NPW-150试剂配制说明

1、NPW150试剂配制说明时间：2008-8-24版本：1.0目录一、准备与填充试剂11、试剂种类12、过硫酸钾溶液的配制和填充23、氢氧化钠溶液的配制和填充34、盐酸溶液的配置和填充35、抗坏血酸的配制和填充46、钼酸铵溶液的配制和填充4二、校准液的配制和填充51、氮标准储备液52、磷标准储备液63、全量程校准液的配制和填充6三、COD标准溶液的配制和填充71、COD标准储备液的配制72、COD标准溶液的配制和填充7四、纯水的配制8一、 准备与填充试剂1、 试剂种类 a) 本仪器所使用的试剂列于下表，使用的过硫酸钾与氢氧化钠试剂要满足 JIS K8253标准中总磷和总氮的相关测量要求。试剂类型

2、试剂瓶容积试剂管颜色所用试剂备注过硫酸钾溶液3L黄色过硫酸钾溶液 2.1(2)过硫酸钾溶液的准备与填充 氢氧化钠溶液500mL橘色NaOH溶液 2.1(3) NaOH溶液的准备与填充 盐酸500mL红色HCL溶液 2.1(4) HCL溶液的准备与填充抗坏血酸 500mL绿色抗坏血酸2.1(5)酸性维生素 C溶液的准备与填充钼酸铵500mL蓝色钼酸铵2.1(6)酸性维生素 C溶液的准备与填充总氮总磷满量程校正液500mL透明硝酸钾和碱性磷酸钾混合液 2.2校准液的准备与填充 COD（UV）标准液500mL透明邻苯二甲酸氢钾溶液 2.3 COD标准液的准备与填充 b) 其他试剂使用 JIS标示的最

3、高等级产品。如果 JIS标示的产品或者经试剂认证体系通过的产品不能使用，请使用那些不会对测量结果产生影响的试剂。警告有毒物质 l 对试剂的操作，遵循相关的规则及标准 l 试剂的配置应由有化学知识的人员完成，如操作不当，将引发事故。l 试剂需在有保护措施的环境下进行操作，例如，穿着防护服、防护帽、防护镜及防尘面具。过硫酸钾和氢氧化钠是有毒物质，不可直接接触眼睛，皮肤，谨防吸入。如果不慎掉入眼睛或皮肤上，请立即用大量清水冲洗。如仍感觉不适，应立即就医。【重要】在补充试剂的时候，在“Reagent Alarm Screen（试剂报警屏）”上改变剩余试剂量（%）5.3(6) “改变试剂警报设置”当所有

4、的试剂都要添加时，你可以设置整个试剂量至100%，5.4(13) 重置试剂剩余量（%）。2、 过硫酸钾溶液的配制和填充过硫酸钾溶液用于消解总磷总氮化合物。按下述步骤准备：警告火l 过硫酸钾的保存，避潮，远离火源，避光暗处保存，不要见光。当环境潮湿时，该试剂会产生氧气。请远离可燃物质存放。 加纯水取适量的纯水置于容器中，例如一个可用于搅拌的烧杯。 加过硫酸钾取 60g过硫酸钾（测总磷总氮用）在烧杯中，搅拌直至全部溶解。由于过硫酸钾难溶，可以采用一个搅拌器。水温太低，不容易溶解，可以将其加热到 30-40度。但是，如果过热，物质成分 被破坏，将导致浓度减少。 加水至3L完全溶解后，加纯水定容至 3

5、L。 放入槽中将其放入 3L的过硫酸钾池中。黄色管与该池相连。过硫酸钾液槽3、 氢氧化钠溶液的配制和填充氢氧化钠溶液用于总氮测量中用于分解化合物的碱性溶液。按如下步骤配制警告倒水l 对氢氧化钠而言，确定要一点一点的添加纯水，不可将水一下子倒入氢氧化钠，否则将引起溶液的暴沸，热碱将溅出容器。 加纯水取适量纯水放置于容器中，例如可以搅拌的烧杯。 加氢氧化钠 取 40g氢氧化钠于烧杯中，搅拌至完全溶解，放置待冷却。 加纯水至 500mL完全溶解后，加水定容至 500 mL。 放入容器中 放入氢氧化钠反应槽，橘色的管子与池子相连。 氢氧化钠溶液瓶（500ml）4、 盐酸溶液的配置和填充盐酸溶液（1+7

6、.5）用于在总氮测试中，调节 pH值。按如下步骤配制 加纯水取适量纯水放置于容器中，例如可以搅拌的烧杯 加盐酸取 60mL盐酸于烧杯中，搅拌。 加纯水至500mL加纯水定容至 500mL 加入反应池将盐酸溶液加入 3L的盐酸槽中。红色的管子与池子相连。盐酸溶液瓶（500ml）5、 抗坏血酸的配制和填充 L-抗坏血酸用于总磷测试中的氧化还原试剂。按如下步骤配制 在纯水中的溶解试剂加 5.7g L-抗坏血酸放置于容器中，例如可以搅拌的烧杯。 加纯水至500mL加水定容至 500mL. 加入反应槽中将抗坏血酸溶液加入 3L的抗坏血酸的瓶中。绿色的管子与容器相连。抗坏血酸溶液瓶6、 钼酸铵溶液的配制和

7、填充钼酸铵溶液是总磷测试中的显色剂。按如下步骤配制 钼酸铵溶液的配制溶解 4.8g钼酸盐于 50mL纯水中。警告有毒物质l 钼酸铵溶液必须在有保护措施下进行操作，例如，穿着防护服，防护帽，防护镜，及防尘面具。该溶液含酒石酸锑钾和硫酸溶液。不可直接接触眼睛，皮肤，警防吸入。如果不慎掉入眼睛或皮肤上，请立即用大量清水冲洗。如有异样应立即就医。 酒石酸锑钾的配制溶解 0.2g酒石酸锑钾于 50mL水中 硫酸的配制 往 100ml的纯水中缓缓加入 95mL 2+1的硫酸，并不断搅拌，放置至冷却。警告倒水l 要将硫酸缓缓的倒入水中，如果顺序错误，将导致溶液温度急剧上升，十分危险。 溶液的混合 混合上述三

8、种溶液时，要将钼酸铵和酒石酸锑钾溶液倒入硫酸中，该顺序十分重要，如果顺序错误，将导致无法显色。【重要】l 切记要先放入钼酸铵再放入酒石酸锑钾，如果顺序错误，将导致无法显色。 加纯水至 500mL将上述混合的溶液定容至 500mL。 加入反应槽中将制得的溶液加入 500mL的试剂槽中。蓝色的管子与池子相连。钼酸铵溶液瓶（500ml）二、 校准液的配制和填充先配制氮标准储备液和磷标准储备液，校准时可根据需要取适量的标准储备液稀释成相应的标准溶液。1、 氮标准储备液 硝酸钾的烘干在1052的条件下烘 2个小时，然后在干燥器中放置冷却。 称重准确称取7.22g烘干后的硝酸钾。 加水加纯水溶解并定容至

9、1000mL。可制得 1L1000mg/l的氮标准储备液。在暗处于 0-10条件下保存。2、 磷标准储备液 磷酸二氢钾的烘干将磷酸二氢钾（ PH标准试剂）在 105-110条件下烘干 2个小时，然后在干燥器中放置冷却。【重要】l 注意不要让磷酸二氢钾暴露在空气中，以防吸湿结块不能用。 称重准确称取4.394g磷酸二氢钾。 加水加纯水定容至 1000mL。可制得 1L1000mg/l的磷标准储备液。在暗处于 0-10条件下保存。3、 全量程校准液的配制和填充（a） 每次校准需要大约 50mL的校准液。根据要校准的次数，估算并配制需要的校准液的用量。 所需的校准液体积=校准次数50mL 例如：校准

10、次数为4，根据下面计算过程，可得大约需要200mL。 所需的校准液体积=450(mL) =200(mL)（b） 校准液的配制要根据指定测量范围的不同，将氮和磷的标准储备液稀释成一定浓度。通常定为可测仪器全量程的浓度。 （c） 校准液是氮和磷的混合液。所需的氮的量在表“校准液浓度和所需的氮标准储备液的量”中， 所需的磷的量在表“校准液浓度和所需的磷标准储备液的量”中。根据这两个表，称重并混合来制的相应的溶液。 校准液浓度和所需的氮标准储备液的量(当需要500ml时)测量范围（mg/l） 需要的标准储备液的量（ml）所制得的标准溶液的浓度（mg/l） 0-2 1 2.0 0-5 2.5 5.0 0

11、-10 5 10.0 0-20 10 20.0 0-50 25 50.0 0-100 50 100.0 0-200 100 200.0 校准液浓度和所需的磷标准储备液的量(当需要500ml时)测量范围（mg/l）需要的标准储备液的量（ml）所制得的标准溶液的浓度（mg/l）0-0.50.250.50-10.51.00-212.00-52.55.00-10510.00-201020.00-502550.0 标准储备液的量取根据测量的量程，及表“校准液浓度和所需的氮标准储备液的量”准确量取所需的氮标准储备液的体积，置于 500mL容量瓶中。 磷标准储备液的量取根据测量的量程，及表“校准液浓度和所需

12、的磷标准储备液的量”准确量取所需的磷标准储备液的体积，置于上述的 500mL容量瓶中。 加水加纯水定容至500mL。 加入反应槽中将制得的校准溶液加入 500mL的校准试剂槽中。 盖上盖子校准试剂槽要盖上带有透明管子的盖子。 标准溶液瓶（500ml） 试剂槽的储存将试剂槽放置于仪器内的前顶端门位置上。 三、 COD标准溶液的配制和填充每次校准需要约 20mL的 COD标准液。根据校准的次数，估算并配制需要的校准液的用量。1、 COD标准储备液的配制按如下步骤配制 1000mg/L的 COD标准储备液 邻苯二钾酸氢钾的烘干将邻苯二钾酸氢钾在 120条件下烘干 1个小时，然后在干燥器中放置冷却。

13、称重准确称取1.000g的邻苯二钾酸氢钾。 加水加纯水至完全溶解并定容至 1000mL。2、 COD标准溶液的配制和填充 COD标准溶液需根据测量的量程加入适量的水进行稀释。测量的量程、相应的 COD标准溶液的浓度，及所需的 COD标准储备溶液的量这三者间关系列于下表。 COD校准液浓度和所需的 COD标准储备液的量(当需要 500ml时)测量光程长度和吸光度值 需要的 COD标准储备液的量（ml）COD标准溶液的浓度 20mm.0.87Abs 25 50 10mm.0.84Abs 50 100 10mm.1.74Abs 100 200 量取根据测量的量程和表“ COD标准溶液浓度及所需 CO

14、D标准储备溶液的体积”称取相应的 COD标准储备液的量。 加水加水定容至 500mL。 加入反应槽中将制得的 COD标准溶液加入 500mL的试剂槽中。 盖上盖子试剂槽要盖上带有透明管子的盖子。 试剂槽的储存将试剂槽放置于仪器内的前顶端门位置上。 COD标准溶液瓶（500ml）四、 纯水的配制（a） 按如下步骤制得纯水蓄水器类型一个 20升的容器用于储存纯水。内置装置类型仪器内置有一个小的去离子装置。独立装置类型纯水管道直接接入仪器内。（b） 每次测量需大约 100mL的纯水，内置去离子装置见 8.1，独立去离子装置制备纯水见 8.2，根据测量次数，及下次纯水补给所需时间，按照下式计算所需的纯水的量。当对总磷总氮，及 COD的测试是稀释10倍后进行时，所需的纯水的量，根据测量条件的不同而不同。所需的纯水的量=测量次数100mL 例如：当测量周期是 1小时，纯水补给时间为 1周，则补给前的测量次数=补给天数（24测量时间） =7（2