光转换薄膜制备技术的初探

1、光转换薄膜制备技术的初探一实验目的随着人口的迅速增长、城市建设的飞速发展和人们对生活质量要求的日益提升，能源消耗量逐年增加，地球温室效应日益凸现，使得以再生能源与节能技术的开发与应用为核心的低碳技术成为世界各国能源发展的战略目标，建筑物和交通工具的节能问题成为人们关注的焦点之一，人们一直在研究开发各种能够有效利用与节约能源的材料与技术。关于新型农用光转换膜的研究和应用，就是其中之一。光转换膜是以树脂为基础原料，填加转光剂后制成塑料薄膜，能将自然光中不能为绿色植物有效利用的紫外线转化为所需的可见光，一般是红光和蓝光，具有能提高光能利用率，加强光合作用，提高农用大棚内的气温和地温等功能。常见的有：

2、红色增光膜。将对作物生长作用不大的紫外光转化为对光合作用最有效、色温最高的红光，达到增加有效光、增加棚温的目的，尤其阴雨雪天，对提高棚温、促进作物高产稳产作用更显著，是今后多功能棚膜的一个发展方向。蓝光增光膜。将紫外线转化成对水稻育秧最适宜的蓝光，增加了有效光通量，提高了棚温，加强了光合作用，抑制病原菌繁殖，已在水稻育秧上大面积应用。目前的研究主要利用稀土元素的光转换作用，将其应用到农用大棚光转换薄膜上，取得了一定的效果。但是，由于稀土元素价格昂贵，限制了其进一步的应用和发展。因此，为了解决上述问题，提高农用大棚和各种生物培养和反应器对日光的利用率，本项目拟对工艺简单、成本低廉、易于推广应用的

3、光转换薄膜的制备技术进行初步的探索性研究，研究紫外光转换薄膜和能够将不被绿色生物光合作用有效利用的绿色光（多被反射掉）转换成可被利用的可见光的光转换薄膜材料。二实验方案实验采用玻璃作为衬底。实验前依次用蒸馏水、乙醇、丙酮、乙醇、蒸馏水将衬底超声震荡清洗干净。1）掺杂氧化锌/二氧化钛光转化剂a、所用化学药品及试剂钛酸四丁酯(ar)，二水合醋酸锌(ar)，无水乙醇(ar)，二乙醇胺(cp)，三乙醇胺(cp)，氨水(ar)，盐酸(ar)，六水合氯化钴（ar），六水合硫酸钴（ar），氯化镍（ar），硫酸镍（ar），二氧化钛（ar）,高氯酸锂（ar），六水合氯化铬（ar），去离子水，表面活性剂（ctab

4、）。b、制备（1）先将钛酸四丁酯溶解到无水乙醇中，充分搅拌，再将去离子水与三乙醇胺的混合溶液缓慢滴入钛酸四丁酯和乙醇的混合溶液中，搅拌均匀后静置一段时间，得到均匀、淡黄色的溶胶(i)。（2）将一定量二水合醋酸锌、氯化镍（或其他所要掺入离子的化合物）粉末放入研钵中，研磨、细化，充分均匀混合，压成块状，放入马弗炉中恒温预烧，炉内原位冷却至室温取出然后再放人研钵中，研磨、细化，再次压成块状，放入马弗炉中恒温烧结，炉内原位冷却至室温取出。（3）将步骤（2）中所得物质溶于无水乙醇中，进行磁力搅拌后，再将二乙醇胺与h2o的混合溶液缓慢加入其中，配制成醋酸锌醇溶液。加热搅拌一段时间后再以恒定搅拌速度搅拌一段

5、时间，加入胶溶剂氨水，静置后得到透明溶胶(ii)。将以上制备的溶胶(i)和溶胶(ii)按ti4+与zn2+的摩尔比均匀混合，得掺杂的tio2zno 复合溶胶。将溶胶经凝胶化和干燥处理，可得粉状材料。2）成膜将上述制备的转光剂与表面活性剂、pmma或低密度聚乙烯(ldpe)、稀释剂等材料充分、均匀地混合，最后通过涂敷、提拉或喷涂等技术成膜。3）结构及性能表征a) 结构及表面形貌分析：通过光学显微镜、xrd、sem等手段了解所制备薄膜的形貌和结构状况。b) 光学性能：采用紫外-可见分光光度计检测薄膜的光学特性。三实验仪器100ml烧杯（2.3）、250ml烧杯（2.9）、1l烧杯（7.5）、10m

6、l量筒（2.7）、坩埚（2）、研钵、载玻片（5.5）、刷子（2）、口罩（1.1）、称量瓶（3.2）、手套（6）、卫生纸（25）、样品袋（6）、标签纸（4）、保鲜膜（8）、胶头滴管（1.2）等四实验过程（1）制备zno:mn溶胶常温下，将0.02mol(4.39g)的醋酸锌溶解到40ml乙二醇甲醚中搅拌一小时，然后在室温下，将一定量(约1.4g)的乙醇胺加入到上述溶液中，搅拌半小时。加入一定摩尔比的醋酸锰，在60温度下逆流搅拌两小时，直至形成透明、均匀的稳定溶液。停止搅拌，陈化一天备用。（mn2+掺杂浓度的原子摩尔比分别为0%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、和5.0%等。）（2）zno

7、:mn粉末的制备将陈化好的溶胶放在鼓风干燥箱中进行干燥处理（80-120）。形成凝胶以后，倒入坩埚中，置于马弗炉中热处理，升温程序如下:首先从室温以2min的速度升温到300，保温1小时，然后再以2min的速度升温到500，保温2小时，最后自然冷却至室温。（3）将转光剂掺杂到聚乙烯中，对pe膜进行改性1）称取0.5g低密度聚乙烯，将其放入盛有40ml松节油的称量瓶中，然后放到磁力搅拌器中，加热到90后搅拌1.5小时。加入一定量的转光剂纳米粉体，继续搅拌，待各种粉体在溶液中分散均匀。2）处理玻璃基片将基片浸泡在无水乙醇中约30min；再将基片用镊子取出放入丙酮中浸泡30min；使用去离子水洗涤2

8、、3次；将洗涤好的基片放入约三分之二烧杯的去离子水中，然后将烧杯置入超声波清洗机中清洗，保持温度在35左右，清洗10到20min，清洗功率为8090%；清洗完毕，再把基片放到真空干燥箱中进行80恒温干燥。3）将分散均匀的pe溶液铺展在处理好的玻璃基片上，343k下烘干30min，然后室温下风干48h。五数据及分析荧光谱图：以上图谱中，01到04分别表示锰的掺杂量为0%、1%、2%、3%的氧化锌。由氧化锌掺锰的荧光激发和发射图谱可知：未掺杂锰离子的氧化锌的荧光发射峰很宽，发光范围在500600nm；掺杂锰离子以后，出现了两个尖锐的发光峰，分别在500nm和620nm左右，并且随着mn掺杂浓度的增

9、多，发光峰的尖锐程度增加，发光峰出现向长波移动的现象。掺杂聚乙烯薄膜的紫外透射图：通过紫外透射图谱的分析：以上几幅图中，01到06分别表示锰的掺杂量为0%、1%、2%、3%、4%、5%的氧化锌。由紫外透射图谱可以看到，掺杂不同的转光剂时，聚乙烯薄膜的透光率是不同的，有时转光剂的掺入使薄膜的透光率增大，而有时却使透光率减小，没有规律性。经过对多次实验结果的分析，我认为，总体来说，氧化锌的掺入对低密度聚乙烯薄膜的透光率没有太大影响，之所以出现不同的薄膜的透光率不同，其主要原因可能是由于各个薄膜厚度不同而造成的，但是我们现在又无法控制薄膜的厚度，没法使各个薄膜的厚度达到完全一样，所以，只能得到目前的

10、测试结果。扫描图谱：znozno:mn(1%)zno:mn(3%)zno:mn(1%)由扫描图可知：以上四幅图为在相同放大倍数下，不同掺锰量的氧化锌的扫描图谱，由图分析可知，纯氧化锌的颗粒直径为60nm左右，锰离子掺杂量为1%时，氧化锌的颗粒直径约为50nm，锰离子掺杂量为3%时，氧化锌的颗粒直径约为40nm，锰离子掺杂量为5%时，氧化锌的颗粒直径约为35nm，说明随着锰离子的掺入量的增多，硫化锌的颗粒直径出现细化现象。而且，随着锰离子的增多，晶粒出现择优取向生长，出现长条形貌。能谱分析：znozno:mn(1%)zno:mn(3%)zno:mn(5%)样品代号mn的重量百分比原子百分比1（0

11、%）0.000.002（1%）0.000.004（3%）1.941.276（5%）3.952.48由能谱图分析可知：在锰的掺杂量不高于1%时，能谱图中未检测到锰元素，当锰的掺杂量大于1%时，能谱图中检测到了锰元素的存在，说明已成功的将锰掺入到了氧化锌中。并且随着锰掺杂量的增多，能谱图中检测到的锰的重量百分比也增多，相应的原子百分比也增多。六实验结果采用溶胶-凝胶法，成功制备出掺杂浓度不同的锰掺杂氧化锌纳米粉体，并用荧光光度计测试了其激发和发射光谱。分析发现：未掺杂锰离子的氧化锌在500-600nm处出现发光峰，但是峰比较宽而且平滑，没有尖锐的发光峰；而掺杂锰离子的氧化锌，在500nm和600nm处出现了尖锐的发光峰。通过比较可以得出，掺入锰离子为2%