加压气液釜式连续反应实验装置.doc

1、加压气液釜式连续反应实验装置环己醇是重要的有机化工原料，是合成己内酰胺、己二酸以及医药、涂料、染料等精细化学品的重要中间体，而且还是制取香料、橡胶抗老剂、水果防霉剂苯基苯酚等的原料，也可用作精细化学品的助剂， 另外在印刷和塑料的回收方面也有很大的作用。 工业上合成和制备环己醇的方法主要有 苯酚催化加氢法和环己烷氧化法。（一）实验目的1. 了解高压釜式催化反应的实验装置及实验方法。2. 了解环己酮加氢的原理和方法。3. 了解反应过程的工艺过程和操作及工艺参数对反应的影响并优化参数。（二） 实验原理环己醇，又名六氢化苯酚，无色晶体或液体。有樟脑和杂醇油的气味。密度0.9624 ，折射率 1.465

2、 ，闪点 68，熔点 25.2 ，沸点 161，有吸湿性，易燃烧。稍溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和松节油。可由由环己烷催化氧化制得。环己烷氧化制备环己醇和环己酮的方法可分为非催化氧化法和催化氧化法。环己烷氧化反应中根据氧化剂的不同又可分为氧气法及其它氧化剂法。非催化氧化法不采用催化剂而以环己酮和环己醇为引发剂，用空气将环己烷氧化为环己基过氧化氢；然后用醋酸钴（或其它钴盐）作催化剂，在低温、碱性条件下，环己基过氧化氢分解为环己醇和环己酮混合物（俗称KA 油）；环己酮再经过加氢得到环己醇，环己烷转化率为 3%5%，环己醇和环己酮总选择性为80%左右。钴盐催化法一般采用环烷酸钴、辛酸钴、 油

3、酸钴、硬脂酸钴、环烷酸钴铬复合物等为催化剂。 环己烷在催化剂作用下与空气发生氧化反应，生成主要产物环己酮、环己醇。氧化反应的过程是首先通过游离基反应形成环己基过氧化氢，然后过氧化物在催化剂作用下受热分解，生成环己酮、环己醇，同时由于环己酮、环己醇比环己烷更容易氧化，有许多副产物生成。环己烷氧化得到的是环己醇和环己酮的混合物，若要得到纯的环己醇还需对产物进行加氢还原处理。（三）实验流程PI02H102冷却器FI01进气MFC01RICMPI01TIC01V102产品储罐FIC02V101B101原料储罐平流泵图 1 实验流程图（四）实验步骤1. 打开电源开关，预热质量流量计；2. 反应器用氮气试

4、漏；图例MFC质量流量计气体过滤器减压阀截止阀球阀安全阀天津大学过程工业技术与装备研究所天津市睿智天成科技发展有限公司加压气液釜式反应装置流程图3. 设置好计量泵流量，打开计量泵进料，以一定流量向反应器内送入原料混合物约300mL（乙醇 70%，环己酮30%， V/V）；4.打开搅拌电机的开关，调节转速到100-200 r/min；5.打开加热器开关使反应器加热升温至设定值120；6.待温度升到设定值后，打开H2 钢瓶调整反应压力至1.20-1.50 MPa；7. 待反应压力降至加入氢气之前的数值时，停止加热，向反应釜内同冷却水待物料冷却后，当温度低于50时关闭搅拌，静止10min, 关闭反应

5、釜冷却水同时打开冷却器的冷却水 ;8.打开出口阀门， 通过压力压力差将反应釜内的物料输送到产品罐内，取样分析产品。分析方法：气相色谱检测环己醇。出师表两汉：诸葛亮先帝创业未半而中道崩殂，今天下三分， 益州疲弊， 此诚危急存亡之秋也。然侍卫之臣不懈于内，忠志之士忘身于外者，盖追先帝之殊遇，欲报之于陛下也。诚宜开张圣听，以光先帝遗德，恢弘志士之气，不宜妄自菲薄，引喻失义，以塞忠谏之路也。宫中府中，俱为一体；陟罚臧否，不宜异同。若有作奸犯科及为忠善者，宜付有司论其刑赏，以昭陛下平明之理；不宜偏私，使内外异法也。侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等，此皆良实，志虑忠纯，是以先帝简拔以遗陛下：愚以为宫中之事，

6、事无大小，悉以咨之，然后施行，必能裨补阙漏，有所广益。将军向宠，性行淑均，晓畅军事，试用于昔日，先帝称之曰愚以为营中之事，悉以咨之，必能使行阵和睦，优劣得所。“能 ”，是以众议举宠为督：亲贤臣， 远小人， 此先汉所以兴隆也； 亲小人， 远贤臣， 此后汉所以倾颓也。 先帝在时，每与臣论此事， 未尝不叹息痛恨于桓、 灵也。 侍中、尚书、 长史、 参军，此悉贞良死节之臣，愿陛下亲之、信之，则汉室之隆，可计日而待也。臣本布衣，躬耕于南阳，苟全性命于乱世，不求闻达于诸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈，三顾臣于草庐之中，咨臣以当世之事，由是感激，遂许先帝以驱驰。后值倾覆，受任于败军之际，奉命于危难之间，尔来二十有一年矣。先帝知臣谨慎，故临崩寄臣以大事也。受命以来，夙夜忧叹，恐托付不效，以伤先帝之明；故五月渡泸，深入不毛。今南方已定，兵甲已足，当奖率三军，北定中原，庶竭驽钝，攘除奸凶，兴复汉室，还于旧都。此臣所以报先帝而忠陛下之职分也。至于斟酌损益，进尽忠言，则攸之、祎、允之任也。