氯离子测定(ISE法)试验学习

1、电极法快速检测氯离子含量本仪器采用离子选择电极法(Ion Selective Electrode,Ise) ISE法，通过配备的专业软件， 在室温下快速测定水溶液中氯离子含量。适用于水溶液(包括污水)，混凝土及其外加剂，砂，石子，土壤等其它物质中的水溶性 氯化物的氯离子含量的测定。1，测试主机测试主机为数据采集及信号转换处理器。2,电极黑色壳体电极为氯电极，玻璃体电极为双液界甘汞电极。两个电极同时使用，对 溶液中信号进行选择与采集。黑色氯离子选择电极连接主机面板上带红色的接I I,玻璃体甘 汞电极连接主机面板上无红色的接口。3,标定溶液标定溶液用来在测试样品前标定电极。电极停止使用2小时后再次

2、使用， 以往的标定公式就失效，需要重新标定。4,硬件连接测试主机平放在台面上，黑色壳体电极的BNT接头接入测试主机带红色的 端II,玻璃体电极BNT接头接入测试，主机不带红色的端II。液晶屏显氯离子含量快速测 定仪操作指南二、按键功能说明：1“设置”键：查询提取功能键。该键的作用是查询数据或提取下一级菜单时使用；2.“测试”键：启动数据检测功能键；在待机状态下按此键设备将进入数据测量状态，1 .基本参数设定2 .标准浓度设置3 .标准浓度标定4 .时间校准设置5 .历史数据查询6 .历史数据删除当数据测量完成后设备将自动返回到待机状态，同时显示出测量的结果和打印出测量的 结果。3. “返回”键

3、：数据设置完成按此键返回上一级菜单。4. “确认”键：设定/确认/提取功能键：该键的作用是进入设备的设定状态、提取出原存的 设定值，待新的设定值修改完成后再按该健确认修改有效并存入设备内存。5. “ t ”键：显示数据加1功能，在设定状态下单次按该键使数据加1:6. “ I ”键：显示数据减1功能。在设定状态下单次按该键使数据减1；7. “一”键：显示位选左移功能。在设定状态下单次按该键使设定数据位向左移一位；8. “一”键：显示位选右移功能。在设定状态下单次按该键使设定数据位向右移一位；三.设备参数的设定：在待机状态下“菜单”键，设备进入一级菜单设置1 .基本参数设置：a.设置过程：在参数选

4、择状态下可以用“ f |键来进行数据调整，调整完成后按“确定”键来保存调整完的数据，b.参数说明：溶液体积为待测溶液的体枳单位为亳升，试件质量为待测试件的质量单位为 克。2 .标准浓度设置：a.设置过程：在参数选择状态下可以用“ f |键来进行数据调整，调整完成后按“确定”键来保存调整完的数据，b.参数说明：此两个浓度值输入的是在标定时所用的标准溶液的浓度值，若输入不正确设 备测量将不准确。3 .标定浓度标定：标准浓度设置下限:0.00050上限:0.00500标准浓度校准下限浓度校准上限浓度校准基本参数设置溶液体枳：0试件质量：0a.设置过程：在参数选择状态下可以按“”、”一，选择要设置的参

5、数(被选择的参数将反 色显示)，然后按“确认”键设备进入对应校准状态，若进入下限校准状态请将探头放入较 低浓度的标准液中，待显示窗中的测量值稳定后按“确认”键存入结果值，设备将返回到参 数设置状态：可以重复以上的操作校准另一个浓度值(此两个浓度值在标准液浓度设置窗I I 中输入)；在参数选择状态下按“退出”键设备将保存所有的设置数据并退出设置。b.参数说明：此标定过程与测量精度密切相关，在标定时要特别注意，标定时的标准液浓度 一定要和“标定浓度设置”窗口中的设定值一致，否则测量将不准确。4 .时钟校准设置：在参数选择状态下可以用“ f ”、”，、“一”、“一”键来进行数据调整，调整完成后按“确

6、定”键来保存调整完的数据，5 .历史数据杳询：a.在此状态下可以按“ f 1 ”来查询更多的实验数据记录；b.在此状态下按“打印”键，打印出查询的当前数据，时间校准设置年：11月：10 ： 28时：13分：32秒：2811-3-28 10:45溶液浓度如下：0.000000mol/L五.正常运行状态下：在正常测量状态下设备显示如上窗口，此时可以按“测量”键进行数据测量，设备进入数 据测量状态后显示如下窗口：等待20秒后设备将计算出测量的数据显示在测量窗口中，设备重新进入待机状态。氯离子含量设备参数和实验步骤1 .测量范围:(10-1-5x10 -5) mol/L2 . pH 范围：(2-6)

7、pH3 .温度范围：室温4 .主要干扰离子为：Br-、I-、S2+、NH+3、CN-5 .响应时间：W2分钟6 .电压精度：5mVCLU-S产品测试步骤注意：测量氯离子含量时请您在保证标准溶液和待测试样溶液温度一致的情况下再进行测量。如果 11-03-27 10:01溶液浓度如下：0.00000011-03-27 10:01请稍后正在进行数据测量和计算！ 标准溶液和待测试样溶液温度不一致将会带来较大的测量误差。配制标定溶液及制样标定溶液须由用户自行配制，现用现配制，这样可以保证溶液浓度的不效性，标定溶液 配制见“附录A溶液配制”中“电极校准使用的标准溶液配制”。电极活化本仪器测量电极为氯离子电

8、极和甘汞参比电极。氯离子电极在使用前要进行1-2小时的活化，电极的使用对测试数据影响很大。请您严格按照“附录B电极使用说明”中的内容正确使用电极。实验操作说明测量温度的要求试样的测量通常应在常温卜进行。电极校准在电极校准前，用户应做好如下工作：电极的活化处理7 配置 1X10-3、5X10-3、5X10-4mol/L 的标准 Nacl 溶液。电极校准步骤1、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗三次，清洗后的水倒掉。2、用滤纸小心拭干电极表面；3、用2个标准溶液校准电极时，依次选取50-150ml （根据容量瓶的大小）的5.0X10-4 、5.0X10-3mol/L的Nacl标准

9、溶液置于事先清洗干净并且干燥的烧杯中，将电极由稀到浓 的顺序插入标准溶液。4、打开CLU-S主机，点击设置按钮，输入溶液校准值（默认值为0.0005及0.005,如 需调整需操作此步骤），按确定键。按上下键进行标准溶液校准，分别进行上、下限电极校 准，待一分钟后确定。（下限为浓度稀的溶液，上限为浓度高的溶液） 提示：1、电极校准时，每种溶液校准测量后，均需用蒸储水清洗电极三次。清洗时需要晃动蒸 储水，然后用滤纸拭干，再进行下一个溶液的校准测量。2、电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序 校准。2次校准之间必须严格清洗电极，清洗用的蒸储水不能重复使用。3、完

10、成2次校准测量后，即完成了电极的校准。提示：长时间不用的电极或持续测量时间较长的电极（如大于2hrs）,均需进行重新校准。试样液体浓度和氯离子克重的测量用户对电极进行校准后，接下来的工作是测量已配制好的试样溶液的浓度和氯离子克重。1、对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干。2、校准完后按主机上确定键，上下键进入基本参数设置，根据要求依次输入试样重量（g）、 溶液体枳（ml）。此处所用试样重量即粉末试样的净重，溶液体积即为稀释用的水的体积。 步骤完成后按确定键，回到主页面，再按确定键。注意：测试试样氯离子浓度时，输入的信息一定要完整，为了保证测试数据的可靠性，仪 器对不完整的信息所出据检测数据也

11、不准确。3、试样信息输入后，点击“功能”键即可自动进行任务测量，等待1-2分钟，测试完成。 主机打印被测溶液数据。注意：对于多个试样，可进行连续测量。测量之间要对电极进行三次清洗。试样测量时需要均匀晃动试样溶液。同一个测试对象不能连续测量。如果用户需要连续测量须将溶液封闭静停3小时以上。提示：要得到准确测量数据，在实际测量时，最好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准 溶液的浓度范闱。如用户待测溶液的氯离子浓度远离校准电极的标准溶液浓度范围，请调整 待测试样的原始重量与配入水的比例，使测量出的氯离子浓度范围包含在电极校准时的标准 溶液浓度范围之内。氯离子含量的选取取误差在20%以内的三个平

12、行试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。溶液问题解决问题：校准电极时产生的电压值不正常。解决方案： 标定溶液如果没有过污染，封闭保存的情况下，可在一段时间内（10天）持续使用。如果在校准电极时您没有严格清洗电极，或标准溶液被污染过，请重新配制符合要求的标准 溶液进行电极校准。 在确认标定溶液正确的情况下，更换甘汞电极的0mol/LNaNo3溶液。上盐桥的饱和KCI溶液也可自行更换，但要保证有晶体KcCl析出。 如果标定值仍然没有达到标准的要求，请您与首瑞公司联系更换新的电极。问题：待测溶液中存有非粉末状固体物质。解决方案： 我们通常检测固体试样时，先将固体试样磨成粉末状再配制试样溶液。如果

13、溶液中仍存留非粉末状固体物质，请去除大颗粒杂质，重新称取粉末溶解后再测量。问题：试样在溶解前如果存有大量的水。解决方案： 测量时仪器要求输入的试样重量是试样干燥状态的重量。如果您的试样中含有水份请进行干燥处理后再取样称重。问题：外来试样溶液的氯离子含量测量。解决方案： 外来试样溶液在测量氯离子含量时，通常会与电极校准的标准溶液具有不同的温度。溶液温度的差异使得测试结果会出现误差。请外来的试样溶液与电极校准的标准溶液放置同 一室温下24小时后再测量。附录4溶液配制产品说明中提示的“水”全部为“去离子水或蒸储水”。试验过程中严禁使用我们口常生 活中饮用的自来水或纯净水。电极校准使用的标准溶液配制标

14、准溶液用来电极校准和电极检测，要求客户配置时严格按照配置要求进行，避免产生 较大的误差。标准溶液中不应含有对电极测量干扰大、或产生污染的离子。配制方法A-分析纯氯化钠的配制1、用kMnO4溶液或洗涤灵，自来水和蒸储水依次清洗配制溶液所需的烧杯、容量瓶、玻 璃棒等玻璃器皿；2、用万分之一天平，称取0. 58449分析纯（或更高纯度等级）Nacl,将其溶于盛有100ml蒸储水的烧杯中：3、将溶解的100ml NaCl溶液倒入1000ml容量瓶中，用蒸储水清洗烧杯，并将清洗液倒 入容量瓶，清洗三次；4、将蒸储水加至容量瓶刻度，使水面月牙与刻度线相切，盖好瓶盖后颠倒数次，静置8hrs 以上备用。此即1

15、.000X10-2mol/L标准NacI溶液。5、用相似的办法可分别配制其它任意浓度的标准NacI溶液。配制方法B 一采用国家标准溶液配制用户可以购买0.1mol/L的氯化钠标准溶液，对所需溶液进行配制。 0.005 mol / L 氯化钠溶液（5X10-3mol/L）取O.lmol / L标准氯化钠溶液50ml,添加950ml去离子水。 0.001 mol / L 氯化钠溶液（lX10-3mol/L）取O.lmol/L标准氯化钠溶液5ml,添加495ml去离子水。 0.0005 mol / L 氯化钠溶液（IX 10-4mol/L）取O.lmol / L标准氯化钠溶液5ml,添加995ml去

16、离子水。活化用标准溶液的配制此溶液配制用于电极的活化，用户可以用以上两种方法中的任意方法配制溶液，也可以 稀释每0.01 mol / L氯化钠溶液，采用国家标准溶液配制方法如下。 O.OOlmol / L 氯化钠溶液（lX10-3mol/L）取O.lmol / L标准氯化钠溶液5ml,添加495ml去离子水。试样溶液的配制用户在检测固体试样（沙子除外）的氯含量时，如果要精确测量，需同时满足以下两种 条件；1、试样要磨成粉末状态。2、试样要在干燥状态下取样称重。试样为固体时，用户可以按以下步骤配制溶液1、如果烘干的砂取200g经105烘至恒重的砂样；2、将烘干的砂样置于清洗干净的1000ml锥型瓶中：3、锥型瓶中加入500ml的水，盖上胶皮塞（防止水分散失），静止24小时。如果试样为水泥粉末、土壤等其它