技能培训-3-20170211-无EPC的气相色谱仪的流速、分流比、隔垫吹扫及尾吹气的设置

1、1 有EPC系统的气相的分流条件设置（智能设置）2 无EPC系统的气相的分流条件设置（手动设置）3 案例讲解（以福立GC9790为例）安捷伦6890、7890及岛津2010等高端气相的核心技术在于EPC系统的应用！1页进样垫进样垫衬管衬管衬管衬管 O-圈圈镀金密封垫镀金密封垫毛细管柱毛细管柱2页SeptumSEPTUM PURGEVENTInlet SplitPort分流/不分流进样口 部件（进样口+EPC）3页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONT

2、ROL LOOPSPLITVENTGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI0 ML/MINSPLIT VENTTRAP0PSI分流动画 缺省条件4页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPSPLITVENT205 ML/MINGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSIPRIMARY FLOW PATHREDUCED FLOW PAT

3、H205ML/MINSPLIT VENTTRAP0PSI分流动画 总流量设定5页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSIPRIMARY FLOW PATHREDUCED FLOW PATH205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MIN

4、PRESSURIZED GASBACK PRESSURE CONTROL LOOP分流动画 进样口压力设定6页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM（隔垫）PURGEREGULATOR（调节器）FIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP 针阀前压强针阀前压强10PSI SPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRE

5、SSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1Mode:SplitTemp 250250Pressure 10.010.0Split Ratio 100 Split Flow 200Tot Flow 205.0205.0Gas SaverOFF 压力感应器感知压强变化，传导给分流出口压力控制器，控制器改压力感应器感知压强变化，传导给分流出口压力控制器，控制器改变针型阀开合的程度，继而控制进样衬管内和分流出口的压强差，如图变针型阀开合的程度，继而控制进样衬管内和分流出口的压强差，如图所示：进样口为所示：进样口为80PSI（此高压可以将气体以（此高压可以将气体以2mlm

6、in压入色谱柱），分压入色谱柱），分流出口为流出口为10PSI（此（此低压以低压以200mlmin分流大量的气体）；需要将流速调分流大量的气体）；需要将流速调为为1mlmin时，恒流阀时，恒流阀1与流速传感器联动，智能调节总流量至与流速传感器联动，智能调节总流量至104mlmin，然后恒流阀，然后恒流阀2与压力感应器联动，智能调节分流比为与压力感应器联动，智能调节分流比为100:1，使色谱柱，使色谱柱流量变为流量变为1mlmin。 而低端气相仅调节针型阀而低端气相仅调节针型阀的闭合的闭合程度：程度：有时闭合度过小，有时闭合度过小，导致压差导致压差太大，分流比过高；有时则反之。仪器无法自动感知压

7、强变化，只能人太大，分流比过高；有时则反之。仪器无法自动感知压强变化，只能人工盲目调节。工盲目调节。分流动画 准备进样分流与吹扫切换阀，在不分流模式下使用。7页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2

8、ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1分流动画 插针8页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE

9、CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1分流动画 进样9页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ra

10、tio - 100:1Glass Wool分流动画 样品蒸发10页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1Small

11、er O.D. LinerOpen Split Flow PathGlass PositioningBeadGlassWoolTapered LinerAgilent SplitLiner - 5183-4647分流动画 良好的衬管设计?11页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PS

12、ISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1分流动画 分流继续12页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN

13、 FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1分流动画 分流完成13页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE

14、 CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1分流动画 样品分离并检测14页FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI55ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT50 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio

15、- 100:1Mode:SplitTemp 250250Pressure 10.010.0Split Ratio 100 Split Flow 200Tot Flow 205.0205.0Gas SaverONSaver Flow50.0Saver Time0.5分流动画 在进样完成后，省气模式 设定 55 ml/min 返回目录15页 福立9790等低端气相没有配置EPC系统，因而价格低廉，但是分流设置繁琐且不易实现准确控制。 下文所示的压强和流速数值，仅用于示例讲解，不是实际数值！16页分流动画 总流路图17页分流动画 各部分设置(步骤1) 240PSI先用稳压阀调节总压先用稳压阀调节总压

16、（步骤4）?10 PSI,压差70PSI?200ml/min由开到关调节，最由开到关调节，最终闭合程度小终闭合程度小（步骤6） ?70PSI,压差6PSI?3ml/min由关到开调节，最终闭合程度大由关到开调节，最终闭合程度大(步骤3)?78PSI，压差4PSI?2ml/min被动调节被动调节安捷伦、岛津等需要输入色谱柱规格信息， EPC系统计算得出隔垫吹扫、分流出口特定流速需要的合适压强，然后根据压力传感器的反馈信息不断调节针型阀使其达到所需的流速和分流比。低端气相无法实现此功能！(步骤2)100PSI，压差140PSI ?225ml/min再用稳流阀确定合适的总流量再用稳流阀确定合适的总流

17、量（步骤5）?此处70PSI，压差20PSI?20ml/min由关到开调节，最终闭合程度大由关到开调节，最终闭合程度大较低压差（ 40PSI ）下从总氮气流量中分走较少的流量。18页分流动画 各部分设置(步骤1) 210PSI先用稳压阀调节总压先用稳压阀调节总压（步骤6）?74PSI,压差6PSI?3ml/min阀门闭合程度大阀门闭合程度大（步骤4）?10PSI，压差70PSI?200ml/min阀门闭合程度小阀门闭合程度小(步骤3)?76PSI,压差4PSI?2ml/min被动调节被动调节安捷伦、岛津等需要输入色谱柱规格信息， EPC系统计算得出隔垫吹扫、分流出口特定流速需要的合适压强，然后

18、根据压力传感器的反馈信息不断调节针型阀使其达到所需的流速和分流比。低端气相无法实现此功能！(步骤2)80PSI ,压差130PSI ?205ml/min再用稳流阀确定合适的总流量再用稳流阀确定合适的总流量（步骤5）?此处160PSI,压差80PSI?20ml/min阀门闭合程度大阀门闭合程度大较低压差（ 40PSI ）下从总氮气流量中分走较少的流量。返回目录19页20页分流动画 各部分设置(步骤1) 80PSI先用稳压阀调节总压先用稳压阀调节总压（步骤4）此处2.7PSI,压差3.3PSI45ml/min由全开向关闭作调节，不时测由全开向关闭作调节，不时测量一下分流流速和色谱柱流速量一下分流流速和色谱柱流速（可关闭氢气空气尾吹气后在（可关闭氢气空气尾吹气后在喷嘴处测定），最终闭合程度喷嘴处测定），最终闭合程度小小（步骤6） 此处5.5PSI,压差0.5PSI3ml/min由关到开作调节，最终闭合程度大由关到开作调节，最终闭合程度大(步骤3)柱头处5.8 PSI，从柱头到尾压强逐渐递减，柱头处压差0.2PSI0.9ml/min被动调节被动调节安捷伦、岛津等需要输入色谱柱规格信息， EPC系统计算得出隔垫吹扫、分流出口特定流速需要的合适压强，然后根据压力传感器的反馈信息不断调节针型阀使其达到所需的流速和分流比。低端气相无法实现此功能！(步骤2)6PSI 68.9m