GC9600型气相色谱仪作业指导书

1、GC9600型气相色谱仪操作规程1目的为保证 GC9600气相色谱仪的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠， 特制定本规程。2适用范围本实验室现有的一台 GC9600气相色谱仪的使用和维护。 3职责仪器操作人员需严格按照此规程进行。 4技术特性4.1 使用环境：4.1.1 仪器应放在干燥的房间内，室温 5 35，室内相对湿度小于 85。4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上，避免震动，周围不应有强烈的电磁 干扰，室内温度无剧烈变化，无腐蚀性气体，空气无大的对流存在。4.1.3 电源电压： 220V22V 频率 50Hz 0.5Hz。4.1.4 仪器表面 , 请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。4

2、.2 主要技术参数4.2.1 综合参数外形尺寸： 555490480（）；（长宽高）。 柱箱尺寸： 260250150（）；（长宽高）。 色谱柱安装间隔尺寸： 152.4 ；（6 英寸标准接口）。 色谱柱：填充柱外径 35 ；（金属柱或玻璃柱） 仪器重量： 45 4.2.2 温度控制柱温温度控制：室温加 8350；（设定参数上限可达 399有效， 可允许使用但不保证 技术指标）温度波动：不大于 0.1 （环境温度变化或电压变化 10） 温度梯度： 1（温度范围 100 350）程序升温程序阶数： 5 阶。升温速率：（ 0.1 30） min （ 以0.1增量任设） 降温速率：柱箱温度从 200

3、降至 100时间不大于 3 min4.2.3 FID 检测器检测限：不大于： 2 10-12g/sn-C 16 噪声： 210-13A不大于 0.02mv 。飘移：不大于 410-12A/h 。启动时间：不大于 1.5 小时5操作步骤和程序5.1. 打开载气5.1.1 打开氮气发生器电源开关，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约 0.5MPa。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体 杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。5.1.1 调节 主机总压为 0.3MPa。调节 柱前压，即将稳流阀调节至30ml/min 。5.2.接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器

4、、主机和计算机开关5.2.1 氢气发生器5.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。5.2.1.2 配制电解液： 将 110g 分析纯氢氧化钾用 40ml 纯化水稀释， 待溶解 冷却后注入注液盒内 （池部容积 1.5L ）然后再向注液盒内补充纯化水至 H处（注 液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位 的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。5.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通5.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关， 此时仪器流量显示应为 ZH-500型0-360ml/min

5、 。5.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。5.2.1.6 开机三分钟左右， LED数码显示为“ 000”或接近“ 000”压力指示 0.4Mpa，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。5.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径 3 管道与使用 色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。5.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况， 可根据需要更换硅胶， 更换时先关闭电源， 待压力指示为零后， 将干燥管逆时针方向旋下， 从仪器中取 出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保 密封。（分子

6、筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）5.2.1.9 本仪器 LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过 净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有1 的变化亦为正常。5.2.1.10 如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时， 一般说来是 由漏气造成的，应用皂液全面检漏， 尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上 下螺纹密封处是否旋紧。5.1.2.11 添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（ H），否则加液超 限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限（ L）为电解液最低液位， 当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁造成

7、产氢停止。5.2.2 空气发生器5.2.2.1 打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。将后面板上的 空气输出 A 的密封螺母旋松，使之有排气量。稍后，压缩机自动启动，在压缩机 启动停止启动的反复循环中压力指针保持在 0.4MPa。5.2.2.2 以上正常，用外径 3 管道连接到空气输出 A 端，另一端接色谱 仪并保证不漏气。再次工作时，只需打开电源开关即可。如果 B 输出端不用，用 盲孔螺母密封。5.2.2.3 为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出5.2.2.4 从侧面观察变色硅胶

8、的变色情况，可根据需要更换硅胶。更换时 先关闭电源， 待压力指示为零后， 将干燥管按逆时针方向旋下， 从仪器中取出倒 置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。之后按反方向旋紧，确保不漏气。5.2.2.5 为了确保气体纯度， 仪器工作 1000 小时需要更换活性炭一次 （活 性炭为 2040 目铅笔芯式）。更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把 仪器右侧板打开， 然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下， 再按逆时针旋 下端盖。倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，确保密封不 漏气（特别注意螺旋纹密封处）。5.2.3 主机5.2.3.1 打开主机右侧的电源开关， 鼓风马达应工作

9、， 同时温度控制器内的 微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出自检代码。5.2.3.2 直到屏幕出现“ OK!”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操 作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态， 如下所示等待用户输入操作信息。5.2.4 计算机5.2.4.1 打开计算机电源开关， Windows完全启动后， 点击桌面点击 【N2000 在线工作站】图标5.2.4.2 点击计算机桌面【 N2000在线工作站】图标或点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【 N2000 色谱工作站】下的【在线色谱工作站】 图标，打开 N2000在线色谱工作站。5.2.4.3 打开通道，选择“打开通道 1”，点

10、击【 OK】。5.2.4.4 编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单 位、实验简介，另外 N2000在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。5.2.4.5 编辑实验方法，点击【方法】，依次设置采样控制、积分、组分表、 谱图显示等。5.2.4.6 查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗 口右边的【查看基线】，观察色谱仪基线。5.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后， 调节主机氢气、 空气压力为 0.1MPa，即氢气流速为 30ml/min ，空气流速为 300ml/min5.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度， 器进入升温状态，并查看基线5

11、.4.1 柱恒温箱5.4.1.1 柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定5.4.2 注样器恒温箱温度设定5.4.3 检测器恒温箱温度设定5.4.4 其余加热区温度设定方法同上。5.4.5 参数设定：5.5. 待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时， 将氢气压力调至 0.15 0.2MPa，空气压力调至 0.05MPa，用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火，听到“卟”声，表明已点着，再用一块镜面玻璃，置于检测 器气体放空口处检查应有水汽。 此时观察工作站基线， 信号应急剧增大。 将主机 上氢气、空气压力调回 0.1MPa。5.6. 待基线平稳后，即可进行进样分析。进样时应选用已经接上色谱柱的

12、 进样口，用微量进样器进样。5.6.1 要保持注射器的清洁。注射后，不要任意放置，针头不要沾染污物。5.6.2 样品吸入后， 不要在样品瓶中推出， 应将注射器在样品瓶外推出针管内液 体，并用样品反复冲洗数次。5.6.3 冲洗后，注射器重新吸满样品 （ 注意，用力不宜过猛，针芯不得抽出 ） 。5.6.4 倒置注射器， （针头向上 ）让空气升上来。5.6.5 缓慢推动针芯，排出过量样品，到所需样品量刻度为止（一般进样0.2 微升即可）。5.6.6 在上述两项步骤中检查注射器内有无气泡， 如果有，可再一次吸入样 品，再将注射器内的样品快速射出，几次以后，就可除去气泡了。5.6.7 一只手握注射器体，

13、 另一只手握针头， 快速而平稳地将针尖刺入汽化 室隔膜，推动针芯实现进样。 （ 注意：此步骤中，针尖不可碰汽化室；插入时， 针尖也不可碰汽化室内壁。 ）5.6.8 快速退出注射器， 同时按下摇控开关按钮或采集数据按钮， 启动色谱 工作站，采集色谱信号。5.7 一针样品分析结束即峰出完后， 按下停止采集按钮或到 【方法】 设置中 设定采集结束时间工作站自动停止采集。5.8. 分析完成后，退出色谱工作站，按下空气发生器上电动排水按钮 10 秒排除仪器中可能残存的水， 依次关闭氢气、空气发生器电源开关， 关闭计算机。 调整主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温，待各项温度均降至40以下时，关闭主机电源

14、及加热开关，关闭氮气发生器电源开关，推进推杆，关闭气路。 6仪器使用注意事项6.1 氢火焰检测器的使用6.1.1 通氢气后，待管道中残余气体排出后， 应及时点火， 并保证火焰是点 着的。6.1.2 使用 FID 时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。 如果离子室积水，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取 下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。6.1.3 离子室温度应大于 100，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子 室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。6.2 防止电事故：拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来，在 这些面板上一般都有危险的标志。 在

15、拆掉面板之前，一定要注意先拔掉电源插头。6.3 防止烫伤：仪器运行中其加热区温度较高，在关机以后其加热区的受热部 位会在一定的时间内保持一定的温度。 为防止烫伤应避免与其接触， 若需更换部 件时一定要待仪器温度降低以后， 或使用隔热手套或其它隔热保护层才能与其接 触。6.4 气路：气路系统要定期进行密封性检查；气路布置要合理，气瓶间不要与仪 器相隔得太远， 若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象； 仪器使用 的样品量是很少的一般不会产生空气污染， 特别是使用质量型的检测器时， 样品 经火焰燃烧后排放。 所以一般不需要采用专门的通风设备。 但使用浓度型检测器 分析有害物质时， 仪器只对样

16、品进行分离而未破坏样品的组份。 此时需要使用管 路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外。6.5 常用的有机溶剂存放要远离仪器，应储存在防火的通风柜中，对有毒和易燃 物品应有明显标志。7. 仪器工作原理气相色谱仪：样品由载气带入， 利用被测物质各组分在色谱柱与载气之间分 配系数（溶解度）的微小差异，当载气高速流动时，这些物质在色谱柱与载气间 进行反复多次的分配， 是原来只有微小的性质差异产生很大的效果， 而使不同组 分得到分离，依次倒入检测器， 以得到各组分的检测信号。 按照导入检测器的先 后次序，经过对比， 可以区分出是什么组分， 根据逢高或峰面积可以计算出各组 分含量。高纯氢发生器： 采用电解水的方法来制造氢气， 电解池中的电解