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文档简介
1、题目:核磁共振实验研究 摘要本文通过做核磁共振实验和电子自旋共振实验两个实验来研究核磁共振和电子自旋共振实验在改变不同的条件后共振信号变化的情况以及相关量的计算。在核磁共振实验中,我们用内扫法和外扫法来观察氢核在改变不同的条件下的共振信号核磁共振信号变化情况是发现,我们发现在给定一个确定的磁场下,波峰随着边线磁场和频率的变化波峰之间的距离也在跟着变化,但是图像成对称性。随着频率的增大,共振信号图像是向两边移动,相反随着边线磁场的增大,核磁共振信号图出现向中间靠拢的现象。在外扫法下我们发现,在给定的一个确定磁场下,共振信号图像的位置和图像的大小会随着频率和边线磁场的大小改变而改变,图像的大小和波
2、位置都会跟着变化。随着频率的增大,我们会发现共振信号图向右移动,但并没有引起纵向的变化。测得氢核和g,以及氟的和g的值。和理论值进行对比,并且分析误差来源。在电子自旋实验中,我们发现随着频率的增大,示波器中波与波之间的间距就会减小,并且中间的波就会想两端开始移动。B0增大时示波器中的波会出现两极分化的情况,中间的波会向中间越来越靠近,直到波重合,波形变高,同样示波器中,两端的波会向两端运动,波形变高。并且实验中我们所测得的DPPH样品中的g因子和地磁场的垂直分布的值都和理论值比较相近。关键词:核磁共振波谱法 核磁共振 旋磁比 朗德因子 电子自旋共振毕 业 论 文 外 文 摘 要Title Ex
3、perimental study on nuclear magnetic resonanceAbstractIn this paper, two experiments on MRI and electron spin resonance experiments were used to study the change softerness of resonance signals and the calculation of correlation amounts in the nuclear magnetic resonance and electron spin resonance e
4、xperiments after changing different conditions. In the MRI experiment, we used the internal and external sweep methods to observe the change of the magnetic core in changing the different conditions of the resonance signal MRI signal is found that, given a definite magnetic field, the peak with the
5、edge magnetic field and frequency change spacing distance is also changing, but the image is symmetrical. With the increase of frequency, the resonance signal image is moving to both sides, on the contrary, with the increase of the edge magnetic field, the NUCLEAR magnetic resonance signal map appea
6、rs closer to the middle phenomenon. Under the external sweep method, we find that under a given definite magnetic field, the position of the resonant signal image and the size of the image will change with the frequency and the size of the edge magnetic field, and the size of the image and the wave
7、position will change. As the frequency increases, we find that the resonant signal map moves to the right, but does not cause vertical changes. The values of hydrogen nucleoids and g, as well as fluorine, were measured. Compare with theoretical values and analyze the source of errors. In the electro
8、n spin experiment, we found that as the frequency increases, the spacing between the waves in the oscilloscope decreases, and the middle waves want the two ends to start moving. As the B_0 increases, the waves in the oscilloscope will polarize, and the waves in the middle will get closer and closer
9、to the middle until the waves coincide, the waveforms become higher, and in the same oscilloscope, the waves at both ends move toward both ends and the waveforms become higher. And the values of the g-factor and the vertical distribution of the geomagnetic field in the DPPH samples we measured in th
10、e experiment were similar to the theoretical values.Keywords Nuclear magnetic resonance spectroscopy Nuclearmagnetic resonance Gyromagneticratio Lande-factor Electron spin resonance目次1 引言.11.1 核磁共振技术的发展.11.2 核磁共振技术的应.22 实验原理.32.1 核磁共振实验原理.32.2 电子自旋共振实验原理.43 实验软件.53.1 核磁共振实验软件.53.2 电子自旋共振共振实验软件.64 实验
11、数据及处理.64.1 核磁共振实验.64.2 电子自旋共振实验.16结论.22致谢.23参考文献.24IV1引言随着科学技术不断的向前发展,核磁共振学已经成为一门具备基本理论的基础学科,其理论和应用越来越成熟,越来越受到广大科研家的关注。核磁共振拥有能够在不破坏物质本身内部结构的情况下,快速,精确,分辨率高的探测物质内部结构的优异性能,所以核磁共振技术在检测样品中以及各个领域被广泛的应用。深入的研究核磁共振能够让我们更加熟练的理解和掌握它们的性质以及应用中的工作原理,让我们在应用方面能够更加的容易简单上手。1.1核磁共振技术的发展共振是宏观世界里面很常见的一种自然现象。在微观世界中人们发现,核
12、与核能量传递与能量交换都有共振现象。核磁共振其实就是物质和一种低频电磁波相互作用产生的一种物理现象。核磁共振现象1是拉比等人在1938年原子束验中首次被发现。稳定的核磁共振现象2是由珀赛尔在1945年石蜡样品中首次被发现。既珀赛尔的发现后,布洛赫在水中首次发现了稳定的核磁共振现象。珀赛尔和布洛赫在1952年获得物理届至高荣誉的诺贝尔物理学奖。 核磁共振技术问世后,在很多领域人们展开了深入研究,并取得重大的收获。Jeener在1971年首次提出二维核磁共振,到现在二维核磁共振已经广泛应用。现在三维核磁共振也在研究中已经得到应用,只是三维的应用复杂,所以没有大面积的使用。固态高分辨率的核磁共振也问
13、世已久,弥补了液态核磁共振的不足,并且固态核磁共振技术在研究某些高分子化合物时具备一定的优势,可以观察反应的进程3.核磁共振联用技术种类很多,并且应用广泛,尤其是高效液相色谱因其优异的性能在分离复杂样品中表现突出,核磁共振仪器和其联用在样品的分析检测中表现优异,在诸多领域检测中的运用均有文献记载4。在仪器的研究方面,国内外已经研究出用于不同领域的核磁共振仪器。在测井领域,核磁共振测井技术是目前最先进的测井技术。此技术在俄罗斯已经被广泛应用于测井,但是 在测井领域最成功的还是美国,已经完成近千口井的商业测量。1996年。Atlda公司成功研究出HDIL测井仪,并展示了它的应用结果6。目前我国在很
14、多的领域与国外之间有着相当大的差距。在核磁共振谱仪研究方面,我国还是处于比较低的磁场阶段,而国外已经开始向1000MHz研发8。所以目前我国仍然需要井口才能满足国内的需求。但是我国在核磁共振陀螺仪的研究方面取得了一定的成果9.1.2 核磁共振技术的应用随着核磁共振技术日渐完善,其在生活中的应用也越来越广泛,它的身影在我们的日常生活中无处不在。在药物研究领域,核磁共振技术可以给药物的设计提供相关信息,并且能用于配体的选择,故此项技术在药物研究10领域有着重要的作用。医学领域,马瑞亮等人研究发现,核磁共振技术在检查静脉窦血栓是准确率比常用CT的检查准确率高11,在早期的研究中表明,CT检测静脉窦血
15、栓准确率低于30%12,马瑞亮的研究和Sadigj G等人的研究结果相符13。匡元丰等人在研究肝硬化再生结节RN与肝不典型增生结节DN14时得出,核磁共振检查肝硬化再生结节RN与肝不典型增生结节DN的准确率比CT检查的高。 核磁共振检查可以得到更准确的病情信息,为人们提供更可信的结果,给临床治疗提供有效信息,便于医生设计最有效的治疗方案,实现最终的目标15。 在化学领域,核磁共振技术用于推测反应的机理,在有机合成反应中,最重要的两个参数是产物结构和数据推测16。而且核磁共振技术还可以研究某些取代基的碳杂化形式,碳骨架信息17,也可以研究合成反应中电子的分布。 在食品研究领域,曹玉坡等18在腰果
16、仁的研究中发现,图谱中亮度越高的地方,含油量越高,而且在不同的位置,图谱的颜色亮度不同。和传统的检测相比,用核磁共振检测油料的含有量可以减少对环境的污染,减少了检测的中间环节,并且结果更加准确,对检测样品没有破坏性。刘玉娟等人19和肖志红等人20在研究油茶中仁的含水量时发现,核磁共振检测的结果更加准确而且精准度更高。肉质的好坏和其保水性有着重要的关系21,夏天兰22在研究中发现,肉的吸水本领和横向弛豫时间有比较大的关系,同时得出水的含量以及分布随着时间变化的情况。核磁共振技术在航天中的应用,近些年美国提出了HRP项目,该项目主要是航天员在太空环境下的健康风险23。升级之后的超声波成像仪应用在太
17、空中,对宇航员及其所处环境进行监控,并反映相关信息来确保航天员的生命安全。 核磁共振技术在地质学24领域的应用也相当广泛。尤其是原油的勘探以及地下水的勘探,并且在该领域取得了一定的成果。用核磁共振技术勘探原油和地下水的方法,弥补了传统勘探技术的不足,提高了勘探的精确度,寻找出更多的地下资源,为我国寻找人类赖以生存发展的能源提供了一种新的方法,帮助我们解决了资源短缺的问题。2 实验原理2.1 核磁共振的原理1924年泡利提出原子核是有磁矩的,同时提出核磁矩与核本身的自旋运动有关系,并且用该结论解释了原子结构的超精细结构。 核自旋角动量L与核磁矩 之间存在关系是=ge2mpL (1)式子中mP为质
18、子的质量,e指单位电荷,g 是朗德因子。对于不用的原子核,其磁矩是不一样的,它表示核自身自旋与磁矩的关系,通常人们用来表示他们两个的关系,定义式是=L(2)对于不同的原子核而言,的值是不一样的。对于氢原子核而言,自旋磁矩比核磁矩大的多,通常情况下,要大三个数量级。 在外磁场中,核自旋的角动量在空间上是量子化的,如果把外磁场B 的z轴方向规定为正方向,原子核自旋角动量的量子化表达式是 Lz=Mh (3)表达式中M指原子核的自旋量子数,假如原子核的自旋量子数是I,此时M可以取-I.-I+1,I,一共有2I+1个取值。当然了,对于不同的原子而言,I 的取值也会不一样的。 核自旋的空间取向,由(1)得
19、=ge2mpLz=gMeh2mP = gMN (4)表达式中N=5.050810-27J.T-1,叫核磁子,核磁矩的基本单位。由(2)得,Z=LZ=Mh (5)通过(4)和(5)就可以得出g因子和的关系式g=h2N (6) =2fB (7) 核磁共振的发生不是随便都可以发生的,也是需要一定条件的,只有达到核磁共振发生的条件,核磁共振才能发生。核磁共振的发生必须要有一个稳恒的外磁场,以及和一个外磁场总磁矩构成的平面垂直的旋转磁场。如果旋转磁场的角频率是,则此时具有的能量是E=h, 此时原子核就会吸收能量并发生能级间的跃迁,才会发生核磁共振。本实验应用连续波吸收法来观察核磁共振现象。扫频法是指固定
20、B0,让磁场B1的频率一直变化而通过共振区域,当存在=0=B0时 出现共振信号。假如B1的频率保持不变,则称此为内扫法。扫场法指在稳恒磁场B0基础上再迭加一交变低频率调制磁场B=B。sin2ft,实际磁场为B。+B,其相应的进洞频率也会随之发生变化,当变化使B+B扫过所对应的共振磁场B=时则发生共振,当B。=B=2时,为等间距信号。2.2 电子自旋共振实验原理我们知道,电子本身就会发生自旋,从量子力学来看,电子的自旋角动量PS=S(S+1)h2=S(S+1)h (8)其中S指自旋量子数,电子以S=12自旋时,自旋磁矩为S=emPS=gBhPS ( 9)其中g为朗德因子,e为电子的电荷,m为电子
21、的质量,B为波尔磁子,B=e2mh=0.92710-23J.T-1如果在垂直外磁场的B的平面内添加一个频率是 的旋转磁场B1,满足 h=gBB ( 10)此时电子就会吸收旋转磁场的能量,发生跃迁,(从低能级跃迁到高能级),称为电子自旋共振,位于高能级上的电子就会自发的向外辐射能量回到低能级,因为称谓语低能级上的电子数多余高能级上的,所以激发跃迁是最主要的,电子的磁旋比=ge2m,=h2 故=2=g2hBB (11)表示电子的磁旋比,B是磁场,单位为T 。交流电通过扫描线圈时产生一个磁场B,B=Bmcost,B和B0的方向都垂直水平面,螺线管中间位置的核磁感应强度B=B0+Bmcost (12)
22、根据共振发生的条件h=gBB得出确定的频率,调节螺线管中的电流也就是改变了B0,只要B在B0+B之内,就可以观察到共振吸收信号。测DPPH中电子的g因子和地磁场的垂直分量,因为地磁场的存在,所以螺线管中间位置的磁感应强度 B=B0+BBe (13)共振信号等间距时,共振处的B=0,B=B0Be,号是由B0和Be它们两个的方向决定的,同方向取+,相反取-,螺线管中电流的方向可以改变B0的方向。固定好频率,调节B0,让共振等间距。随后让B0反方向并调节B0出现共振信号等间距时,就有h=gB(B01+Be)h=gB(B02+Be)(14)由(14)可得 g=2hB(B02+B01)Bd=B02-B0
23、12 (15) 3 实验软件3.1 核磁共振实验软件本实验采用的是科大奥瑞仿真物理实验软件,在该软件中核磁共振实验仪器主要由三部分组成,核磁共振仪,铁磁的实验平台,样品架。如图(1)所示本实验软件为仿真软件,其操作和实验仪器操作有所不同,所有的操作都是在模拟中进行,和实验仪器相比,该实验节省了许多的中间环节,所有的操作只需要用鼠标点击改变即可。 图(1)3.2 电子自旋共振实验软件本实验采用的是科大奥瑞仿真物理实验软件,在该软件中电子自旋共振实验的仪器主要由移相微分电路盒,毫安表,频率计,示波器,边线震荡器,螺线管,扫场电源等几部分组成。实验装置图如图(2)所示 图(2)本实验仪器的参数以及公
24、式:螺线管匝数n=70.8匝/cmcos=0.869B0=4nI10-7cos波尔磁子B=5.788578510-11MevT-1边线振荡器频率范围2254MHz4 实验数据及其处理4.1 核磁共振实验本实验主要是改变不同的稳恒磁场,共振频率以及低频调制磁场的大小,观察共振信号在内扫法和外扫法下信号的位置以及形状的变化,并且外扫法和内扫法两种方法测量氢核和氟的磁旋比和朗德因子g。4.1.1纯水样品在内扫法和外扫法下的共振信号变化(图3)内扫法信号变化图 (图4)外扫法信号变化图在不同的扫描下共振信号的变化情况主要有两种。波峰间相对高度的变化和波峰之间相对位置的变化。在内扫法下我们发现,在给定一
25、个确定的磁场下,波峰随着边线磁场和频率的变化波峰之间的距离也在跟着变化,但是图像成对称性。随着频率的增大,共振信号图像是向两边移动,相反随着边线磁场的增大,核磁共振信号图出现向中间靠拢的现象。在外扫法下我们发现,在给定的一个确定磁场下,共振信号图像的位置和图像的大小会随着频率和边线磁场的大小改变而改变,图像的大小和波位置都会跟着变化,随着频率的增大,我们会发现共振信号图向右移动,但并没有引起纵向的变化。4.1.2氢原子的核磁共振d(mm)B0(高斯)f(kHz)10.4934771396411.0933751351911.6832741306912.1232001285012.46314212
26、56013.03304512286(表1)内扫法氢核实验数据由(6)和(7)式可得和g的值 (Hz/T)g2.5231085.26802.5171085.25552.5081085.23672.5211085.26382.5121085.24502.5351085.2931(表2)实验测得和g值表=1+2+3+4+5+66= 2.523+2.517+2.5.8+2.521+2.5351086=2.519108(Hz/T)的理论值为=2.657108(Hz/T)相对误差为-的理论值理论值100%= 2.518108 -2.657108 2.657108 100%=5.194% 绝对误差=|-|=
27、|2.519108-2.657108|=0.138108平均偏差=i=1n|Xi-X|n=2.523+2.517+2.508+2.521+2.535+2.512+2.535108-2.51961086=0.0025 g=g1+g2+g3+g4+g5+g66 = 5.2680+5.2555+5.2376+5.2638+5.2450+5.293165.2604g的理论值g=5.5851相对误差|g-g理论值|g理论值100%=|5.26035-5.5851|5.5851 100%= 5.814% 绝对误差|g-g|=|5.2604-5.5851|=0.3247平均偏差d=i=1n|Xi-X|n=5
28、.2680+5.2555+5.2376+5.2638+5.2450+5.2931-5.2604660.0198图(5)由k=2以及公式(6)可得出和g=2.466108(Hz/T)g =5.1415对于旋磁比:相对误差为-的理论值理论值100%= 2.466108 -2.657108 2.657108 100%=7.188% 绝对误差=|-|=|2.466108-2.657108|=0.191108对于朗德因子g:相对误差|g-g理论值|g理论值100%=|5.1415-5.5851|5.5851 100%= 7.943% 绝对误差|g-g|=|5.1415-5.5851|=0.4436%由磁
29、场和频率的拟合得出频率的非线性误差3.499%直接带入公式计算得,内扫法下测的氢核的旋磁比2.519108(Hz/T),和理论值比较,其相对误差5.194% ,绝对误差0.138108,平均偏差0.0025。朗的因子g 为5.2604,其相对误差5.814%,绝对误差0.3247,平均偏差0.019。在线性拟合下计算得,氢核的旋磁比为2.466108(Hz/T) ,相对误差7.188%,绝对误差0.191108,氢核的朗德因子为5.1415,相对误差7.943% ,绝对误差0.4436 。误差分析:(1) 读数时,共振信号没有等间距,造成人为读数的误差。(2) 软件内部系统的误差。d(mm)B
30、0(高斯)f(kHz)10.4134901409611.0033901351411.5932901321912.2631761270812.5631251259213表3)外扫法氢核实验数据由(6)和(7)式可得和g的值 (Hz/T)g2.5381085.29932.5051085.23042.5251085.27222.5141085.24922.5321085.28682.5381085.2993(表4)实验测得和g值表=1+2+3+4+5+66=2.538+2.505+2.525+2.514+2.532+2.5381086=2.525108(Hz/T)的理论值为
31、=2.657108(Hz/T)相对误差为-的理论值理论值100%=2.525108 -2.657108 2.657108 100%=4.968%绝对误差=|-|=|2.525108-2.657108|=0.132108平均偏差d=i=1n|Xi-X|n=2.538+2.505+2.525+2.514+2.532+2.538108-2.52561086=0.0003g=g1+g2+g3+g4+g5+g66 = 5.2993+5.2304+5.2722+5.2492+5.2868+5.29936=5.2722g 的理论值,g=5.5851相对误差|g-g理论值|g理论值100%=|5.4862-5
32、.5851|5.5851 100%=5.814%绝对误差|g-g|=|5.2722-5.5851|=0.3129平均偏差d=i=1n|Xi-X|n=|5.2993+5.2304+5.2722+5.2492+5.2868+5.2993-5.27226|60.0007图(6)由k=2和公式(6)可得和g的值=2.514108(Hz/T)g=5.2490对于旋磁比:相对误差为-的理论值理论值100%= 2.514108 -2.657108 2.657108 100%=5.3820% 绝对误差=|-|=|2.243108-2.657108|=0.143108对于朗德因子g:相对误差|g-g理论值|g理
33、论值100%=|5.2490-5.5851|5.5851 100%= 6.018% 绝对误差|g-g|=|5.1415-5.5851|=0.3361由磁场和频率的拟合得出频率的非线性误差5.189%通过比较直接带入数据所得的氢核的旋磁比为2.525108(Hz/T) ,相对误差为4.968%,绝对误差0.132108,平均偏差0.0003,朗德因子g为5.2722 ,相对误差5.814%,绝对误差0.3129,平均偏差约为0.0007。在拟合下计算的氢核的旋磁比为2.514108(Hz/T),相对误差5.3820%,绝对误差0.143108,氢核的朗德因子为5.2490,相对误差7.943%
34、,绝对误差0.4436。误差分析:(1)读数时,共振信号没有等间距,造成人为读数的误差。(2)软件内部系统的误差。从相对误差,绝对误差以及平均偏差出发。比较氢核在内扫描和外扫描法测得的实验结果后发现,在外扫描法下测得的结果在相对误差,绝对误差以及平均偏差方面都要比内扫描法下测得的小,这就意味着外扫描法下测得的结果更加接近理论值,这与我们对实验的要求相一致。 产生这种结果的原因取决于实验所运用的原理有关以及人为读数。在本实验中,内扫描法下,示波器所呈现出来四个波峰,而我们在读取实验数据的时候,理论上是要严格要求在共振信号等间距的时候读取,但是波数多,人们的肉眼很难去发现严格意义上的等间距,这就会
35、增大读数时带来的误差。而在外扫描下,示波器所呈现出来的共振信号示意图波数只有两条,相对于内扫描法下的四条而言,明显减少,而且示波器中所呈现的共振信号图比爱内扫描法下的图像更大,更有利于我们观察共振信号是否达到相对而言误差比较少的等间距,减少了人们用肉眼观察共振信号是否达到严格意义上的等间距的困难,减小了因为不能够达到严格意义上的等间距时测的数据的误差。总而言之,较氢核的内扫法测量实验结果而言,外扫法更能够在一定程度上提高实验数据的可靠性,减少一些因为人为因素给实验带来的误差,提高了实验的精确度。并且从频率和磁场的线性拟合来看,其R2值不同,这就意味着拟合程度不同,相关性有差异。4.1.3氟的核
36、磁共振d(mm)B0(高斯)f(kHz)10.1135411483710.4734801399110.6134561445010.9434001422111.2533481391111.57329313780(表5)氟在内扫描法下的实验数据由(6)和(7)式可得和g的值 (Hz/T)g2.6331085.49772.5261085.27442.6271085.48522.6281085.48722.611 1085.45172.6391085.4893(表6)内扫描法下测的和g的值表=1+2+3+4+5+66=2.633+2.526+2.627+2.628+2.611+2.6391086=2.
37、609108(Hz/T)氟的理论值,F=2.517108(Hz/T)相对误差为-的理论值理论值100%=2.517108 -2.609108 2.517108 100%=3.655%绝对误差=|-|=|2.609108-2.517108|=0.097108平均偏差d=i=1n|Xi-X|n=2.633+2.526+2.627+2.628+2.611+2.639108-2.60961086=0.0017g=g1+g2+g3+g4+g5+g66 = 5.4977+5.2744+5.4852+5.4872+5.4517+5.48936=5.4476氟的理论值g=5.2548相对误差|g-g理论值|g
38、理论值100%=|5.4476-5.2548|5.5851 100%=3.669%绝对误差g-g=|5.4476-5.2548|=0.1928平均偏差d=i=1n|Xi-X|n=5.4977+5.2744+5.4852+5.4872+5.4517+5.4893-5.4476660.0006 图(7)由k=2和公式(6)可得和g的值=2.243108(Hz/T)g=4.6693对于旋磁比:相对误差为-的理论值理论值100%= 2.243108 -2.517108 2.517108 100%= 10.88 % 绝对误差=|-|=|2.243108-2.517108|= 0.274108对于朗德因子
39、g:相对误差|g-g理论值|g理论值100%=|4.6693-5.2548|5.2548 100%= 11.1422 % 绝对误差g-g=4.6693-5.2548= 0.5855 由磁场和频率的拟合得出频率的非线性误差47.732%用公式直接带入计算测的氟核的旋磁比2.609108(Hz/T),和理论值比较相对误差3.655% ,绝对误差0.097,平均偏差0.0017。朗的因子g 为5.2604,其相对误差5.814%,绝对误差0.3247,平均偏差0.019。在拟合下测的的氟核的旋磁比为2.243108(Hz/T),相对误差 10.88 %,绝对误差 0.274 108,氢核的朗德因子为
40、4.6693,相对误差11.1422 % ,绝对误差0.5855。误差分析:(1)读数时,共振信号没有等间距,造成人为读数的误差。(2)软件内部系统的误差。d(mm)B0(Gs)f(kHz)10.4934771438410.9833931421611.3433321394311.9032371353212.2831721332512.90306712875(表7)氟在外扫描法下的实验数据由(6)和(7)式可得和g的值F (Hz/T)gF2.5991085.42672.6331085.49772.6291085.48932.62710875.48522.6391085.51022.6381085
41、.5081(表8)实验测得和g值表=1+2+3+4+5+66=2.599+2.633+2.629+2.627+2.639+2.6381086 =2.629108(Hz/T)氟的理论值,F=2.517108(Hz/T)相对误差-的理论值理论值100%=4.119%绝对误差=|-|=|2.609108-2.517108|=0.097108平均偏差d=i=1n|Xi-X|n=2.633+2.526+2.627+2.628+2.611+2.639108-2.60961086=0.0017g=g1+g2+g3+g4+g5+g66 = 5.4267+5.4977+5.4893+5.4852+5.5102+
42、5.50816=5.4862 氟的理论值g=5.2548相对误差|g-g理论值|g理论值100%=|5.4862-5.2548|5.5851 100%=4.404%绝对误差|g-g|=|5.4862-5.2548|=0.2254平均偏差d=i=1n|Xi-X|n=5.4267+5.4977+5.4893+5.4852+5.5102+5.5081-5.2548660.2314图(8)由k=2和公式(6)可得和g的值=2.3826108(Hz/T)g=4.9596对于旋磁比:相对误差为-的理论值理论值100%= 2.3826108 -2.517108 2.517108 100%=5.3397% 绝
43、对误差=|-|=|2.3826108-2.517108|=0.1344108对于朗德因子g:相对误差|g-g理论值|g理论值100%=|4.9596-5.2458|5.2458 100%= 5.217% 绝对误差|g-g|=|4.9596-5.2458|=0.2862由磁场和频率的拟合得出频率的非线性误差6.6108%通过直接带入数值得,外扫法下氟核的旋磁比为2.626(Hz/T),和理论值比较相对误差4.119% ,绝对误差0.097108,平均偏差0.0017。朗的因子g 为5.2548,其相对误差4.404%,绝对误差0.2254,平均偏差0.2314。在拟合下计算得氟核的旋磁比为2.3
44、826108(Hz/T),相对误差 5.3397 %,绝对误差 0.1344 108,氢核的朗德因子为4.9596,相对误差5.217% ,绝对误差0.2826。误差分析:(1)读数时,共振信号没有等间距,造成人为读数的误差。(2)软件内部系统的误差。通过比较内扫法和外扫法的实验数据来我们发现,在外扫法下测的实验结果更加精确些 ,相对误差和绝对误差较内扫法晓得多,着符合实验在技术上的差别,一般情况内扫法的技术要求不外扫法的技术要求高,故实验操作的难度更大些,实验出现误差的可能性更大。其次就是内扫法和外扫法下共振信号在示波器中的图像不一样。内扫法下,示波器中有四条波,要想把共振信号严格的调到等间
45、距是不较困难的,而外扫法就不一样,其共振信号在示波器中只有两条波,相对于四条波要调节到等间距就比较容易些,造成误差的可能性会大大减少,故实验测量结果与原理相契合。从磁场和频率的线性拟合来看,外扫和内扫的线性相关不同,而外扫法下的相关性比内扫法的相关性好,故外扫法测得的实验结果更加准确些。所以外扫法测氟的旋磁比和朗德因子更好些。4.2 电子自旋共振实验本实验示波器采用内扫描法,调节边限振荡器,变换振荡的频率或者B0出现共振信号,分别改变,B0和B,观察电子自旋共振信号的变化。并且测DPPH中电子的g因子和地磁场的垂直分量4.2.1电子自旋共振信号变化 图(5) 图(6)从电子自旋实验内扫法下共振
46、信号在示波器中的波变化情况我们发现,随着频率的增大,示波器中波与波之间的间距就会减小,并且中间的波就会想两端开始移动。B0增大时示波器中的波会出现两极分化的情况,中间的波会向中间越来越靠近,直到波重合,波形变高,同样示波器中,两端的波会向两端运动,波形变高。Bm变化,在示波器中并不能看出来明显的变化。4.2.2固定频率测电流 电流(mA)频率(KHz)双掷闸刀倒向10020000正9020000反12525000正11525000反14530000正14030000反15532000正14532000反16535000正16035000反19040000正18540000反(表9) DPPH样
47、品实验数据 本实验仪器的参数有以及公式:螺线管匝数n=70.8匝/cmcos=0.879B0=4nI10-7cos 图(7)从电流和磁场的拟合曲线可以得出,电流和磁场存在正比例关系。由实验参数以及(17)式得出g因子和地磁场垂直分量Bd。g因子Bd(奥斯特)1.94570.38661.92540.38661.98040.38661.97160.36862.02170.38661.99820.3866(表10)g因子和地磁场垂直分量Bd测量结果表平均值 g=g1+g2+g3+g4+g5+g66=1.9457+1.9254+1.9804+1.9716+2.0217+1.99826=1.9738g因
48、子理论值为g=2.0036,我国从南到北地磁场的垂直分量 Bd从0.00到0.56奥斯特。天水从地理位置来看,处于我国中上部。相对误差|g-g理论值|g理论值100%=|1.9738-2.0036|2.0036 100%=1.487%绝对误差|g-g|=|1.9738-2.0036|=0.0298平均偏差d=i=1n|Xi-X|n=1.9457+1.9254+1.9804+1.9716+2.0217+1.9982-1.973866=0.0027平均值 Bd=0.3866+0.3866+0.3866+0.3686+0.3866+0.38666=0.38369(奥斯特)本实验在外扫法下测得的地磁场
49、垂直分量为0.3836奥斯特,满足0.000.38360.56,符合我国地磁场从南到北的变化趋势,因为地磁场的分量是随纬度的变化而变化的,我们再此就不对其进行相对误差,绝对误差,以及平均偏差的相关计算。g 因子的实验测量值和理论值相比,其相对误差1.487%,绝对误差0.0298,平均偏差0.0027。 从整体上来看,实验测量结果与理论值较接近,平均偏离程度小,在理论值的小范围内进行浮动,测量结果比较精确。存在误差的主要原因是外扫法下测量实验数据,要在信号等间距时进行读数,但是在示波器中,我们很难做到用肉眼观察信号是严格意上的等间距,读数时信号可能没有并没有完全等间距,造成人为的实验误差。其次
50、本实验所用的仪器中,频率的最小变化是0.01,而在实验操作时发现,在调节示波器中共振信号等间距是,频率细微的变化下很难发现共振信号是言中否在变化,所以在本次试验中测量数据时,没有采用最小变化档,故数据精确度不够,造成实验的误差。固定电流测频率电流(mA)频率(KHz)双掷闸刀倒向11023300正11024100反12526100正12527800反14529300正14531200反15833100正15834000反17536000正17537600反(表11) DPPH样品实验数据本实验仪器的参数有以及公式:螺线管匝数n=70.8匝/cmcos=0.869B0=4nI10-7cos由实验
51、参数以及(17)式得出g因子和磁场B的值磁场B(高斯)g因子8.50461.95762.02489.56431.94992.076911.09451.88702.009412.08921.95642.009613.39001.92112.0065(表12)g因子和磁场B测量结果表平均值 g=g1+g2+g3+g4+g5+g6+。g106=1.9799g因子理论值为g=2.0036相对误差|g-g理论值|g理论值100%=|1.9799-2.0036|2.0036 100%=1.183%绝对误差|g-g|=|1.9799-2.0036|=0.0237平均偏差d=i=1n|gi-g|n=0.00587(图8)由k=2和公式(6)可的g的值=1.431011(Hz/T)g=1.6329相对误差g-g理论值g理论值100%=1.6329-2.00362.0036100%=18.5%绝对误差|g-g|=|1.6329-2.0036|=0.3707由公式B0=4nI10
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