HA220-50-06型超临界萃取装置使用指南(共5页)

1、浙江大学药学院药学实验中心中药制药工程研究室大型仪器工作原理及使用指南仪器名称 HA-220-50-06型超临界流体萃取装置 管理人员 中药制药工程实验室2009年4月30日超临界流体萃取的原理超临界流体兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。并且通过改变萃取温度和萃取压力，可以很容易改变超临界流体的溶解度，从而达到萃取物与超临界流体的分离，所以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。在超临界状态下，超临界流体所具有的良好流动性和渗透性，使其在与待分离的物质接触时，有选择性地将极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次

2、萃取出来，并通过调节萃取条件得到最佳比例的混合提取成分。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，溶解度显著降低而与被萃取物质完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。HA220-50-06超临界萃取装置使用指南一、 开机前的准备工作1、 CO2气瓶压力保证在56MPa的气压，压力不够可用夹套加热或者更换新气罐。2、 将各热箱内加入纯水（防止铁锈），不宜太满，离箱盖2cm左右。3、 萃取原料装入料筒，原料不应安装太满，离过滤网23cm左右；必须将料筒外面的药粉擦干净，以免堵塞管路。4、 将料筒装入萃取釜，盖好压片、垫环及上堵头。5、 如果萃取液体物料或需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，

3、可用泵压入萃取釜内。二、开机操作顺序1、 先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源的（绿色）按钮。2、 接通制冷开关，同时接通水循环开关。3、 开始加温，先将萃取釜、分离、分离的加热开关接通，将各自的控温仪调整到各自所需的设定温度。4、 在冷冻机温度降到0左右，且萃取、分离、分离温度接近设定的要求后，进行下列操作。5、 开始制冷的同时将CO2气体通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2进行液化，液态CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取釜（萃取釜已装样品且关闭上堵头），待压力平衡后，打开萃取釜放空阀门7或10（5L萃取釜和1L萃取釜分别使用），慢慢放掉残留空气，关闭放空

4、阀。6、 加压力：先将电极点拨到需要的压力（上限），启动泵绿色按钮，再手按数位操作器中的绿色触摸开关RUN，如果反转时，按一下触摸开关FWD/PEV，当压力加到接近设定压力（提前1MPa左右），开始打开萃取釜后面的节流阀门，根据流程操作如：从阀门4（3）进萃取釜，阀门5（8）、6进入分离，阀门11、12进入分离，阀门14、1回路循环。调节阀门6控制萃取釜压力，调节阀门12控制分离压力，调节阀门14控制分离压力。7、 中途停泵时，只需按数位操作上的STOP键。8、 如果连续进行实验，每次萃取完成后，只需关闭绿色电源按钮，再将萃取釜中气体放入分离釜中，等各釜压力平衡之后，再关闭阀门4、5（3、8）

5、，打开放空阀门7（10），待萃取釜没有压力后，打开萃取釜盖，取出料筒，倒出萃取残渣，重新装入新药材粉末进行下一次的萃取。如果此次萃取结束不再进行实验，就需要关闭冷冻机，泵等各种加热循环开关，再关闭总电源开关，将萃取釜内压力放入后面的分离器，待萃取釜内压力和后面平衡后，再关闭所有阀门，打开放空阀门7（10），待萃取釜没有压力后，打开萃取釜盖，取出料筒，倒出萃取残渣后再将料筒放入萃取釜中，在关闭气罐阀门，冷冻器出入口阀门和空气开关，整个萃取过程结束。9、 分离出来的物质分别在阀门b1、阀门b2处取出。三、清洗1、 一个药材或一个批次做完后必须清洗管路。2、 不装料筒，盖好压环及上堵头，按正常步骤开

6、机，到温度和压力等参数稳定后把清洗用的溶剂倒入携带剂罐。3、 启动泵，按复位键，然后打开泵后的放空阀排气，排完气后迅速关上阀门，等携带剂罐里的溶剂打完（泵的功率可通过其上的金属旋钮调节），停泵。4、 按提取操作，废液从阀门b1、阀门b2处排出。5、 也可把溶剂直接加入萃取罐，按提取的步骤操作。四、注意事项及故障处理1、 此装置为高压装置，非熟悉本系统流程者不得擅自操作，操作人员须穿白大褂，经培训后持上岗证才能自行操作。高压运转时操作人员不得离开岗位，如发生故障要立即停机关闭总电源检查。2、 对于工艺操作中有大幅度降压过程，尤其是物流中又含有易结晶物质时，应注意防止阀门或管路的堵塞。3、 冷冻机采用氟利昂制冷，开动前要检查冷冻机油，如过低时要加入25#冷冻机油（正常情况已经调好，一般不要擅自调节）。4、 正常运转情况：高压表夏天为1.5