSiIINSiIINSiSiINSiSiINSiSiNSiSiIINSiIISiIINSiSiIINSiIINSispNSiIIIIIIIIA 同理：同理：解解II II样品的样品的Si Si相相 方法方法2 2： 类似类似“资料显微构造研讨方法习题集第资料显微构造研讨方法习题集第5题，我题，我们可以把试样们可以把试样0.95II(II)+0.05Si(纯纯Si)视为是对样品视为是对样品I

14、I的的Si的增量的的增量的XRD结果。那么，可以列出方程：结果。那么，可以列出方程：SiIINSiSiIISiIINSiIISiSiIINSiSiIISiIINSiIISiIISiIISiIIIIIIII05. 095. 005. 095. 005. 095. 005. 095. 0434343431 纯纯 SiIINSiSiIISiIINSiIISiSiIINSiSiIISiIINSiIISiIISiIISiIIIIIIII05. 095. 005. 095. 005. 095. 005. 095. 0434343431 纯纯 or 由上述两式均可以求得：由上述两式均可以求得：%4 . 9

15、IISi 同理，对于试样同理，对于试样0.40I+0.60II，试样，试样I是待测试样，是待测试样， 但是有：但是有： 可以列出方程：可以列出方程： 094. 013870641528862487875877038706451645138702487288687708756451387040. 0140. 0 II 094. 01 IISiISiSispssA 解解I I和和II II样品的样品的和和相相 步骤步骤1 1： ?2394645120143870087523946451 ISiIIISiIIIIISiIIISiIIIISiIIIISiIIISiIIIIISiIIISiIIIISiI

16、IIISiSispIIIIIIIIA )094. 01(46805. 0356. 8561. 0500. 0 II 211iIi 又又359. 1)1(38.10891. 0 II %3 . 5%7 .94 II 可可以以求求得得：那么：那么： %3 .56561. 0500. 040140 III %3 .34%4 . 9%3 .5611 IISiIIII 同理，对于试样同理，对于试样0.4I+0.6II，试样，试样II是待测试样，是待测试样， 但是有：但是有： 可以列出方程：可以列出方程： 13870641587587702886248738706451645138708770875248728866451387060. 0160. 0 IIII 解解I I和和II II样品的样品的和和相相 or or步骤步骤2 2：01 ISiIISiSispssA ?2394387008752014288623943870 IISiIIISiIIIISiIIISiIIIIISiIIIIISiIIISiIIIISiIIISiIIIIISiIIIIISiSispIIIIIIIIA 1643652. 88052. 05001. 05605. 0 IIII 211iIIi 又又6667.