DSC曲线解析讲解PPT学习教案

1、会计学1DSC曲线解析讲解曲线解析讲解2第1页/共39页3DSC第2页/共39页4第3页/共39页5第4页/共39页6料在内的固体、液体材料的熔料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。应温度、反应热。第5页/共39页7量热精度：量热精度：0.1%第6页/共39页8第7页/共39页9换算成Q（热量差）作为信号的输出。第8页/共39页10FurnaceThermocouplesSampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance

2、 HeaterHeat Sink热流型热流型 DSC功率补偿型功率补偿型 DSCSample第9页/共39页11热流型热流型 DSC功率补偿型功率补偿型 DSC第10页/共39页12速度成正比速度成正比第11页/共39页13功率补偿型功率补偿型 DSC的优点的优点 精确的温度控制和测量精确的温度控制和测量 更快的响应时间和冷却速度更快的响应时间和冷却速度 高分辨率高分辨率SampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance HeaterHeat Sink第12页/共39页14 基线稳定基线稳定 高灵敏度高灵敏度Sample热流型热流

3、型 DSC的优点的优点第13页/共39页15Identical Indium Sample Run on HeatFlux and Power Compensation DSC第14页/共39页16Multiple Scans of Indium, Showing Precision第15页/共39页17第16页/共39页18第17页/共39页19第18页/共39页20第19页/共39页21n 选择好温度区间，区间越宽，得选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难；到理想基线越困难；n 进行基线最佳化操作。进行基线最佳化操作。第20页/共39页221. 换换2. 进行过基线最佳化处理进行过基

4、线最佳化处理后后第21页/共39页23第22页/共39页24求的灵敏度求的灵敏度低扫描速度得到所要低扫描速度得到所要求的分辨率求的分辨率第23页/共39页25第24页/共39页26第25页/共39页274. 样品未被封住，引起样品池样品未被封住，引起样品池污染。污染。第26页/共39页28第27页/共39页29共混物的相容性共混物的相容性PE/PP BlendPP PEEndothermic Range:40 mW20C/min Heating Rate: Rate:50Temperature()200Heat Flow第28页/共39页30热历史效应热历史效应Polyester态转变，必然形

5、成新的凝聚缠结，同时释放能量。因此在冷却曲线中会出现一个放热峰。第29页/共39页31结晶度的表征结晶度的表征u测量样品的熔解热，测试值除以参比值得到高分子的结晶度信息。测量样品的熔解热，测试值除以参比值得到高分子的结晶度信息。 u%结晶度结晶度 = Hm / Href第30页/共39页32u两种不同结晶度的高密度聚乙烯两种不同结晶度的高密度聚乙烯DSC曲线，明显地看到吸热峰的不曲线，明显地看到吸热峰的不同。熔融点基本一样，但是峰面积相差很大。同。熔融点基本一样，但是峰面积相差很大。结晶度的表征结晶度的表征可以通过可以通过DSC有效的表征高分子结晶度的变化。有效的表征高分子结晶度的变化。 u第

6、31页/共39页33增塑剂的影响增塑剂的影响Effect of Plasticizer on Melting of Nylon 11 Heat Flow 100Temperature ()220PlasticizedUnplasticized增塑剂会极大的改变高分子的性能，因此有必要研究增塑剂对高分增塑剂会极大的改变高分子的性能，因此有必要研究增塑剂对高分子玻璃态转化温度子玻璃态转化温度Tg和熔融温度和熔融温度Tm的影响。的影响。u一般，增塑剂的添加会降低高分子一般，增塑剂的添加会降低高分子Tg和和Tm。u第32页/共39页34固化过程的研究固化过程的研究uTg 、固化起点、固化起点、 固化完

7、成、固化完成、 固化热固化热u最大固化速率最大固化速率 Heat FlowTgCureOnset of CureDSC Results on Epoxy Resin0Temperature()300Heat Flow第33页/共39页35uuDSC Tg As Function of CureTemperatureHeat Flow Less CuredMore Cured固化过程的研究固化过程的研究随着固化度（交联度）的增加，随着固化度（交联度）的增加，TgTg上升上升交联后高分子分子量增加交联后高分子分子量增加第34页/共39页36uuuDecrease in Cure Exotherm As Resin Cure IncreaseTemperatureHeat FlowLess CuredMore Cured固化过程的研究固化过程的研究固化度高的环氧树脂，固化热小。固化度高的