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文档简介
1、离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子张科兰州铁路局武威南疾病预防控制中心 (甘肃 733009)摘要 目的 利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、 氯化物、硝酸盐和硫酸盐。 方法 选用 YSA-8 阴离子色谱柱, 1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液,自动再生抑制器, 直 接进样进行分析。 结果 方法的相关性好, r 0.9990,各项目相对标 准偏差(RSD)分别为;2.46、1.18、2.13、1.10,样品加标测定的 平均回收率分别在; 95.4%、 96.5%、 102.3%、 97.4 %,与其国标方 法测定结果比较,两种方法测定结果没
2、有显著性差异 ,表明该方法精 密度高、准确性好。 结论 本方法线性范围广,测定结果准确,操 作简便,尤其适用于大批样品多项目的测定。关键词 : 离子色谱法 生活饮用水 阴离子我国生活饮用水卫生标准(GB5749-85)对生活饮用水水质标 准及检验项目有明确规定, 生活饮用水中的氟化物 (F-) 、氯化物 (CL-)、 硝酸盐(N03-)和硫酸盐(SO42-)含量是判断水质是否合格的重要指 标,国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定,分别使用电极法、滴定法和分光光度法,操作步骤多,尤其是在大批样品测定时,耗时较多。随着高性能离子色谱柱的开发,离子色谱法可用于生活饮用水中多种
3、阴离子的同时分析,具有简单、快速和灵敏度高等优点,是光度法等其它方法无法比拟的。本文用抑制型阴离子 色谱法,以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液,对 18 份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。方法具有良好的精密度,测定结 果与国标方法结果比较,无显著性差异。1. 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪 , YSA-8 阴离子色谱柱,自动再生抑制器 , HW-2000 色谱工作站。1.1.2 脱气装置 抽滤瓶 真空泵1.1.3 DDS-11A 型电导仪,实验用水电导率 0.05,两种方法的测定 结果没有显著性差异。图1标准测定色谱图(3号标样)样品测
4、定色谱图(16号样品)2.3 方法加标回收实验样品测定后,随机取2份样品,分别加入不同量的 F-、CL-、NOJ、SO42-标准溶液,进行加标回收实验,测得该方法的回收率,结果见表2:2.3 方法的精密度在相同条件下,对浓度分别为1.25、1.25、7.5、10.0 mg/L的F-、CL-、NO3-、SO42-标准溶液连续进样测定6次,测得其相对标准偏差分别为2.46%、1.18%、2.13%、1.10%。说明利用离子色谱法测定生活饮用水中氟化物、 氯化物、硝酸盐和硫酸盐的含量, 试验的重现性和精密度良好。表2回收率实验(n=4)测定项目样品含量(mg/L)加标量(mg/L)平均测定值(mg/
5、L)平均回收率(%)RSD(%)F-0.640.51.1396.52.40.282.02.1594.31.8CL-36.45.039.795.81.547.410.057.797.20.97NOJ0.812.02.84103.52.30.564.04.61101.11.7SO42-69.215.079.194.01.476.420.097.1100.70.852.4离子浓度对测定结果的影响如果水样经过含氯消毒剂消毒,被测定离子浓度与标准浓度相 差较大,会影响测定结果的准确性,应适当加大样品稀释倍数,稀 释时,最好用淋洗液进行稀释,以减小负峰对测定结果的影响。标 准曲线和样品等实验测定应在相同条件下进行。如果水样浑浊时, 用0.45um孔径滤膜过滤后进行测定,以免使仪器流路及色谱柱发生 堵塞。3 小结 离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫 酸盐,方法简便、快捷,准确性好、精密度高,具有一定的实用性, 为我国生活饮用水标准检验方法的修订提供方法依据。参考文献1 . 中国预防医学科学院标准处编 .中国卫生标准汇编 .环境卫 生卷 .北京:中国标准出版社 .2001.1:4452,7679.2 .钟志雄等 .离子色
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