稻壳中纤维素半纤维素测定

1、For personal use only in study and research; notfor commercial use稻壳中木聚糖的提取工艺研究For personal use only in study and research; not forcommercial useFor pers onal use only in study and research; not for commercial use2014年5月26日稻壳中木聚糖的提取工艺研究摘要 ：以稻壳为原料， 采用首先制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法。 实验过程 通过分析不同碱液浓度、 温度、固液比和时间对稻壳半

2、纤维素中木聚糖提取率的 影响，确定最佳工艺条件。实验结果表明，稻壳中木聚糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。稻壳木聚糖的提取方法为：稻壳在80oC 水浸泡 6h 进行预处理，用质量分数11%碱液，固液比（g:mL）1:10，提取时间5h,提取温度80C进 行碱提。木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的69.67%以上。关键词 ： 稻壳；碱提；木聚糖Study on the extraction of xylan rice huskAbstract: Rice husk as raw material is first prepared and then Holocellulose xylan

3、alkali extraction method. By analyzing the influence of different experimental procedure alkali concentration, temperature, solid-liquid ratio and time of rice husk xylan hemicellulose extraction rate, to determine the optimum process conditions. Experimental results show that rice husk xylan conten

4、t of 25.93%, is rich in xylan resources.Extraction of rice husk xylan as: rice husk in 80oC water immersion 6h pretreatment with mass fraction of 11% lye, solid-liquid ratio (g: mL) 1:10, extraction time 5h, alkali extraction temperature 80oC mention. 69.67% extraction rate of more than xylan xylan

5、total raw materialsKey words: rice husk; alkaline extraction; xylan0 前言作为稻米加工副产物的稻壳，全世界年产量约为11360万t，其中中约占3200 万 t1 。一方面，由于稻壳堆密度小，运输、贮存不便；外壳坚硬，难以被 土壤消化；营养价值低，不适合作饲料；纤维含量少、纤维短，不适合造纸，因 此被视为废弃物。 另一方面， 稻壳中约含有 40%的粗纤维（包括木质素和纤素） 20%的五碳糖聚合物（主要是半纤维素）和 20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪 等有机化合物SiO2等，因而又是一种巨大的可再生资源。目前的利用途径主要 有：

6、燃烧 3、热解 4、水解 5、制备含硅化合物 6等，但仍未找到能形成规模生 产的、能大量消耗稻壳的途径。综上可见，有效、合理地利用稻壳，不仅可以提 高企业经济效益，而且可减少环境污染，具有明显的社会效益和经济效益。低聚木糖因具有独特的生理功能而成为一种重要的功能性食品， 已引起全世 界的广泛关注 7-8。各项研究表明，低聚木糖除了具有低热、稳定、安全、无毒 等良好的理化特性外， 还有促进肠道内有益菌的繁殖、 抑制有害菌生长的独特生 理功能 9-10。本研究以富含半纤维素（主要成分多戊糖）稻壳为原料，采用制备 综纤维素再碱提取木聚糖的方法， 制备低聚木糖底物。 研究中分析了不同碱溶液 浓度、固液

7、比、温度和时间对半纤维素中多戊糖得率的影响， 为低聚木糖的制备 奠定了基础。1 实验方法1.1 实验原料：仪器及试剂原料：五常稻壳，粉碎筛出 40 目的稻壳备用。 仪器：紫外可见分光光度计。试剂：氢氧化钠、硫酸、 3.5二硝基水杨酸、苯酚、无水亚硫酸钠等，均 为分析纯。1.2 稻壳化学成分分析依照国家造纸纤维原料化学分析的标准方法进行。其中木质素含量测定： Klason 法；综纤维素含量测定：亚氯酸钠法；纤维素含量测定：硝酸；乙醇法； 综纤维素中a -纤维素测定17.5%NaOH法；多戊糖含量测定：二溴化法。1.3 稻壳原料的预处理稻壳80C水浸泡3h,过滤后制备综纤维素再碱提取。1.4 多戊

8、糖的提取经预处理后的稻壳,用质量分数 5%-13%的碱液进行处理,找出不同碱液浓 度对木聚糖提取率影响, 不同固液比对木聚糖提取率影响, 不同温度对木聚糖提 取率影响,不同时间对木聚糖提取率影响。1.5 多戊糖中总糖含量的测定提取的多戊糖用3,5二硝基水杨酸(DNS)法测定总糖含量。1.5.1 DNS 法制备标准曲线配制DNS试剂：将6.3gDNS和2mol/L NaOH 262mL溶液，力卩到500mL含 有185g酒石酸钾钠的热水溶液中，再加 5g结晶酚和5g亚硫酸钠。冷却后加蒸 馏水定容至1000mL，保存备用；配制1mg/mL标准木糖溶液；绘制标准曲线： 吸取 1mg/mL 标准糖液

9、0.00 、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60mL 分别于25mL具塞试管中，加1.8mL蒸馏水和3mLDNS试剂，于沸水浴中保温 5min显色，迅速冷却，加入20mL蒸馏水，测定糖液480nm处的吸光值，绘制 标准曲线，其回归标准方程为： y=2.932x-0.2271， R2=0.9993。1.5.2 多戊糖中总糖含量的测定在一定体积的木聚糖液中，加入同体积的 8%的H2SO4，在121oC保温1h。 然后以 20%的 NaOH 溶液中和至 pH 值7.0，用水定容至糖质量浓度在 0.22g/L 用 DNS 法测定中和液的还原糖质量浓度 C(g/

10、L)，则被测样品的总还原糖质量浓度(CT)为：CT=C稀释倍数0.9取一定量(1.0mL 或2.0mL)降解的木聚糖液加入到25mL刻度试管中，再加入3.0mLDNS试剂， 沸水浴中煮沸 5min，冷却至室温，加水 20mL，用紫外-可见分光光度计在 480-490nm处测定吸光值，在回归标准方程中计算出还原糖的浓度。1.6木聚糖的得率计算木聚糖得率（%）=总还原糖质量/绝干原料中木聚糖质量X1002结果与讨论2.1稻冗化学成分分析本研究稻壳中的多戊糖含量为 25.93%，多戊糖主要成分是木聚糖，所以稻壳是制备低聚木糖的较好原料。稻壳中的灰分含量达18.32%，且灰分中60%以上为SiO2，因

11、此可以用稻壳来制备高纯度的 SiO2和高纯硅，还可以制备水玻璃、 四氯化硅、碳化硅、氮化硅等一些高科技产品。稻壳中木质素、纤维素、半纤维 素含有大量的碳，可以用来制备活性炭。22木聚糖的提取2.3碱溶液浓度的影响璇浓度撤图2碱浓度对木聚糖提収t lVj够讪向二二.r5m从图2中可以看出，在固液比1:10,蒸煮温度80C下，当浸泡浓度由5%增至11%时，木聚糖的溶出率从36.14%增加到70.69%,但当浸泡浓度为13%时, 木聚糖的溶出率已达到71.56%。由图1可见，随着浸泡浓度的增加，木聚糖的 溶出率变化较小，表明木聚糖水解速率增加较小。80C条件下，浸泡浓度11%时，木聚糖溶出量为最高。

12、提高浓度，可提高木聚糖的溶出率，因此浸泡浓度为 11%较适合。222固液比的影响1召IM 14211L4圖我比国3固液比木聚漁捉取率的影晌-.*-. 亏二江-J由图3可知，在时间3h，温度80oC下，当固液比为1:10时木聚糖的溶出 率最高，为68.16%而当固液比在1:10以上时木聚糖溶出率有上升的趋势，因此 综合实验结果表明，在选择1:10的条件下最适合。養sffiKM*u J J- J J -I- rfr- /I /I- 4- fl -4 /I fl fv 9X7,4 3Hl40f*080 KM) 120温度兀ffl4温度对K聚糖捉取率的影响从图4可以看出，温度过高会造成木聚糖发生剧烈分

13、解，本实验考察中等温度对稻壳木聚糖溶出规律的影响，结果如图3所示。在蒸煮时间3h，当温度由40C上升到120C时，木聚糖的溶出率由43.12%增加到78.98%，说明增加 蒸煮温度有利于木聚糖的溶出， 但同时也造成了木质素的降解， 增加了副反应的 发生程度。因此温度确定为 80oC 较适合。2.3 木聚糖漂白 碱液分离的稻壳木聚糖通常是褐色的，因此需用双氧水漂白。H2O2 在碱性介质中除了具有漂白作用，还可以作为大分子木聚糖的温和增溶剂。用H2O2 催化，木聚糖溶解的程度取决于反应的 pH值。当pH值高达11.6时，溶液的总碱 度达到足够高时，可确保活性漂白的H00-浓度；碱度足够高时能使H2

14、O2分解， 形成氢氧游离基和过氧化阴离子游离基它们起半纤维素增溶作用。 这些游离基会 进一步反应，使最终产物氧和羟基离子增加，导致反应 pH 值升高。研究数据表 明，在pH值1212.5温度48C的条件下用2% H2O2处理16h,比传统的碱抽提 法获得的半纤维素颜色更白 11，碱性 pH 漂白木聚糖的流程如下：碱提液 pH 值 调至11.2用2.0% H2O2在45oC处理16h，（液固比25:1，mL:g），得到的滤液用 6mol/LHCl 中和至 pH 值 5.5，然后用 3 倍体积的乙醇沉淀得到滤液及沉淀，其 中滤液分离得到木质素，而沉淀用 70%乙醇洗涤并风干，得到木聚糖。3 结论原

15、料稻壳中多戊糖含量为 25.93%，是丰富的木聚糖资源。碱提取稻壳中木 聚糖的方法为预处理：80oC水浸泡3h，再进行碱提取；碱提取条件：碱质量分 数11%，固液比（g:mL）1:10，提取时间5h，提取温度80oC，木聚糖提取率达原 料中木聚糖总含量的 69.67%以上。该研究拓宽稻壳的使用范围，为低聚木糖的 制备奠定了实验基础。参考文献1 张声俭 .稻壳的开发利用 .粮食与饲料工业 ,1999,(1):20-22.2 Boateng A A;et al kinetics of rice hull char burnout in a bench-scale fluidized bed rea

16、ctor Chem Eng Comm 1992,113:117-131.3 盛奎川 ,等.农林废弃物热解的实验研究 .农业工程学报 ,1997,13(1):149-152.4 王普 ,等.稻谷壳水解及水解液生产单细胞蛋白工艺研究.中国粮油学报 ,1993,13(1):41-44.5 于欣伟 ,等 .由稻壳制取白炭黑工艺中提取率影响因素研究.化学工程 ,1998,26(4):51-55.6吴兴才.由稻壳提取高纯SiO2水热条件的研究硅酸盐通报1996, (4):36-38.7 丁明.稻壳硅及其应用 .无机盐工业 1992, (6):36-36.8 朱永义.谷物加工工艺与设备 M . 北京:科学出版社 ,2002.9 洪枫,陈琳,余世袁 .新型功能性食品基料 -木低聚糖的研制 J .纤维素科学 与技术 1999,12(4):47-54.10 洪枫 ,陈琳,余世袁 ,等.新型功能性聚糖的生产与研究 J .林产化工通讯 1999,33(4):14-19.11 杨瑞金,许时婴,王璋.用于低聚木糖生产的玉米芯木聚糖的蒸煮法提取 J. 无锡轻工大学学报 1998,17(4):50-53.仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den