体缺陷三维对衍射

1、体缺陷三维对衍射 体缺陷（三维） 对衍射的影响 三维体缺陷对应的则 是一个有限大小的三 维倒易多面体，这个 倒易多面体的形状决 定于三维体缺陷的构 型； 它的衍射效应取决于 反射球面与这个倒易 多面体交接的轨迹。 体缺陷三维对衍射 电子衍射图的对称性电子衍射图的对称性 由于电子衍射图可以认为是一个放大了的 二维倒易点阵平面，其衍射电子束分布的 几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点 的分布是相同的，所以电子衍射图的对称 性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性 加以解释。 晶体的空间点阵与其倒易点阵是互为倒易 的，它们都可以用来描述晶体的对称性。 体缺陷三维对衍射 衍射图对称性的特点衍射图对称性的特

2、点 电子衍射图与二维倒易点阵平面的直接对应关系， 使得电子衍射图的解释变得简单。由电子衍射图 的对称性可以推测出样品的可能对称性及空间群。 当电子束沿n次旋转轴入射到晶体样品时，由这个 n次旋转对称操作所联系的等价晶面族均满足衍射 方程，产生n个对称分布的衍射束，这时的电子衍 射图就具有n次旋转对称性。 以透射束为中心对称分布的衍射束有相同的强度， 这相当于在电子衍射图中加入了一个2次旋转对称 轴，尽管实际晶体沿该方向没有2次旋转对称。 体缺陷三维对衍射 衍射图的五种平面点阵 倒易点阵的对称性可以用晶体的正点阵加以描述。 由于点阵平移对称性的制约，点阵平面内允许存 在的旋转对称操作的种类受到限

3、制，旋转的角度 只有2，2/3，/2 和/3五种。 由晶体几何学可知，这五种旋转对称操作和镜面 反映对称操作相联系的点阵平面阵点的几何构型 可分为五种类型，称为五种平面点阵 。 体缺陷三维对衍射 平面点阵类型 斜交点阵：含次旋转对称轴，也具有 次旋转对称操作。 简单矩形点阵：具次旋转对称操作和镜 面对称操作。 面心矩形点阵：具次旋转对称操作和镜 面对称操作。 正方点阵：含4次旋转对称操作和镜面对称 操作。 六角形点阵：含有次旋转轴和次旋转 轴。 体缺陷三维对衍射 a b =90o a b 体缺陷三维对衍射 =90o a b =90o a =120o a a a 体缺陷三维对衍射 电子衍射图的指

4、标化电子衍射图的指标化 每一个衍射电子束对应一个晶面族，对电 子衍射图的指标化就是将产生每一个衍射 电子束对应的晶面指数找出来。 一张电子衍射图相当于一个放大了的倒易 点阵面，对电子衍射图的指标化就转化为 对这个倒易面上的倒易阵点进行指数标定。 利用晶体几何学的知识就可以对倒易阵点 进行指标化。 体缺陷三维对衍射 倒易点阵面的确定 晶体几何学的知识：倒易点阵平面上的任 何阵点可由任意两个不平行的初级倒易矢 量和确定。 矢量的加法律，整个倒易面上的所有阵点 间的平移关系都由下式确定 * 2 * 1 * ),(rrrnmnm 体缺陷三维对衍射 r1* r2* r* r*=-2r2*-3r1* 只要

5、选定了两个不平行的初级倒易矢量和，则所有衍 射束的指数便都可以用矢量合成的方法来确定。 体缺陷三维对衍射 电子衍射图标定的方法 在实际标定电子衍射图时，首先选定两个 距透射斑点最近的衍射斑点作为初级倒易 矢量，测量它们的长度和以及它们之间的 角度，换算出对应的晶面间距； 由已知的晶体点阵参数计算点阵晶面间距， 并与电子衍射图斑点对应的晶面间距比较， 找出两组适合的晶面指数； 计算这两组晶面的夹角，找出满足夹角关 系的两个晶面间距。 体缺陷三维对衍射 晶面间距和夹角的计算方法 利用倒易点阵矢量r*=ha*+kb*+lc*垂直于正 点阵平面hkl的特点,将点阵平面间距和夹角 变成求倒易点阵矢量r*

6、的长度和倒易点阵矢 量间的夹角。 HHA k k h kkh lkhlkh d hkl hkl * )()( 1 * * * * 2 cccbca cbbbba cabaaa cbacbar 体缺陷三维对衍射 夹角的计算方法 倒易矢量r1*=h1a*+k1b*+l1c*和 r2*=h2a*+k2b*+l2c*间的夹角为 cos-1(r1*, r2*)=(r1*r2*)-1(h1a*+ k1b*+l1c*)(h2a*+k2b*+l2c*)= (r1*r2*)-1H1A* 2 H 体缺陷三维对衍射 三斜点阵平面间距 )coscos(cos2 )coscos(cos2 )coscos(cos2sin

7、 sinsin 11 2 2 22222 22222222 22 chlab bckla hkabcbal cakcbh Vdhkl 其中 )coscoscos2 coscoscos1 ( 2222222 cbaV 是点阵单胞的体积 体缺陷三维对衍射 三斜点阵平面夹角 )(coscos(cos )(coscos(cos) )(coscos(cossin sinsin 1 cos 2121 2 2121 2 21 21 2222 21 222 21 222 21 * 2 * 1 2 kllkbca hllhcabkh hkabcbal l cakkcbhh rrV 体缺陷三维对衍射 电子衍射图法

8、线的计算 电子衍射图对应一个二维倒易平面，电子 衍射图的法线就是倒易面的垂直方向； 利用倒易点阵与正点阵的对应关系，倒易 面与垂直于它的正点阵方向有相同的指数。 晶带定律 0lwkvhu 体缺陷三维对衍射 晶带定律计算正点阵方向指数 同一个倒易面的两个倒易矢量得到： 可以求出 0 111 wlvkuh 0 222 wlvkuh )( : )( : )(: 122112211221 khkhhlhllklkwvu 体缺陷三维对衍射 电子衍射图表示法 用正空间点阵方向表示：uvw，既uvw方 向的电子衍射图； 用倒易空间点阵平面表示：(uvw)*，既 (uvw)*的电子衍射图。 体缺陷三维对衍射

9、测量误差 由于电子衍射精度限制，计算的晶面间距 和测量的晶面间距有一定的误差； 在误差范围之内，与衍射斑点对应的晶面 间距通常不止一个 。 同样在计算倒易矢量夹角时，也会遇到测 量的误差（大约几度）。 体缺陷三维对衍射 对标定结果的验证 检查标定的衍射斑点指数是否符合点阵对 成性，即斑点指数包括非初级点阵引起的 系统消光衍射？ 是否包含了该倒易点阵面上最短的两个不 平行的倒易矢量？ 体缺陷三维对衍射 022 311 - 311 103 - (a) 面心点阵(b) 简单点阵 面心立方点阵， 022倒易阵点是最短的倒易矢量。 简单立方点阵， 011倒易点是最短的倒易矢量。 体缺陷三维对衍射 电子衍

10、射图标定的问题 在电子衍射图中将衍射斑点的指数hkl与衍 射斑点hkl的指数进行对换，这个指数对换 的结果将入射电子束的方向从uvw变成了 uvw，它对于衍射斑点的对称性和指标化 的自恰性无影响。 结果相当于将入射电子束的方向旋转了180 度; 因此电子衍射图存在180度的不唯一性。 - - - - - 体缺陷三维对衍射 1800不唯一性 尽管实际晶体沿电子束入射方向可能并没 有二次旋转对称性。但沿相反的方向入射 电子束能得到相同的电子衍射图； 出现这种不唯一性的原因是电子衍射图本 身附加了一个二次旋转对称； 实际晶体沿电子束方向具有二次旋转对称， 两套标定指数是完全等价的，无需区别它 们 。

11、 体缺陷三维对衍射 1800不唯一性的意义 当晶体沿电子束方向没有二次旋转对称时， 两套标定指数代表了两种不同的取向； 两种电子衍射图可以绕uvw方向旋转1800 后重合 ； 实际晶体如果没有沿uvw方向的二次旋转 对称，经过这种1800旋转是不能重合的； 它们代表两种不同的晶体取向。 体缺陷三维对衍射 消除1800不唯一性的方法 180度不唯一性是不能从一个晶带的电子衍 射图得到解决的 ； 由于反射球面的弯曲，或者晶体的翘曲， 在一张电子衍射图中出现两个相邻晶带的 电子衍射图 ，可能消除这种180度不唯一性。 体缺陷三维对衍射 1111 wvuu 2222 wvuu r1*与u2，r2*与u

12、1的夹角都小于90o，如果r1* u20，就 应该选择正确的指数- r1*。准确标定电子衍射图。 体缺陷三维对衍射 未知晶体结构的电子衍射标定 一张电子衍射图给出的是一个二维倒易面， 无法利用二维信息唯一地确定晶体结构的 三维单胞参数 ； 一张电子衍射图能列出三个独立的方程 （两个最短的倒易矢量长度和它们之间的 夹角）； 一个点阵单胞的参数有六个独立变量； 通过调整点阵的六个单胞参数一张电子衍 射图可以有无限多的标定结果。 体缺陷三维对衍射 大角度倾转电子衍射 为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点 阵方向倾转晶体，得到包含该倒易点阵方向的一 系列衍射图，由它们重构出垂直于该倒易点阵方 向得到一平面，进而得到整个倒易空间点阵。 围绕电子衍射图中一列间距小的衍射斑点列倾转 晶体，从一个晶体点阵方向旋转到其它的方向， 拍摄一系列电子衍射图，在每张衍射图上取一个 垂直于间距小的衍射点列的衍