年产1000吨对氨基苯甲酸生产工艺设计毕业设计

1、南华大学化学化工学院毕业设计、八,、刖言1925年，对氨基苯甲酸首次在世界上实现了工业化生产，20世纪40年代末至 50年代初，对氨基苯甲酸获得迅速发展。1988年世界对氨基苯甲酸的生产能力已 达108.4万吨，装置开工率为85%。由于需求剧增，对氨基苯甲酸市场日趋紧俏。 80年代末和九十年代初，世界主要对氨基苯甲酸生产厂家 Aristech、DoWS Shell 纷纷扩大生产能力，导致全球对氨基苯甲酸生成能力过剩，装置开工率逐年递减。 1992年开工率已降至66%。但是由于化工业的快速成长与发展以至于对氨基苯甲 酸的使用广泛度在不断继续扩大中， 形势迅猛发展。到1989年很多国家的对氨基 苯

2、甲酸工厂生产工艺装备的开工达到了 93%，更有大部分国家呈现出对氨基苯甲 酸很缺货的状态。为此，各大生产厂家纷纷新建或扩建对氨基苯甲酸装置，2004年生产能力已达286.9万吨。对氨基苯甲酸生产主要集中在美国、 西欧、日本。美国为首的西欧国家对氨 基苯甲酸的生产打趣道世界总量的89%世界对氨基苯甲酸生产主要由GER Shell、DoWSBayer4家公司控制，约占世界生产能力的70%。其中GE是世界最 大的对氨基苯甲酸生产企业，共建有5套装置，分布在美国、荷兰、西班牙、日 本，总生产能力达到56.4万吨/年。对氨基苯甲酸生产能力位居世界第二，在美 国、荷兰各有一套装置，总生产能力达到37万吨/

3、年。Bayer在德国、比利时分别 建有一套对氨基苯甲酸生产装置，总生产能力达到28万吨/年。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。目前国外新建、拟建装置共9套，生产能力总计76万吨/年，除Bayer在美国、 比利时新建装置外，其余均分布在亚太地区 2。聞創沟燴鐺險爱氇谴净。我国对氨基苯甲酸生产能力、产量、工艺技术和产品质量等，都与国外存在较大 差距，表现在3:生产能力小、产量低，我国对氨基苯甲酸生产能力尚不足3万吨/年，远不能满足市场需求；生产装置达不到经济规模，我国目前大多数 装置还不足千吨/年，最大装置也只有无锡树脂厂的1万吨/年，仅为国外装置规 模的1/10,极大的影响了经济效益；工艺落后，我国对氨基苯

4、甲酸生产工艺仍 以催化加氢还原法为主，不仅原料消耗高，劳动强度大，而且产品质量差，严重 地影响了其下游产品地开发。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。对氨基苯甲酸作为一种非常重要的有机化工原料，贯穿于整个化学工业，同时在现实生活中也具有非常广泛的应用。因此，选择一种经济环保的生产对氨基苯甲酸的方法具有很重要的现实意义。 对氨基苯甲酸的生产历史悠久，随着化工 产业的迅猛、飞速发展，对氨基苯甲酸的生产工艺也随之发生变化，合成工艺不 断的得到改进，并趋于完善。本设计采用对硝基苯甲酸、氢气为原料，以对pd/c 为催化剂来合成对氨基苯甲酸，原料价廉易得，反应条件温和，操作方便，生产 成本低，达到了化工设计优化的目的。

5、 酽锕极額閉镇桧猪訣锥。1生产工艺的选择1.1 .常见生产方法制取对氨基苯甲酸主要的方法有如下四种：1.1.1以对硝基苯甲酸为原料合成对氨基苯甲酸1.化学还原法(1) AI还原法其实AI的还原能力是较弱的，所以当在无机酸的介质中进行还原时，是要用 比较高的温度的。我们用较浓一点的HCI作为介质,再用AI来还原对硝基苯甲酸， 彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。这时对氨基苯甲酸的收率可以为 86%用这种方法其优点是价格比较便宜、收率 比较高等等特点，缺点是它反应条件优点严格，处理起来会比较麻烦。謀养抟箧飆鐸怼 类蒋薔。(2) Sn还原法Sn还原法中最常用的还原剂是 SnCI:。由于SnCI在水溶液中及易水解,

6、因此, 在用SnCI还原对硝基苯甲酸时,必需要在有机介质中进行。收率为 88%此方法拥有反应快、收率很高等等的特点，但是，不足之处是产品的分离还比较困难，而且由于使用了有机溶剂，所以其成本较高。厦礴恳蹒骈時盡继價骚。(3) Fe还原法用Nacl为电解质,稀HCI为介质,在96104C间,用铁屑还原对硝基苯甲 酸,PABA的收率87.5%;茕桢广鳓鯡选块网羈泪。2 用金属氢化物还原法用金属氢化物作为还原剂主要是来自元素周期表中的第三主族元素的氢化物，例：LIH、NaB等等，其中LIH;的还原能力还是较强的，它能将对硝基苯甲酸一 下还原成对甲基苯胺，所以不能盲目地用来用于合成对氨基苯甲酸。虽然Na

7、B的还原能力优点弱，如果只使用它做还原剂的话是对硝基起不了作用的，还要与过渡的金属盐合成复合的还原剂，这样才能用做还原对硝基苯甲酸。其的收率可以 到达91%以上的。一般都用于实验室合成对氨基苯甲酸。鹅娅尽損鹤惨歷茏鴛賴。3. 硫化物还原法用硫化物其实是很温和的一种还原剂的，像如果用NaS来还原对硝基苯甲酸 的话,段及苯甲酸的收率将可以达到 80%籟丛妈羥为贍债蛏练淨。4. 催化还原法(1) Ni催化还原法在用Ni作催化剂,对氨基苯甲酸的收率在90%上,可以说纯度是非常高的。 用NiAI合金来用做为催化剂的话，经过反应得到对氨基苯甲酸，要求的温度为 125C,压力等于3.1MPa,其中催化剂的用

8、量为6%当我们用的原料液的浓度达到 9%的时候，对氨基苯甲酸的收率为 88%預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴。(2) Pt催化还原法Pt是一种催化性很好的一种试剂，经常被用作催化反应中，因为我们只要在 常温常压的条件下通过持续的加氢反应就可以得到对氨基苯甲酸了， 但是它的缺 点很明显，因为催化性很好导致它的反应进行程度很不容易被掌控， 因而也不常 被采用此种方法来用做工业上生产对氨基苯甲酸。 渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦。(3) Pd催化还原法通过用Pd来做催化剂加上氢气作为还原剂来还原对硝基苯甲酸生成对氨基苯甲酸是最常用而且是最经济的一种方法了。在90度的温度下以对硝基苯甲酸为原料来还原成对氨基苯甲酸其收率将会

9、达到 88%以上，而且反应速度也相对较 快，成本也不高，所以作为生产对氨基苯甲酸的一种方法再适合不过了。铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡。5. 电解还原法直接电解还原法直接的用电解还原的方法就是把阴极发生的反应直接用于来还原对硝基苯甲酸这样就可以得到我们需要的对氨基苯甲酸了。擁締凤袜备訊顎轮烂蔷。1.1.2 以对苯二甲酸为原料合成对氨基苯甲酸是利用废涤纶的水解产物对苯二甲酸为原料，经过酸化、单皂化、氨解、降 解的四步反应，而且四步反应均有很高的转化率，其总收率为61.2%，并且反应条 件也缓和，得到的产品含量将大于 96.4%。 贓熱俣阃歲匱阊邺镓騷。1.1.3 用对甲基苯胺作为原料来合成的对氨基苯甲酸我

10、们用对甲基苯胺为原料，把它通过了酸化，氧化过程还有最后一部的水解 过程来制得我们需要的对氨基苯甲酸。在反应过程中其中的氧化部分是要我们用 人工来操作搅拌均匀的。氧化后的溶液我们在将其水解时要将反应完的水解的溶 液用碱性物质氨水来调节使其到呈现微碱性。还要用酸来滴定直到有结晶产品析 出来,需要注意的是此结晶物一般是优点难以析出来的，并且就算是重结晶恐怕 也很难达到预设产品收率。但是如果我们将高氧化性物质高锰酸钾在搅拌过程中 将其置于沸水中完全溶解后的溶液再依次分量放入瓶中反应，怕高锰酸钾由于其固体的颗粒浓度可能不相同导致溶液的均匀分布带来了困扰，而且搅拌起来也很不方便了。用碱性氨水在水解后的溶液

11、中将其碱性调节为4和5之间，这样就可以使产物比较容易析出了。 坛搏乡囂忏蒌鍥铃氈淚。1.1.4 以分枝酸为原料生物合成对氨基苯甲酸这是一种生物合成对氨基苯甲酸的方法。是在各种生物酶的作用下通过利用生物酶的活性来合成的对氨基苯甲酸是一种很可观很环保的方法，属于当下我们研究的重点更是我们研究的热点方法。蜡變黲癟報伥铉锚鈰赘。1.2生产工艺1.2.1反应过程以对硝基苯甲酸为原料经催化加氢制得对氨基苯甲酸，是一个还原反应，采用的是液相加氢制备对氨基苯甲酸， 所以压力对反应的影响不是很大，持氢压力 为0.5MPa而催化剂用量，反应温度等对对氨基苯甲酸的影响很大。当加人占 原料量3%的Pd/c催化剂后,产

12、率便可提高到98.4%,当催化剂用量增加到3.5% 4%寸，产率设有明显的提高.而且随着温度的升高，产率逐渐提高，当温度为90C 时，产率可达到98.4%,当温度继续升高时，产率提高的趋势缓慢.采用液相加氢 制备对氨基苯甲酸，它与传统的铁粉还原相比，优点在于三废污染少，降低产品成 本,收率增加，且所用的催化剂易于和产物分离，故本制备方法对于开发对氨基苯 甲酸生产有一定的意义.所以生产对氨基苯甲酸的最佳工艺条件为：对硝基苯甲 酸与与氢气的摩尔比为4: 1加氢反应催化剂用量为3%反应时间为8小时，反 应最佳温度为90 r.買鯛鴯譖昙膚遙闫撷凄。1.2. 2过滤过程经反应釜催化加氢还原后过滤，滤去

13、pd/c催化剂。1.2.3 盐酸酸化过程经过滤后的溶液用10%勺盐酸进行酸化结晶1.2.4离心及干燥过程将溶液置与离心机里离心，再将离心得到的晶体经过洗涤再放入干燥器中进 行干燥，就可以得到需要的对氨基苯甲酸产品。綾镝鯛駕櫬鹕踪韦辚糴。1.3生产控制参数、丙酮加料方式及具体操作1.3.1投料配比对硝基苯甲酸：氢气=1： 4 （摩尔比），催化剂pd/c用量为原料对硝基苯甲酸 的3% （质量分数）132反应温度、压力和反应时间反应时温度控制在90C, 0.5MPa,反应时间为8小时。1.3.3具体操作过程在90r条件下，往反应釜中加入定量的对硝基苯甲酸，5%的氢氧化钠溶液和水,将其混合物加热至物料

14、完全溶了为止，测定其pH值为6.8,加人搅拌磁子和 Pd/C催化剂,在封闭反应系统中，用氢气置换，搅拌,升温至80C ,通入氢气,继续 将其升高温度至90C ,保持氢气的压力为0.5MPa反应，定时测定其氢气反应的速 度,当连续30分钟不再吃氢时即说明反应已经结束了 .反应液要经过过滤，再酸 化结晶干燥得到产品.收率95%生产工艺流程见物料流程图。驅踬髏彦浃绥譎饴憂锦。1.4生产方式的选取半间歇操作过程是间歇操作过程的连续操作过程。根据设计任务规定，对氨 基苯甲酸的年生产能力为 1000t，取年工作日为300天，则每昼夜生产能力为 1000/300 = 1.111t，所以按照此生产量应该采取间

15、歇操作比较好。猫虿驢绘燈鮒诛髅貺庑。1.5产品物性、用途及原料参考投量1.6产品物性对氨基苯甲酸有其英文命名为 p-aminobenzoic acid ，又叫4-氨基苯甲酸,化学式可以写C7HNO,结构式可以表示为熔点186187C，对氨基苯甲酸的分子量为137.14，对氨基苯甲酸在水中是微 溶的，对氨基苯甲酸其密度为1.375 （在25C下），是无色的针状型的晶体，对 氨基苯甲酸在空气中或在光照下会变为浅浅的浅黄色。虽然对氨基苯甲酸在冷水中是微容的但对氨基苯甲酸容易溶于热水中、在乙醇，乙醚，乙酸乙酯等有机溶剂中也易容还有冰醋酸中也比较容， 但是对氨基苯甲酸难溶于水、 苯，还不溶于 石油醚等。

16、锹籁饗迳琐筆襖鸥娅薔。1.7用途对氨基苯甲酸作为一种非常重要的有机化工原料，贯穿于整个化学工业，同时在现实生活中也具有非常广泛的应用。因此，选择一种经济环保的生产对氨基苯甲酸的方法具有很重要的现实意义。 对氨基苯甲酸的生产历史悠久，随着化工 产业的迅猛、飞速发展，对氨基苯甲酸的生产工艺也随之发生变化，合成工艺不 断的得到改进，并趋于完善。本设计采用对硝基苯甲酸、氢气为原料，以对pd/c 为催化剂来合成对氨基苯甲酸，原料价廉易得，反应条件温和，操作方便，生产 成本低，达到了化工设计优化的目的。構氽頑黉碩饨荠龈话骛。对氨基苯甲酸主要是用在医疗医药中的。 它更是我们人类机体中细胞生长和 分裂的一些必

17、须物质的部分组成之一。对氨基苯甲酸作为一种非常重要的有机化工原料，在化工行业中都是广泛使第7页/共35页南华大学化学化工学院毕业设计用的，不仅在化工行业在我们实际生活中应用的也很广泛。 因为它是一种很经济 而且很环保的方法，对氨基苯甲酸的生产合成方法也得到了很大的改进， 不仅经 济还很环保，大大得到了改善。 輒峄陽檉簖疖網儂號泶。1.8原料参考投量(按生产每吨对硝基苯甲酸计)原料对硝基苯甲酸：1.4243t氢气：0.0682t催化剂 pd/c : 0.0427t2、物料衡算2.1生产能力的计算生产能力的计算是根据生产任务来及实际情况来定的，根据其生产任务为； 每年要产对氨基苯甲酸1000 t，

18、又根据公式：开工的因子是等于我们生产装置 的时间除以年时间的，所以我们为了要完全充分的利用到设备，我们的开工的因 子必须取得大一点这样才经济利润也大一点，就是要把它设置为接近于1,同时根据实际情况又不可能等于1,因为实际生产要考虑的因素很多。比如我们要想 到我们的生产设备的维修和一些不可避免的开运与停工的因素等等的情况，所以一般我们取得的开工因子为0.8到0.9之间，一年365天，除去一些节假日，设 备保养，修理等一共大概65天，我们取生产对氨基苯甲酸的工作时间为一年300天。全天生产分为三个班，每一个班定为生产对氨基苯甲酸一批。尧侧閆繭絳闕绚勵蜆贅。因此可以算出每批料的年生产能力为(1000

19、/300 X 3) = 1.11t/班，并以此 作为物料衡算的标准。识饒鎂錕缢灩筧嚌俨淒。2.2质量守恒定律做产品生产的物料衡算根据质量守恒定律它是指进入一个系统的全部的进 料的量，要必须和离开这个系统的全部的物料的量要相等。还要计算反应过程中 总损失的量和反应中体系累积的量。 以此作为我们物料衡算研究的依据。 总的可第8页/共35页南华大学化学化工学院毕业设计以用下列式子来表示： 凍鈹鋨劳臘错痫婦胫籴。艺G进=2 G出+艺G损+艺G积其中2G进等于输入的物料量的总和；2G出等于离开的物料量的总和；2 G损总的损失量；2 G积系统中积累量。(1)反应釜物料衡算对氨基苯甲酸的生产规模采用的是分批

20、操作的设备，当反应终了的时候， 系统的物料将完全排出所以此时系统内的物料的积累的量将为零，按照此种情 况，上面的物料衡算的等式就可以写为 2 G进=2 G出+ 2 G损。恥諤銪灭萦欢煬鞏鹜錦。应为采用的是分批操作所以我们可以确定的生产对氨基苯甲酸的计算标准 为1.11t每批，因此要精确计算出每批的产量及每批原料的投料量。鯊腎鑰诎漣鉀沩懼統庫。1)催化加氢过程反应：每批生产对氨基苯甲酸：G=1000t/(300 x 3)=1.11t催化剂pd/c用量占投料量的3%对氨基苯甲酸产品最终收率为95%，故每批投对硝基苯甲酸的量：G仁 1.11/95%x 167/137=1.42t每批投氢气的量：G2=

21、1.42x 4X 2/167=0.0682t每批投催化剂pd/c的量：G3=1.42X 0.03=0.0427t过程转化率为：98% (以对硝基苯甲酸计算)对氨基苯甲酸的产量：1.42 X 0.98 X 137/167=1.145t对硝基苯甲酸余量：1.42 X( 1-0.98 ) =0.028t氢气余量：0.0682-1.42 X 0.98 X 3X 2/167=0.0180t生成水的量：1.42 X 0.98 X2X 18/167=0.30t物料衡算见表表2.1催化加氢物料表输入输出序号物料名称质量（t）序号物料名称质量（t）1对硝基苯甲 酸1.421对硝基苯甲 酸0.0282氢气0.06

22、822氢气0.01803Pd/c催化剂0.043Pd/c催化剂0.04水0.30对氨基苯甲 酸1.145总计1.493总计1.493（2）碱中和物料衡算每批输入氢氧化钠溶液的量:1. 145X 40/（137 X 5%）-0.028 X 40/（167 X 5%）=6.82t输入对氨基苯甲酸的量：=1.145t输入对硝基苯甲酸的量：=0.0682t输入水的量：=0.30t输出对氨基苯甲酸钠的量：1. 145X 159/137=1.3289t输出对硝基苯甲酸钠的量：0. 028X 189/167=0.028t输出水的量：0. 30+1.145 X 18/137+0.028 X 18/167+6.

23、82 X 0.95=6.936t物料衡算见表表22碱中和的物料衡算表（t班）输入输出序号物料名称质量（t）序号物料名称质量（t）1对硝基苯甲 酸0.06821对硝基苯甲 酸钠0.0282对氨基苯甲1.1452对氨基苯甲1.3289酸酸钠水0. 304水6.9360氢氧化钠溶 液6. 82总计1.493总计1.493（3）酸化结晶物料衡算对氨基苯甲酸在水中的溶解度约为0.3g/100g，对硝基苯甲酸在水中的溶解度为 0.02g/00g.输入对氨基苯甲酸的量：=1.3289t输入对硝基苯甲酸的量：=0.0322t输入水的量：=6.9360t输入103盐酸的量：=3.1129t输出固体对氨基苯甲酸的

24、量：1.3289 X 137/159-0.0292=1.1158t输出固体对硝基苯甲酸的量：0.0322 X 167/189-0.0019=0.0265t输出溶液对氨基苯甲酸的量：=0.0292t输出溶液对硝基苯甲酸的量：=0.0019t输出水的量：6.9360+3.1129 X 0.9=9.7377t输出氯化钠的量:1.3289 X 58.5/159+0.0322 X 58.5/189=0.4989t物料衡算见表：表2.3酸化结晶的物料衡算表（t/班）输入输出序号物料名称质量（t）序号物料名称质量（t）1对氨基苯甲 酸钠1.3289固体对氨基苯甲 酸1.11582对硝基苯甲 酸钠0.0322

25、固体对硝基苯甲 酸0.0265水6.9360溶液对氨基苯甲 酸0.029210册酸溶 液3.1129溶液对硝基苯甲 酸0.0019溶液水9.7377溶液氯化钠0.4989总计11.41总计11.41（4）离心的物料衡算输入固体对氨基苯甲酸的量：=1.1158t输入固体对硝基苯甲酸的量：=0.0265t输入溶液对氨基苯甲酸的量：=0.0292t输入溶液对硝基苯甲酸的量：=0.0019t输入水的量：=9.7371t输入洗涤水的量：洗涤水等于固体质量=1.1423t输入氯化钠的量：0.4989t输出湿固体对氨基苯甲酸的量：1.1158+1.1158 X 0.9=2.1201输出湿固体对硝基苯甲酸的量

26、：0.0265+0.0265 X 0.9=0.0504t输出湿固水的量：湿固体中的水为固体质量的 10%=1.1158X 0.1+0.0265 X 0.1=0.1142t输出溶液对氨基苯甲酸的量：=0.0292t输出溶液对硝基苯甲酸的量：=0.0019t输出水的量：=9.7377t输出氯化钠的量：=0.4989t物料衡算见表表2.4离心的物料衡算表（t/班）输入输出序号物料名称质量（t）序号物料名称质量（t）固体对氨基苯甲 酸1.1158湿固体对氨基苯甲 酸2.1201固体对硝基苯甲 酸0.0265湿固体对硝基苯甲 酸0.0504溶液对氨基苯甲 酸0.0292湿固水水0.1142溶液对硝基苯甲

27、 酸0.0019溶液对氨基苯甲 酸0.0292溶液水9.7371溶液对硝基苯甲 酸0.0019溶液氯化钠0.4989溶液水9.7377洗涤水1.1423溶液氯化钠0.4989总计12.55总计12.55（5）干燥过程计算干燥损失0.5%输入湿固体对氨基苯甲酸的量为:=2.1201t输入湿固体对硝基苯甲酸的量为:=0.0504t输入水的量为：=0.1142t产品对氨基苯甲酸的量为：1.1158-0.0055=1.1103t对硝基苯甲酸的量为：0.0265-0.0001=0.0264t挥发的水的量为：=1.1423t损失的对氨基苯甲酸的量为：1.1158 X 0.005=0.0056t损失的对硝基

28、苯甲酸的量为：0.0265 X 0.005=0.001t物料衡算见表表2.5干燥物料衡算表输入输出序号物料名称质量（t）序号物料名称质量（t）湿固体对氨基苯甲 酸2.1201产口仃对氨基苯甲 酸1.1103湿固体对硝基苯甲 酸0.0504产口仃对硝基苯甲 酸0.0264湿固体水0.1142挥发水1.1424损失对氨基苯甲 酸0.0056挥发对硝基苯甲 酸0.001总计2.28总计2.283、热量衡算热量衡算的定义为：按照能量守恒的定律反应在无轴功的条件下进行时， 反应时进入系统的总的物料的热量与反应完成后离开系统的物料的热量应该要 相等”，因此在实际生产时我们对装置传热设备的能量衡算可以用下面

29、的等式来 表示：硕癘鄴颃诌攆檸攜驤蔹。Q1 + Q2 + Q3 = Q4+ Q5 + Q6等式中：生产所处理的带入设备的总的物料的热量为Q1 KJ;生产反应时需用到的加热剂或者用到的冷却剂与生产设备和物料之间传递 的热量为Q2其中我们规定+为加热剂加入系统的热量，-为冷却剂吸收的热量, KJ；阌擻輳嬪諫迁择植秘騖。反应的过程的热效率我们用 Q3KJ表示。其中规定用+表示为放热的过程, 用-表示为吸热的过程。为反应最后终了时的物料的焓用 Q4KJ表示。即为输出时物料的焓反应生产设备中的部件所消耗的热量我们用 Q5 KJ;表示。为设备向四周散失的热量我们又称损失的热用Q6, KJ;表示。热量衡算的

30、基准也以每批处理物料即 1.11 t/批为基准。进行热量衡算的温度其基准我们一般设定其为 25C,所以从以上各式我们 可以得到热量衡算式的计算式：Q2 = Q4+ Q5 + Q6 - Q1- Q3上式中的各项可以用以下方法计算：(1) Q1和Q4的计算：Q1和Q4均可用此式计算：Q 八rniiCjTO式中：m反应物的体系中各个组分I的质量，Kg;Ci 组分I在0TC时的平均比热容，KJ/(KgC )或KJ/(KmolC );Ti(T2)反应物系的反应前后的温度，C反应釜能量衡算：从文献11中查得25C时，以下物质的比热容分别为：Cp,对硝基苯甲酸=128J/(mol*k)=2.2039KJ/(

31、Kg*k)Cp,氢气二 220.5J/(mol*k)=2.343KJ/(Kg*k)催化剂pd/c的比热容根据柯柏法则用的原子热容数据14进行计算如下：Cp, pa/c 催化剂=(7X 2.8+8 X 4.3+7.4+3 X 6)=79.4Cal/(mol*k)Cp,氢氧化钠=128J/(mol*k)=2.2039KJ/(Kg*k)Cp,盐酸=156J/(mol*k)=2.4023KJ/(Kg*k)1) Q1 = (m对硝基苯甲酸c对硝基苯甲酸+m氢气c氢气+m盐酸c盐酸+m 氢氧化钠c氢氧化钠+mpa/ccpa/c) X 25KJ氬嚕躑竄贸恳彈濾颔澩。=(1.42 X 103X 2.2039+

32、0.068 X 103X 2.343+3.11 X 103X 2.4023+6.82 X 103X 2.2039+0.043 X 103X 79.4 ) X 25 1.66 X 106KJ釷鹆資贏車贖孙滅獅赘。2) 假定各物质的比热容随温度变化不大，则Cp,对硝基苯甲酸=128J/(mol*k)=2.2039KJ/(Kg*k)Cp,对氨基苯甲酸=220.5J/(mol*k)=2.2218KJ/(Kg*k)Cp,pa/c = 79.4Cal/(mol*k)=1.9292KJ/( mol*k)Cp,水=75.31J/(mol*k)=4.18KJ/(Kg*k)Cp,氯化钠=101J/(mol*k)=

33、1.822KJ/(Kg*k)Q4= (m对硝基苯甲酸c对硝基苯甲酸+ m对氨基苯甲酸c对氨基苯甲酸+ m pa/ccpa/c + m 氯化钠c氯化钠+m对硝基苯甲酸溶液c对硝基苯甲酸溶液+m对 氨基苯甲酸溶液c对氨基苯甲酸溶液+m水 c水)X 90怂阐譜鯪迳導嘯畫長凉。=(0.264 X 103X 2.2039+1.1102 X 103X 2.2218+0.043 X 103X 1.9292+0.50谚辞調担鈧谄动禪泻類。X 103X 1.822+0.0019 X 103X 2.0018+0.0292 X 103X 2.0211+10.88 X 103 X 4.18 ) X 90=4.4 X

34、106KJ嘰觐詿缧铴嗫偽純铪锩。(2 )因为该对氨基苯甲酸的生产采取的是分批的操作，所以可认为Q5可忽略不计(3) Q6的计算设备向四周散失的热量Q6可用下式计算：Q6=E AX a(TW-T) 9 X 10-3式中：A为设备散热面积(m2TV为设备外表温度，C；T环境介质温度，C；9操作过程持续时间(s);a对流传质系数，W/ (m2C)a=8+0.05TW=(8+0.05 X 90) W/ ( m2-C) =12.5W/ ( m2-C)Q6=51.7X 12.5 X (90-25) X 8X 3600X 10-3=5.53 X 105KJ(4) 过程效应热Q3的计算Q3= Qr +Qp式中

35、，Qr化学反应热效应，KJ;Qp-为可忽略不计的物理的过程热效应，KJ;Qr按照下式进行计算：Qr= (1000GA/MAX Hr0式中， Hr0标准反应热，KJ/mol;MA- A物质分子量。从文献15查得， Hr0按照下式进行计算： Hr0=E生成物卩 i ( Hf0) i-刀反应物卩 i ( Hf0) i (3 4)从文献14中查得，物质的标准生产焓为 Hr0分别为： Hr0,对氨基苯甲酸二一368.6KJ/mol， Hr0,对硝基苯甲酸=248.2KJ/mol， Hr0,氢气=158.2KJ/mol，卅0，水=285.83KJ/mol。卅0,水=(-368.6)+(-285.83)-3

36、 X (-158.2)+2*(-248.2)=-89.83KJ/molQ3=Qr = 1000X 12.5352 X 103X Hr0/228.29=1000X 12.5352 X 103X( - 89.83) /228.29=4.932 X 106KJ(5) 热负荷Q2的计算为Q2=( Q4 +Q6 -( Q1+Q3=(4.4 X 106+ 5.53 X 105) (1.66 X 106 4.932 X 106)KJ=13.202 X 106KJ4、设备计算4.1反应釜体及夹套设计计算(1)首先我们需要通过粗略计算来确定需要选择的筒体和封头的几何尺寸 大小：1) 筒体和封头的型式：从上面计算

37、结果再综合来看应该选择圆柱形的筒体和椭圆形的封头。2) 确定筒体积和封头的直径首先计算加入罐的物料的总体积16V总=V对硝基苯甲酸+V氢氧化钠+Vpa/c=1.42/1.61+6.82/1.05+0.04/1.25=7.409因此操作容积vp我们要取8m，又设备容积v与操作容积的关系可以表示 为:Vp= n V。由文献17查得，因反应状态稳定n取0.8，故V=Vp/n =28/0.8=10m3由文献14查得,Ht/Di=11.3 ,因容器体积属于中小型，故选取 Ht/Di=1.3 ，Di由下式计算：熒绐譏钲鏌觶鷹緇機库。Di=4V/ n （Ht/Di ） 1/3=4 X 10/ （冗 1.3

38、） 1/3=2.100m此生产反应釜的内径Di的估算值应圆整到公称直径 DN系列，又根据查得 的文献17取Di=2100mm封头可以取相同直径，且其高度h?可由文献14查得, 初选为h2=20mm鶼渍螻偉阅劍鲰腎邏蘞。3）确定筒体高度Ht当DN=2100m，nh2=20mm寸，由文献17，查得椭圆形封头容积 V封=2.61m, 筒体一米高的容积V仁4.05m3按式纣忧蔣氳頑莶驅藥悯骛。Ht=（ V-V 封） / V 1=（10-2.61）/3.05 m=2.6m取3 m，于是3/2.11.34）选取夹套直径由文献17查得：Dj= Di+200=2100+200=2300mm5）确定夹套高度H（

39、 n V- V 封） / V 1，即 H2 （0.8 X 10-2.61 ） /3.05=1.767m，取 Fb=2m6）校核传热面积由文献17，分别查得F封=6.5m2,1m高筒体的表面积F1米=5.05m2,则 实际传热面积F= F封+ F筒=6.5 + 5.05 X 4 = 26.7m?颖刍莖峽饽亿顿裊赔泷。在8小时内传递热量Q二tKS.t，当热流体为水时，总传热系数K=85旷1700W/ （m2）14,取K=1500 W/ （m2C ）,濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻。Q传=8X 3600X 1500X 10-3 X 267. X 30=3.46 X 106KJ所以Q传Q +Q6由上面的计算可以

40、看出面积是合理的是符合设计的要求的。（2）釜体及夹套的强度计算1）选择设备材料，确定研究压力和指导老师分析，选 Cr18Ni12Mo为最佳。在100150 C的温度作用下的2Ti奥氏体钢板的许用压力应为(T t=140Mpa。确定生产的需设计压力：既受到内部压力的作用又受到外部压力的作用的釜体和底部封头，其中内部压力可设计为P=0.4Mpa可设计外部压力的取法应考虑到操作过程中的出现的最大的压力差，所以我们应取压力P=0.5Mpa为设计的外部的压力。 銚銻縵哜鳗鸿锓謎諏涼。2)夹套的筒体和封头壁厚计算PD夹夹夹套筒体壁厚2匚广-0.5P式中 P=0.5Mpa D夹=2100mm c t=140

41、Mpa , 为焊缝系数，由文献14查得，可取 =0.9，壁厚附加量C是由钢板负偏差或钢管负偏 差G，腐蚀余量G，及热加工减薄量C3三部分组成，即：挤貼綬电麥结鈺贖哓类。C= C+ C2 +C3初步取 C1=0.6mm C2=2mm C3=0mm 贝U C =2.6mm，S d= (0.5 x2300) / (2X 140X 0.9-0.5 ) +2.6 mm=7.17mm根据钢板规格取$夹=10mm夹套封头壁厚S封夹=PD夹” - 0.5P上面公式中的P和D夹，c t，和上式相同，又由于热加工的减薄量G=0.5mm所以取 C= C+ C2+C3=0.6+2+0.5=3.1mm,代入得：S =

42、(0.5 X 2300) / (2X 140X 0.9-0.5 X 0.5 ) +3.1=7.67mm,考虑到焊接封头和筒体的方便之处，应该取S封夹=S夹=10mm3) 釜体的筒体壁厚和封头壁厚计算 生产按照可承受0.1Mpa的内部压力来设计上面公式中 P=0.1Mpa Di=2100mm c t=140Mpa, =0.9，壁厚的附加 量：由公式赔荊紳谘侖驟辽輩袜錈。C=C1+ C2 +C=0.6+2+0=2.6mm计算。将上面计算的各个值代入公式中可得：S d(0.1 X2100) / (2X 140X 0.9-0.1 ) +2.6=3.43mm 按照我们生产能够承受的0.5Mpa的外部压力

43、的设计可设筒体的厚度Sc=10 mm 即可确定 L/Do, D0 / S 0之比值，塤礙籟馐决穩賽釙冊庫。D筒体外径 D 0= Dn+2 S0= (2100+2X 10) =2120mmL筒体高度 L=H 2+h/3=3000+(800+10)/3=3270mmL/D=3270 /2120=1.542 , D0 / S 0=2120/10=212在几何参数计算图中由外压或者轴向受压的圆筒数据15 418,查得A=0.00025 ,又由于生产对氨基苯甲酸的反应釜的釜体材料采用的是 Cr18Ni12Mo2Ti奥氏体钢板的c s=216Mpa,因此根据选用的资料图，可以查到 B=33Mpa 因此许用

44、外压P=B S 0 /D 0=33X 10/2120=0.16 v0.5Mpa,则可以看出 来壁厚10mm是满足不了外压对稳定性的要求的，如果我们想要要增大壁厚重新 来计算的话，先应该重新来假设S0=18mm 则D0 / S0=3236/18=180, L/D=3272.67/3236=1.01，由图 15 4 18查得到 A=0.0008,和上面形式一样 可以查得 B=91Mpa 则许用外压P=B S/D=91X 18/3236=0.5062 0.5Mpa,故 S0=18 mm能够满足外压稳定要求，要考虑到壁厚附加量C= C+ C2+0=0.6+2=2.6裊樣祕廬廂颤谚鍘芈蔺。mm筒体的壁厚

45、S=S0+C=18+2.6=20.6mm把筒体的壁厚圆整到标准钢板的 厚度规格可取S=22mm又要考虑到封头与筒体的焊接方便，所以经过方方面面S封的综合取 封=22mm仓嫗盤紲嘱珑詁鍬齊驚。 水压试验较核17确定水压试验PT,据表得：釜体水压取 PT =P+0.2=0.1+0.2=0.3Mpa ,夹套水压取 PT =P+0.2=0.5+0.2=0.7Mpa式中P 设计压力，Mpa在进行压力的试验之时，由于所选生产容器所能承受的压力 PT 一般总是高 于设计的压力P的，所以必要的时或必需要进行强度的较核。液压试验时要求满 足的强度条件： 绽萬璉轆娛閬蛏鬮绾瀧。得到釜体和夹套筒体的许用应力17 :

46、 (T T = PT(Di+ S e) /2 S e 0.9 c s,得到釜体和夹套封头的许用压力17 : c t = PT (Di+0.5 S e) 12 S e 0.9 c s,釜体的 S e=S-C=21-2.6=18.4 ; 夹套的 S e=S-C=10-2.6=7.4 ,cT釜筒=0.2 X(2100+18.4) / (2X 18.4 ) =11.51Mpa,c t夹筒=0.6 X( 2300+7.4) / (2X 7.4 ) =155.91Mpa,c t釜封=0.2 X( 2100+0.5 X 18.4) / (2X 18.4) =11.46Mpact夹封=0.6 X( 2300+

47、0.5 X 7.4 ) / (2X 7.4 ) =155.66Mpa又查文献19得，Cr18Ni12Mo2Ti奥氏体钢板的屈服极限cs=216Mpa贝U,9c s=216X 0.9=194.4Mpa，由此可知，c t 釜筒，c t 夹筒，c t 釜封，c t夹封都小于0.9 c s,，故安全。计算结果如下表所示：表4.1筒体，封头壁厚表釜体(mr)i夹套(mm筒体壁厚2210封头壁厚22104.2连接筒体和封头的设备法兰选择4.3支座的选用计算17(1) 支座的选择根据反应特性可发现反应釜是需要外加保温的，所以得选取B型悬挂式支座。(2) 反应釜总重载荷计算反应釜总重载荷按照下式计算：W=WV

48、2+V3+W查文献14知：D =2100mm S=22mn的1米高筒节重载荷 5=17450ND =2300mm, S=10mrtl勺 1 米高筒节重载荷 q2=8410N故 W= (qiX H+ q2X H2) =17450X 4+8410X 3=95030NW釜体和夹套封头总重载荷查文献17知：D =2100mm S=22mm勺封头重载荷 19538N D =2300mm, S=10mr的封头重载荷15923N,故W=2X 15938+15923=54999N骁顾燁鶚巯瀆蕪領鲡赙。W料液重载荷需按水压试验时充满水时计，因为已知DN =2100 mm的封头容积 V封=2.81m3,1 米高的

49、筒节容积 V1=4.08m3。故 W=V = ( 2V封 + Ht V1) p g=( 2X 2.81+4 X 4.0 ) X 103X 10=213400N瑣钋濺暧惲锟缟馭篩凉。WM呆温层+附件重载荷人孔的重载荷为900N,其他的接管和保温层则按1000N计，所以可以得出W4=900+1000=1900,N鎦诗涇艳损楼紲鯗餳類。总重载荷 W=WV2+W3+W=95030+54999+214200+1900=366129N按8个支座承载计算，每个支座承载70766.1N,查文献17，选用JB/T 4725 92,耳座 B7, S 3= 14 栉缏歐锄棗鈕种鵑瑶锬。4.4人孔选择与补强圈19按工

50、艺条件选用常压不锈钢人孔 DN600HG2151999。人孔盖、筒节及法兰由不锈钢0Cr18Ni9制成，人孔用螺栓螺母20副，螺栓 为 M16X 50。人孔处的补强圈按JB/T4736 2002标准，其外径D=980mm内径D=550mm 补强圈厚度按下式估算：S 补=d S e/( D 2- D 1)=600 X (22-2.6)(980-550)=27mm,考虑到釜体和人孔筒节 都有一定的壁厚裕量，故补强圈取 25mm辔烨棟剛殓攬瑤丽阄应。4.5接管及其法兰的选择19水蒸气进出管采用 76X 4无缝钢管，HG20592法兰 WN7&2.5FM, S = 4mm 16Mn温度计接管采用 76

51、X 4无缝钢管，HG20592法兰 WN7&2.5FM, S = 4mm 16Mn进料管采用 120X 8 无缝钢管，HG20592t兰 WN1202.5FM, S = 8mm16Mn, 出料管选取相同管。峴扬爛滾澗辐滠兴渙藺。法兰垫片选用耐酸石棉板,2mm4.6缩合釜搅拌装置选择在反应釜中，为增快反应速率、强化传热效果以及加强混合等作用，常装 有搅拌装置。搅拌装置通常由搅拌器和搅拌轴组成。 典型的搅拌器型式有：桨式、 推进式、涡轮式、框式、螺带式、螺杆式等。詩叁撻訥烬忧毀厉鋨骜。(1) 搅拌器型式的选择在对氨基苯甲酸的生产中随着反应釜内反应的慢慢进行，在催化加氢还原后加氢氧化钠进行中和时反应

52、釜内由于对氨基苯甲酸钠和对硝基苯甲酸钠的生 成使得溶液粘度慢慢变大，为了加快反应速度同时使反应釜里的反应物料能够充 分的反应就需要而搅拌，所以根据生产实际情况及生产利润的考虑在经济的操作 范围内，需要根据所设计的反应釜的特点以及参加反应的和反应过程中生成物料 的性质来总的考虑，我们需选择低转速，大叶片的框式搅拌器。则鯤愜韋瘓賈晖园栋泷。(2) 搅拌桨选型框式搅拌器结构参数：表4.2框式搅拌器结构参数表参数参数范围参数参数范围Dj(0.80.98)DNh1(0.451) Djb(0.0060.1) Djh(0.050.85) Dj前选择框式搅拌器直径为 2010mm 2010/2100=0.95

53、，在0.80.98 之间，满足要求。在反应釜反应过程中为了要提高溶液的搅拌速率， 并且使得搅拌器全 部在反应釜的物料溶液中浸没，可以取 h1为1700 mm又因为1700/2010=0.85， 在0.45到1之间，可以满足设计的要求。所以可以选用的搅拌器的外缘到筒体。胀鏝彈奥秘孫戶孪钇賻。4.7反应釜传动装置选择(1) 计算电机功率因为采用机械密封，齿轮传动，假定摩擦功率约占搅拌功率 6%传动机构 效率为86% 则电机功率：N电=Nn N/ n =14.95 X 1.05/ 86%=1825W鳃躋峽祷紉诵帮废 掃減。(2) 电动机和减速机选型在生产中反应釜的电动机都必须与减速机一起匹配使用，所以，在用对硝基苯甲酸经过催化剂加氢还原制得对氨基苯甲酸的反应釜中的电动机的选取一般 应该匹配减速机一起使用。其实在很多生产中，电动机与减速机是匹配使用的， 因此我们在生产设计时完全可以根据选定的减速机来配套使用电动机。已知搅拌轴轴径dn= 110mm转速n=30r/min ,电动机使用功率 N电=180W，由此选择电 动机，减速形式。电机：三相异步电动机丫型，型号为丫132M 4,额定功率75kw, 同步转速1500r/min。减速机：谐波减速机，型号为BLD 5-15,额定功率17