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文档简介
1、1、目的:建立实验室关键试剂、耗材验收规程,确保实验室使用的关键试剂及耗材的质量。2、范围:实验室关键试剂、耗材验收工作3、责任人:中心实验室技术员4、正文4.1质量验收范围对检测 / 检验质量有影响的关键试剂及耗材,特别是分析方法中有明确要求的、空白值 较高或波动较大、 本身不稳定或存放后易变质的关键试剂和耗材必须进行质量验收。 中心实 验室应根据所开展的检测项目、 分析方法要求和实际工作需要, 筛选出对测定结果有较大影 响的关键试剂和耗材,按要求验收。对采样的滤膜、滤筒、采样管等耗材,尤应关注。实验室关键试剂及耗材验收范围包括(但不限于) :( 1)无机分析:盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸(以
2、上 4 酸均为 GR 级及以上)用于测定空 气中重金属的滤膜(滤筒) 、一级水、消解液(王水,铅、镉等金属总量测定的样品空白) 等;(2)有机分析:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、空气和废气中测定苯系物用的二硫 化碳和活性炭采样管等;(3)理化分析:测定总氮用的过硫酸钾、测定氨氮的无氨水、测定挥发酚的无酚水、测定 COD 及 BOD 5的不含耗氧有机物的水等;(4)凡作为标准工作液、标准贮备液的介质;5)标准菌株和培养基;4.2质量验收方法通常采用试剂空白或样品空白对新购关键试剂和耗材进行质量验收。如:测定水中氨氮用的无氨水,测定挥发酚用的无酚水,测定水中化学需氧量(COD)、五日生化需氧量
3、 (BOD 5)用的不含耗氧有机物的水; 测定重金属用的不含重金属的水, 可通过 空白试验、测定实验验室空白值进行质量验收;过硫酸钾、测定空气和废气中苯系物用的活 性炭釆样管、测定空气中铅用的滤膜等关键试剂和耗材,可根据分析方法要求,测定待测物 含量或空白值进行验收。4.3质量验收记录及结果评价关键试剂和耗材质量的验收,应认真填写相关验收记录表中。验收记录分为两部分:a一部分是待验收关键试剂及耗材作为样品进行检验的实验原始记录;b 另一部分是验收的关键试剂或耗材的信息如名称、生产厂家、级别、规格、批号、数 量、用途、质量要求、检验结果、评价 / 结论等填入验收记录表中,根据质量要求进行评判 的
4、结论。试剂空白或样品空白值的大小是衡量关键试剂和耗材质量的重要指标。 空白值或其含量 是否合格,一般按分析方法 / 标准要求判别;若无规定,一般以测定结果小于方法检出限为 合格。合格使用;不合格则进行退货或更换供应商,再按规定验收,直至合格。4.4关键试剂验收示例过硫酸钾的质量验收通常用实验室的空白值或过硫酸钾的含氮量 (以N计)表征过硫酸钾质量。1)空白值的测定用 10.00mL 实验用水代替试样 ,按水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光分光度 法(HJ 636-2012中9.2步骤进行测定。若空白试验的校正吸光度值 (A)w 0.030,则说明过 硫酸钾等试剂的质量合格和测定过程符合
5、要求若空白试验的校正吸光度值(A)0.030,则应 检查实验用水、 试剂 (主要是氢氧化钠和过硫酸钾 )纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况、 实验环境等因素。消除影响,直至空白试验的校正吸光度值(A)w 0.03Q( 2)含氮量的测定按水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光分光度法(HJ 636-2012附录A中 过硫酸钾含氮量测定方法的步骤对过硫酸钾含氮量进行测定, 过硫酸钾含氮量 0.0005%,说 明质量符合要求;否则应纯化,经再次检验合格后方可使用。活性炭采样管的质量验收随机选取用于测定空气和废气中苯系物的活性炭采样管 3支,用经气相色谱仪鉴定不存 在干扰峰的二硫化碳解吸,按环境空气苯系物的测定CS2解吸(HJ 584-2010样品分析 步骤测定,在苯系物出峰处不存在干扰峰 ,说明活性炭采样管合格,否则不合格。空气测定中铅采样滤膜的质量验收随机选取用于空气中铅采样的空白滤膜 3张,按环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 539-2015中试样的制备及测定步骤进行试样制备和测定。
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