《营养与健康》实验报告

1、河南科技学院2012-2013学年第二学期营养与健康课程试验报告实验名称 一、食物中水分的测定 实验时间 2013.05.04 院（系） 专业 班级 姓名 学号 课程论文成绩 评阅人：食品中水分的测定一、原理 试样在（1052）烘箱内烘干至恒重，失去的质量为水分。二、主要的仪器设备 （1）植物样品粉碎机（2）分析天平（3）电热式恒温烘箱（4）干燥器三、样品的选取和制备 （1）选取有代表性的原始样品不少于1000g。按四分法缩减到500g，再缩至200g，风干或60烘干，用植物样品粉碎机（0.45mm）粉碎。（2）多汁的鲜样，如青贮、牧草等，应制成风干样品：用已知重量的瓷盘称取200-300g（

2、准确至0.0lg）鲜样，120烘15min，使酶灭火，立即将瓷盘移入65烘箱内烘8-12h，取出，在空气中冷却回潮24h，称量。直至两次称重之差不超过0.5g为止，失重即初水分。四、测定步骤 （1）将称样皿洗净，105烘1h，干燥器内冷却30min，称量。再烘30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.0005g为恒重。（2）称取25g样品，均匀平摊在已恒重的称量皿中。在(1052)恒温烘箱内烘干24h取出，放在干燥器内冷却30min，称量，再烘1h，冷却、称量。直至两次称量之差小于0.002g为恒重。五、计算 w（H20）食品中水分的质量分数，；m1105烘干前试样和称量皿总质量，g；m

3、2105烘干后干物质和称量皿总质量，g；m0105烘干的称量皿质量，g。含水量在10%以上，允许相对偏差为1%；含水量在5%-10%，允许相对偏差为3%；含水量在5%以上，允许相对偏差为5%。【红色部分不写入实验报告！正常值范围：m025g左右，例27.7942g,m1-m0=3g左右，例2.7564g；m2为0.8 g左右，例0.8741g ,m1-m2为0.36g g左右，例0.3541g;将w（H2O）计算出来！】六、注意事项 （1）多汁的鲜食品样品，应先测定初水分式中：w0（H2O）食品初水分的质量百分数，；m1鲜样质量，g；m265烘干后干物质质量，g。（2）奶制品和动植物油脂样品中

4、水分的测定，多采用减压蒸馏法。（3）脂肪含量高的样品，烘干时间长反而增重，是脂肪氧化所致。（4）含糖分高、脂肪高、易氧化或焦化样品，应使用减压干燥法或冷冻干燥法测定水分。（5）含水量相差很大的样品不应该放在同一个烘箱中干燥。河南科技学院2012-2013学年第二学期营养与健康课程试验报告实验名称 二三、食物中粗蛋白质的测定实验时间 2013.05.11、2013.05.18 院（系） 专业 班级 姓名 学号 课程论文成绩 评阅人：粗蛋白质质的测定- 凯氏定氮法1. 原理 用浓硫酸将含氮化合物转化为硫酸铵，将生成的硫酸铵在强碱性条件下蒸馏出氨，经硼酸溶液吸收，再用标准酸溶液滴定，将测得的氮含量乘

5、以换算系数6.25，即粗蛋白的含量。2. 主要的仪器设备（1）实验室样品粉碎机（2）可调电炉（3）凯氏烧瓶（4）凯氏蒸馏装置3试剂（1）硫酸(AR)。（2）混合催化剂：硫酸铜（CuS045H20）与硫酸钾或硫酸钠按1：15混合后磨碎（3）40氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中。（4）2硼酸溶液：称取20g硼酸（H3B03，AR）溶于1000mL蒸馏水中。（5）混合指示剂：将0.1甲基红乙醇溶液与0.5溴甲酚绿乙醇溶液，按1：1等体积混合。（6）0.1000molL盐酸(HCl)标准溶液：取8.3mL盐酸（AR）注入1000mL蒸馏水。用无水碳酸钠（280烘干）标定。称取无水

6、碳酸钠0.2000g，溶于50mL水，加混合指示剂，用0.1molL盐酸滴定至暗红色。同时滴定空白，加以校正。（7）蔗糖(AR)。（8）硫酸铵(AR)。4操作步骤 （1）选取有代表性的样品用四分法缩减至200g，风干或以65烘干后粉碎，过0.42mm试验筛。（2）消化：用天平准确称取0.51.0g试样，放入凯氏烧瓶中，加入混合催化剂6.4g、浓硫酸15mL，置于可调电炉上消煮，开始用小火加热消煮，待泡沫消失后再加大火力保持微沸状态，溶液透明呈蓝绿色后继续消煮2h。冷却定容。（3）蒸馏：将15mL 2硼酸溶液加入三角瓶，加2滴混合指示剂，将蒸馏装置冷凝管末端浸入液面下，向消化液内加入10mL40

7、氢氧化钠溶液，加热蒸馏。4min后取下三角瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏12min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，停止蒸馏。（4）滴定：用0.1molL盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变为红色为终点。（5）空白测定：称取0.5g蔗糖代替试样，按上述操作步骤测定。5结果计算 w（CP）：食品中粗蛋白的质量百分数，%V0：滴定空白时所消耗的标准盐酸的体积，mL；V1：滴定试样时标准溶液盐酸的体积，mL；C：标准盐酸溶液的浓度，molL0.0140氮的摩尔质量，kgmol；m试样质量，g当粗蛋白含量在25%以上，允许相对偏差为1%；当粗蛋白含量在10%-25%，允许相对偏差为2%；当粗蛋白含量在10%

8、以下，允许相对偏差为3%；【红色部分不写入实验报告！正常值范围：m3g左右，例2.8734g,V1-V0=5 mL，例4.8 mL；C为0.1000 molL;将w（CP）计算出来！】6注意事项（1）消化时应经常转动凯氏烧瓶，使消化进行的迅速而彻底。在消化时如有黑色碳粒溅在瓶壁上，应取下冷却后加少量蒸馏水冲洗后再继续消化。（2）胶体物质或脂肪含量高的样品，消化时应注意防止泡末溢出瓶口。（3）可用硫酸铵代替试样测定氮含量，与化学式计量氮作比较，误差应为0.2。河南科技学院2012-2013学年第二学期营养与健康课程试验报告实验名称 四、食物中粗纤维的测定 实验时间 2013.05.25 院（系）

9、 专业 班级 姓名 学号 课程论文成绩 评阅人：食品中粗纤维的测定一、原理利用粗纤维既不溶于稀酸、稀碱，又不溶于醚和醇的特性，用一定浓度的酸和碱，在特定的条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇处理，再经高温灼烧扣除矿物质的量即为粗纤维。二、主要仪器 1.烘箱 2.高温炉 3.抽滤装置 4.200目尼龙网三、试剂 1. 1.25硫酸 2. 1.25氢氧化钠 3. 95乙醇 4. 乙醚 5. 石蕊试纸（红、蓝） 四、测定步骤1.称取1g试样（m1），放入500ml的烧杯。 2.酸处理。在装有样品的烧杯内加入已沸腾的1.25硫酸200ml，使其在1-2min内沸腾，连续微沸30min，保持浓度不变（补加蒸馏

10、水）。用铺有滤布的布氏漏斗抽滤，用蒸馏水洗至中性（蓝色石蕊试纸不变色即可）。可水解大部分淀粉、部分半纤维素和蛋白质。把烧杯上的残渣小心地、无损地用1.25氢氧化钠冲洗至原来的烧杯。 3.碱处理。将1.25氢氧化钠加至200ml，使其在1-2min内沸腾，连续微沸30min，保持浓度不变（补加蒸馏水）。用铺有已知质量无灰滤纸（m2）的布氏漏斗减压抽滤，用热的蒸馏水洗至中性（红色石蕊试纸不变色即可）。可水解大部分蛋白质，除去脂肪和大量的木质素，并水解大部分半纤维素。 4.乙醚处理，25ml乙醚分3次冲洗残渣。 5.乙醇处理，25ml乙醇分3次冲洗残渣。 6.烘干，将滤纸、残渣和坩埚在130烘2h，

11、在干燥器中冷却后称重（m3）。 7.将滤纸、残渣和坩埚在550灼烧1h，在干燥器中冷却后称重（m4）。五、计算 CF在10以上，允许绝对偏差为0.4，CF在10以下时，允许相对偏差为4。【红色部分不写入实验报告！正常值范围：m1 1g左右，例1.1108g;m3-m2-m4=0.14g左右，例0.1584g；;将CF（%）计算出来！】六、注意事项1.先酸处理后碱处理，否则，食品中的碳水化合物和氢氧化钠形成胶体状化合物，难以过滤。 2.在酸碱处理过程中，应保持酸碱溶液的浓度。 3.处理后静置时间不能太长，以免引起误差。 4.残渣必须洗涤干净，转移残渣及过滤时不要损失。河南科技学院2012-201

12、3学年第二学期营养与健康课程试验报告实验名称 五、食物中粗脂肪的测定 实验时间 2013.06.01 院（系） 专业 班级 姓名 学号 课程论文成绩 评阅人：粗脂肪的测定一、原理根据食品样品中脂肪不溶于水而溶于有机溶剂的特性，用无水乙醚做提取剂，使样品在乙醚中反复浸提，脂肪溶于乙醚并收集于盛醚瓶中，根据食品样品的质量在抽提前后的变化，求出醚浸出物的含量，即粗脂肪的含量。二、主要的仪器设备 1.电热恒温水浴锅2.鼓风电热烘箱3.索氏脂肪提取器三、试剂 无水乙醚（AR）。四、分析步骤 （1）选取有代表性的试样，用四分法缩减至200g，风干或65烘干后粉碎，过0.42mm试验筛。（2）样品烘干：称取

13、12g（准确至0.0002g）食品样品，置于已编号的中速定量滤纸包中，105烘3h，冷却30min后称量。（3）抽提：将滤纸包放人抽提器内，加入无水乙醚，滤纸包应完全浸入乙醚，同时打开冷凝水管水流，6575水浴加热，乙醚沸腾后蒸发，乙醚蒸气至冷凝管处冷凝为液体流回抽提腔。当浸提管中乙醚积聚到一定高度时，可由虹吸管回流至盛醚瓶内，周而复始，反复浸提。抽提时间视样品中脂肪含量而定，一般为624h，直至抽提干净为止。（点滴对比法：用干净表面皿分别点滴萃取液和未抽提乙醚各1滴进行痕迹对比，差异不大时认为脂肪已抽提干净。（4）将滤纸包取出，放置在干净的表面皿上，让乙醚在通风处充分挥发后放入原铝盒中，在1

14、05烘干12h，冷却30min后称量，直至恒重。五、计算 EE（）=ml脱脂前滤纸包质量，g；m2脱脂后滤纸包质量，g；m风干试样质量，g。粗脂肪含量在10%以上，允许相对偏差为3%，粗脂肪含量在10%以下，允许相对偏差为5%。【红色部分不写入实验报告！正常值范围：m 1.5g左右，例1.6362g,m1-m2=0.2g左右，例0.2514g；将EE（%）计算出来！】六、注意事项 1.乙醚易燃烧，实验室内严禁明火。2.包滤纸包时，将手洗净，戴手套操作。3.滤纸包要用铅笔编号。4.无水乙醚应不含有水分及其他杂质。河南科技学院2012-2013学年第二学期营养与健康课程试验报告实验名称 六、食物中

15、粗灰分的测定 实验时间 2013.06.08 院（系） 专业 班级 姓名 学号 课程论文成绩 评阅人：粗灰分的测定一、原理 食品样品在55020燃烧，有机物质完全氧化燃烧，残渣中包括矿物质的氧化物和盐类以及沙石和土，即为粗灰分。二、主要的仪器设备1.高温炉（茂福炉） 2.干燥器 三、测定步骤 1.坩埚恒重，将干净的坩埚放入高温炉，55020灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min后放入干燥器，冷却30min后称重。再灼烧30min，冷却称量，直至前后两次的质量差小于0.0005g为恒重（m1）。 2.样品炭化和灰化 称取4-5g（m2）试样，在高温炉中250炭化至无烟时调至55020，灼烧

16、3h，在空气中冷却约1min后放入干燥器，冷却30min后称重，再灼烧1h，冷却称量，直至前后两次的质量差小于0.0005g为恒重（m3）。 四、计算 m1已恒重空坩埚的质量 m2试样的质量 m3灰化后坩埚+灰分的质量 粗灰分5时，允许相对偏差为1，粗灰分5时，允许相对偏差为5。【红色部分不写入实验报告！正常值范围：m2 4.5g左右，例4.6432g,m3-m1=0.34g左右，例0.3512g；;将粗灰分计算出来！】五、注意事项 1.炭化温度应该控制在250，以免样品冲出，以及由于剧烈干馏使部分样本被逸出的气体带走。 2.灼烧温度不易超过600，否则K、Na、S、P、Zn等元素会挥发。还会

17、引起硅酸盐熔融，包在炭粒表面，使之与氧隔绝。可滴加1-2ml蒸馏水或3双氧水，烘干后再灼烧1h。 3.坩埚钳需预热。 4.称量坩埚时必须戴手套。 5.残渣的颜色与试样中矿物质的含量有关，含铁高时显红色，含锰高时为淡蓝色，但一般为灰白色。有黑色炭粒时，为灰化不完全，应延长灼烧时间。河南科技学院2012-2013学年第二学期营养与健康课程试验报告实验名称 七、食物中磷的测定 实验时间 2013.06.15 院（系） 专业 班级 姓名 学号 课程论文成绩 评阅人：食品中总磷量的测定一、原理将食品中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，磷与钼酸铵和偏矾酸铵生成黄色的复合物，在420nm下测定消光值

18、。二、主要的仪器设备分光光度计三、主要的试剂1.显色剂：偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml；另取钼酸铵25g，加蒸馏水400ml使之溶解，冷却后将前溶液倒入后溶液，定容至1000ml。避光保存，如生成沉淀则不能使用。2.磷标准溶液将磷酸二氢钾在105干燥1h，在干燥器中冷却后，称取0.4390g，溶解于蒸馏水中，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，定容，为0.1mg/ml的标准溶液。四、测定步骤1.试样的分解（1）干法消化 灰化同粗灰分的测定。在盛灰坩埚中加入1：3盐酸10ml和数滴浓硝酸，小心煮沸，过滤定容到100ml，为母液。 （2）湿法消化 将2-5g试样加入凯氏烧瓶，加入硝酸20ml，加热煮沸，待二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入10ml70-72高氯酸，小心煮沸至溶液无色。冷却后转移到100ml的容量瓶，定容。 2.标准曲线的制作 准确移取0.1mg/ml的磷标准溶