【精品】仪器分析习题及答案

1、光谱概论习题一、单项选择题1 以下表达式表述关系正确的选项是。ABCD2下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性。A. 波长B.频率 C.波数D.能量3光量子的能量正比于辐射的A. 频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4. 下面四个电磁波谱区中波长最短的是A. X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5. 以下四种电磁辐射中能量最小的是。A. 微波B. X射线C.无线电波D. g射线二、简答题1. 简述以下术语的含义： 1电磁波谱 2发射光谱 3吸收光谱 4荧光光谱2. 请按照波长和能量递减的顺序排列以下常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。3

2、. 常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2. D 3. C4. A 5 . C紫外 -可见分光光度法习题一、单项选择题1. 分子的紫外 -可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是A. 分子中价电子运动的离域性质B. 分子中价电子能级的相互作用C. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D. 分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2. 在紫外 -可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰A.消失 B.精细结构更明显C.位移 D.分裂3 .在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;假设浓度增大1倍,那么透光率为 A. T/2B. T2 C. T1/2D. 2T

3、4. 用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为A. 0.334 B. 0.343 C. 0.434 D. 0.4435. 以下表达正确的选项是A. 吸收光谱曲线说明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B. 吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C. 吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D. 吸收光谱曲线不能说明吸光物质的光吸收特性6. 在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原那么是A.通常选用蒸馏水B.根据参加试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.以下四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是A.乙醛B.乙烯C.1, 5-

4、己二烯D. 2-丁烯醛8.助色团能使谱带A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能用作紫外 -可见分光光度法的定性参数是A.吸光度B.取大吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目10. 以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是ABC.D.11. 紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫

5、酸溶液13. 在比色法中，显色反响的显色剂选择原那么错误的选项是A. 显色反响产物的 e 值愈大愈好B. 显色剂的 e 值愈大愈好C. 显色剂的 e 值愈小愈好D. 显色反响产物和显色剂，在同一光波下的 e 值相差愈大愈好14. 某分析工作者， 在光度法测定前用参比溶液调节仪器时， 只调至透光率为 95.0%，测得某有色溶液的透光率为 35.2%，此时溶液的真正透光率为 A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2%15. 以下化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1 .电子跃迁的类型有哪几种？2. 具有何种结构的化合物能

6、产生紫外吸收光谱？3. 为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要参加盐酸羟胺溶液？4 在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在入max处进行吸光度的测量？5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。三、计算题1 .一有色溶液符合 Lambert-Beer 定律，当使用 2cm 比色皿进行测量时， 测得透光率为 60%， 假设使用1cm或5cm的比色皿，T及A各为多少？一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度为 0.240,其摩尔吸光系数为1.20X 103L mol-1 cm-1，试计算此溶液的浓度。用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为2.7X 10-5 mol/L，其有色化合物在某

7、波长下，用1cm比色皿测得其吸光度为0.392，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数e (MFe=55.85)。某试液用3.0cm的吸收池测量时 T=60%,假设用1.0cm、2.0cm和4.0cm吸收池测定时，透光率各是多少？5精密称取试样 0.0500 g,用0.02 mol/L HCl稀释，配制成250 ml。准确吸取2.00ml，稀释 至100ml，以0.02mol/L HCl为空白，在263nm处用1cm吸收池测得透光率为 41.7%，试计 算试样的百分含量。(被测物摩尔质量为100.0, 263为12000)紫外-可见分光光度法习题参考答案、单项选择题1 D 2 C 3 B 4 C5.

8、 A 6. B 7. D 8. B 9 A 10. C11 A 12. B 13. B 14. B 15. B二、简答题(省略)三、计算题1. 解：当使用1cm比色皿时， T= 77.5%当使用5cm比色皿时，T = 27.9%2 .解:0 2404C 巴比23.解： A=0.392, l=1cm , c=2.7 X 1-5 (mol/L)由七二巨二,0392 1x2.7x10 又因为汨巻磋= 1.45xlO*CLmor1 -cm_0那么:2笃挈4. 解:I = 3.0c烧 Ec =-= 0.0739I 34I l.Ctw, lg 7J = 0.0739 xl = 0.07397 84.4%I

9、 = 2逗石=0.0739 x2 = 0.1478 爲=7L2%I = 4,0删,tg 爲=0.0739x4 = 0.2956石=50.6%5.解:荧光分析法习题一、赣1.根据以下化合物的结构，以下物质荧光效率最大的是2. 以下关于振动葩豫的说法，正确的选项是A. 振动弛豫属于辐射跃迁B. 通过振动弛豫可使处于不同电子激发态的分子均返回到第一电子激 发态的最低振动能级C. 振动弛豫有荧光发射D. 振动弛豫是产生Stokes位移的原因之一3. 苯胺能产生荧光的pH值为A. 1 B. 2 C. 9 D. 144. 卡列取代基臼，可以矗荧光减扇或熄灭的是：A. -OH B. -OCH3 C. -NH

10、2 D. -NQ5. 以下取代基中，为荧光熄灭剂的是A. -OCH3 B. -CNC. -I D. -WH26. 荧光分光光度法中，耘适用于C A. 浓溶液 B.稀溶液C.混悬液D.对溶液无持殊要求7. 荧光分光光度计测定荧光强度，通常徼发光与观察方向的角度为A. 45 B. 90 C. 135 D. 1808. 以下有关发射光诸的描述，错i吴的是A.发射光谱是通过测量荧光体的强度随发射波长变化而得的光谱B发射光谱和激发光谱呈对称镜像关系C. 发射光谱的形状与激发波长有关D. 发射光谱位于激发光谱的右侧9. 以下表达中正确的选项是A.受激分子从激发态的各个振动能级返回到基态时所发射的光为荧光B

11、受激分子从第一激发单线态最低振动肯缀返回到基态时所发射的光 为荧光C受激分子从激发三线态最低掘动能级返回到基态时所发射的光为荧 光D.温度升高，荧光强度会増强10. 采用以下各项措施，不能提高荧光效率的是A.适当障低溶液浓度B.増大溶剂极性C.参加重氮化合物D.适当隆低溶液温度11. 用波长为320nm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液，將产生360nn 的A.荧光 E.拉曼光 C.磷光 D.瑞利光12. 强荧光的有机化合物不具备的特征是A. 具有大的共犯冗键结构B. 具有非刚性的平面结构C. 具有最低的单重电子激发态为於F型D. 取代基团为给电子取代基二简1. 试解释以下术语的含义：1振动弛豫

12、；2荧光效率；3体系间 跨越。2. 乙醇能否产生荧光？试简要说明原因。3. 试解释荧光发射光谱与荧光激发光谱的差异。4. 试解释瑞利光和拉曼光的区别。5. 荧光测定时如果有拉曼光存在，是否会影响测定。举例说明消除拉曼光 影响的方法。6. 试简述溶液浓度对荧光分析的影响。7. 提高荧光分析灵敏度的方法有哪些？8. 试解释紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计结构上的异同点，并分析 结构上的区别对测定结果的影响。9. 为什么荧光波长总比激发光波长要长？10. 试分析分子结构对荧光强度的影响。三，计算题1. 取利血平片20片，研细，精密祢取0. 1008g,置100ml棕色瓶中，加热 水10ml,三氯

13、甲烷10ml,振揺,乙醇定容，滤过，精密量取续滤液2ml,置100ml 棕色瓶中，用乙醇定容，作为供试品溶液；另精密称取利血平对照品10mg,置 100ml 色瓶中，加三氯甲烷10ml,乙醇定容；精密量取2ml,置100ml棕色瓶 中，乙醇定容，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各加1,分 别加五氧化二饥试液2.0ml,在激发光枝长400nm、发射光波长500nm处测定荧 光强度分别为0.49和0上2,请计算利血平片中的利血平含量mg/g。2. 取复方焼诺酮片供试品20片每片含块诺酮为0.540.66 mg,含烘雌 醇为31.532.5憾,研细，用无水乙醇溶解至250沁容量瓶中，无

14、爪乙醇定 容，滤过，取续滤液5.00 ml,稀释至10 ml,在285nm和儿和307 nm处测定荧 光强度。己知怏雌醇对照品的浓度为1.3吃/ml,右同祥测定条件下，测得荧光 强度为62,那么合格片的荧光谏数应在什么范围内？荧光分析袪参考答案一*1. D 2. D 3, C 4. D 5. C 6, B 7. B 8. C 9. B10. C 11. B 12. E二简略。三*计算题1. B：因为柿释倍数相同，因此 他二乞肠二型二10.61049斶10 61 = 105 3 利血.平含量为0.1008mg/g乙解：20片复方块诺酮片中含烘雌醇应31.538. 5 48 根据题意烘雌醇的低沫度

15、为：4 =31.5/20x = 1.2 & l250 10曲加1块雌醇的高液度为匕q = 38L5x20x xA = k547250 W(Ug/ml)：! 耳=6 2Fv Cv - c _ 由卫x62= &O.113合格片的荧光读数应在60.173 4之间4红外分光光度法习题一、选择题1 .红外吸收光谱的产生，主要是由以下哪种能级的跃迁产生？A. 分子中电子、振动、转动能级的跃迁B. 分子中振动、转动能级的跃迁C. 分子中转动、平动能级的跃迁D. 分子中电子能级的跃迁2 某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是A.紫外光B. X射线 C.红外线D.可见光3 .以下四种

16、物质中，不吸收红外光的是A. S02B. CO2C. CH4 D. CI24 .分子产生红外吸收的必要条件之一的是A. 分子振动时必须发生偶极矩的变化B. 分子振动时各原子的振动必须同步C. 分子振动时各原子的振动必须同相D. 分子振动时必须保持对称关系5 .分子式为C9H9CIO3的化合物其不饱和度为A. 6B. 5 C. 4 D. 26. H2S分子的振动可以产生的基频峰数是A. 4个 B. 3个 C. 2个 D. 1个7 .在RCOX分子中，当X分别是以下哪个取代基时，羰基的振动频率最大A.H B. CH3C. ClD.F8.醇类化合物的红外光谱测定中，vOH随溶液浓度的增加，频率降低的

17、原因是A.分子间氢键加强B.溶液极性变大C.诱导效应随之变大D.共轭效应加强9.红外光谱中，吸收峰的绝对强度-般用表示A. AB. T% C. & D. 100-T %10. 在醇类化合物中，v OH!溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是A.形成的分子间氢键随之加强B.溶液极性变大C.诱导效应随之变大D.溶质与溶剂分子间的相互作用11. 形成氢键后 v OH吸攵峰的特征为A. 形成氢键后v O!变为尖窄的吸收峰B. 峰位向高频移动，且峰强变大C. 峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽D. 峰强不变，峰形变宽12. 乙炔分子的振动自由度为A. 5B.6C.7D. 913 .多原子分子有四种振动形

18、式，一般来说，吸收峰强度最大的振动形式是A. yB.5C.vsD. vas二、简答题1 .试简述红外吸收光谱产生的条件。2. 1-丙烯和1-辛烯的红外光谱有什么不同之处？3. 红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么 ？4 .以下两个化合物，C= O的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个？为什么？5 .压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么？为什么常用此分散剂?6 .以下化合物能否用IR光谱区别？为什么？BNCOOHCCNHBCCH(CH3BICS3080I倔iconnt：atoo50IWII457nW1031 I?95C10H12的红外吸收光谱图3某化合物的分

19、子式为 C10H1004,测得其红外吸收光谱如以下图所示，试推导其化学结构。10 .以下化合物 A与B在C-H伸缩振动区域中有何区别C11H16的红外吸收光谱图2 某化合物，分子式为C10H12,其IR光谱如以下图所示，试判断该化合物的结构。7. CH3-gGCH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收 ？&测定样品的 UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶 剂，为什么？9 .以下化合物在 40001650cm-1区域内有何吸收？三、谱图解析题1 某化合物的化学式为 C11H16，红外光谱如以下图所示，试推测其结构式。JU?丿 *29270严弩979一 一 一-

20、40DD3500300025002帅 0CiXL红外分光光度法习题参考答案一、选择题1 . B 2. C 3. D 4. A 5. B 6. B 7. D 8. A 9. B 10. A 11 . C12. C13. D原子吸收分光光度法习题一、帖1. 原子吸收光谙产生的原因是C A.分子中电子能级跃迁 B.原子最外层电子跃迁C.扼动能级跃迁D.转动能级跃迁2. 影响原子叹收谱线宽度的以下因素中，变宽的主要因素及宽度是A. 热变竟和压力变宽，宽度可达10%m数量级B. 热变宽和压力变宽，宽度可达103m数量级C. 自然变宽和自吸变宽，宽度可达10刍口数量级D. 自然变宽和自吸变宽，宽度可达10

21、-3ntr.数量级3. 原子驭收分光光度法中光源的作用足A. 产生200350nm的连续光谱B. 提供试样蒸发所需的能量C. 发射特测元素的特征谱线D. 产生具有足够强度的散射光4器的丰尋作甲是 A.将试样中特测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子B. 将试样中的待测元素转化为徼发态原子C. 將试样中的持测元素转化为中性分子D将试佯中特测元素转化为吸收特征辐射线的离子5. 引起原子吸收光谱线多昔勒变宽的原因是A.原子在激发态时所停留的时间B.夕卜部电场对原子的影响C.原子无规那么的热运动D.处于激发态的原子平均寿命6. 原子驭收分光光度法常用的光源及其主要操作参数是A.気弧灯，内充气体的压力B.

22、氤弧灯，灯电流C.空心阴极灯，内充气体的压力D.空厶阴极灯，灯电流7. 空心阴极灯内充的气体是A.大量的空气 B大量的氟或氟等惰性气体C.少量的氛或氮等惰性气体D.少量的空气8. 当光借通带内有非吸收线存在时，会降低测定的灵敏度，消除这种干抗 的方法是A.用空白试剂背景扣除B.选择另外的吸收线C.减小狭缝宽度D.用化学方法别离样品9. 每种元素气相状态原子的吸收光诸：A.只有一条谱线B.只有两条谱线C.只有两条共振吸收线D有一系列特定波长的吸收谱线10. 质量浓度为0.1mg/m 1的Mg在某原子吸收光诸仪上测定吋，得吸光度 为0.228,结果说明该元素在此条件下的1%吸收灵敏度为A. 0.0

23、000783 mg/ml B 0.00193 mg/mlC. 0.00144 mg/ml D. 0.00783 mg/ml11. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是A.自然宽度 B.赫鲁兹马克变宽C.斯塔克变宽D.多普勒变宽12-用原子驭收祛测定钙元素吋，极易产生电离干扰，抑制电离干扰的方祛 是()A. 参加KC1等电离电位较低元素的化合物B. 参加甲基异丁酮CL加盐酸D*提高火焰温度13. 假设原子叹收的定量方法为标准知入法时，消除的干扰是()A.分子吸收B.基体干扰C.光歆射D.背景吸收14. 由于火陷温度过高，使多晋勒效应增强I这將导敎光谱吸收线() A_消失 E.强度増大 C.变窄 D.

24、变宽15. 原子观收光谱分祈中，假设组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便 准确地进行分析，最好的方袪是c )A_工作曲线法B.內标袪C.标准参加袪D.间接测定袪 二简 1.嚴子化器的功能是什么？有哪些根本要求？常用的原子化器有哪两类72. 原子吸收分析中，假设采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，狈庭灵敏 度就愈高？为什么？J石墨炉原子化法与火焰原子化法相比拟，有什么优缺点74, 在原子吸收分光光度法中为什么常选择共振吸收线作为分祈线？5, 原子吸收分光尤度法有哪些干扰？如何消陈？6. 如果样品中的共存物质在火焰中产生一种能散射光源辐射的物质，那么与 特测元素派度相同但无共存物质的濬液所测得

25、的吸收有何不同27. 如何保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度7怎祥选择原子呗收光 谱分析的最正确条件？S.原子骰牧分光光度袪所用仪器有哪几局部组成，每个局部的主要作用是 什么?9. 原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪 些异同点？为什么?10. 为什么原子吸收分光光度怯只适用于定量分析而不适用于定性分析7 三再计算题1 用原子驭收法测镉 用铅作内标。取5 00ml未知铺溶液参加2.00ml tA dC这三个质子在共振时，假设v固定,A. H0AH0BH0CC. H0CH0AH0BB. H0BH0CH0AD. H0BH0AH0CLarmor 运动， Larmor 公

26、式15.将氢核置于磁场 H0 中，该原子核除了自旋以外，还会产生 的表达式为 vL= y H0 D . v L=y H02pA. vL 丫 H0/2p B. vl= y /2p C.二、简答题1 .哪些核种具有核磁共振现象？2 .采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大，但其化学位移值 d 不变化，为什么？3. 测定 NMR 谱时,一般要将样品配制成稀溶液进行,为什么？4. 为什么用 d 值表示化学位移值,而不用共振频率的绝对值表示？5. 为什么NMR测定中选用四甲基硅烷TMS作为内标物？当没有 TMS时，为什么也可 用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进

27、行标记？6. 三个不同质子 A、 B 和 C 通过扫频法进行测定产生共振时,其进动频率大小顺序为下vA vB v C试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小？7. 三个不同质子 A、B和C,其屏蔽常数大小顺序为tAtB dC试问这三个质子发生共 振时，哪个所需外磁场强度最大 ?8. 乙烯、 乙炔质子的化学位移值分别为5.25和2.88，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。9 .在CH3aCH2bCH2cCI中存在a、b、c三种质子，哪种质子的化学位移值相对于TMS最大？哪种最小？为什么？10.化学位移是如何产生的？三、谱图解析题1. 某含溴化合物 C3H7Br的 1H-NMR谱如图 1

28、 所示， da0.98 (t) , db 1.82(sex) , dc3.20(t)，积分高度 a : b : c = 3 : 2 : 2,且Jab = Jbc= 7.5 Hz,试解析其的结构。2 .某含溴化合物 C3H7Br的1H-NMR谱如图2所示，da 1.64 (d), db 4.03 (sept), 积分高度a : b = 6 : 1,试解析其结构。3.某含氯化合物分子式为 C5H9CIO,各质子化学位移值分别为：da 1.08(t)，db2.44( q)，dc2.82 (t), dd 3.72 (t)。其1H-NMR谱如图3所示，试解析其结构。hC 7.0 住.t-9a图3化合物

29、C5H9ClO的1H-NMR谱4 .某无色针状结晶(甲醇中)的分子式为C8H10O2,其1H-NMR谱(300MHz , DMSOd6)如下图，试解析其结构。核磁共振波谱法习题参考答案、单项选择题D15. A1 . B2. A3. B4. B5. A 6. D7. A8. B9. D 10. C11. D 12. C 13. C 14.三、谱图解析题1.解：推测未知物结构式为：U2 .解：推测未知物结构式为:3 .解：推测未知物结构式为:质谱法习题一、单项选择题1. 质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为A.分子离子峰 B.基峰 C.亚稳离子峰D.准分子离子峰2. 关于MS

30、,下面说法正确的选项是A. 质量数最大的峰为分子离子峰B. 强度最大的峰为分子离子峰C. 质量数第二大的峰为分子离子峰D. A、B、C三种说法均不正确3 在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是A. M+2 B. M-2 C. M-8 D. M-184 如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位，那么亚稳离子 m*的m/z是A. 91.9 B. 99.2 C. 105 D. 1205 .丁烷的质谱图中，M与M+1的百分相对丰度是A. 100 : 1.1 B. 100 : 2.2 C. 100 : 3.3 D. 100 : 4.46 .二溴乙烷质谱的分子离子峰M、M+2与M+4的相对丰度

31、比为 A. 1:1:1 B. 2:1:1C. 1:2:1 D. 1:1:27 .以下化合物中，不能发生麦氏重排的是A.B.D.&丁酮质谱中m/z为29的碎片离子来源于A. a裂解 B. i裂解 C.麦氏重排裂解D. RDA反响9 .分子离子峰强度与结构的关系为A. 一般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大B. 具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大C. 共轭体系越长，分子离子峰强度越大D. 碳链长度增加，分子离子峰强度增加10.以下不属于质谱离子源的是A. EI B. CI C. TOF D. MALDI二、简答题1.质谱仪由哪几局部组成？2 .质谱仪为什么需要高真空条

32、件？3 .试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。4 .什么是准分子离子峰？哪些离子源容易得到准分子离子？5 .常见的质量分析器有哪几种？6 .试说明单聚焦磁质量分析器的根本原理及它的主要缺点。7 .为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率？&有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子？为什么？9. 有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱仪，加速电压V由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子？为什么？10. 质谱仪的

33、性能指标有哪些？三、结构解析题1所示。试确定羰基的位置。1.正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图1(0;30r27Klb 1_2C a4071mi创勢却“45) SO 旳 BO M IX 110图1正庚酮的质谱图2. 图2为正丁基苯M=134的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。75H*34153 巧一 T於 f 网瓷 鹫一 】护 項册Z.050075.010001250 vm图2正丁基苯的质谱图3 .某未知物分子式为C5H10O2,其IR谱中，在1735 cm-1处呈现一强吸收峰，且在33002500 cm-1区间呈现一中等强度的宽峰；其质谱如图3所示，试解析其结构。THteiL1；仔E

34、551sn图3未知物C5H10O2的质谱图4 未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。3對卅甘聖图4未知物的质谱图5.未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。质谱法习题参考答案、单项选择题1. B; 2. D; 3. C; 4. A; 5. D; 6. C; 7. D; 8. B; 9. C; 10. C 三、结构解析题1.解：该正庚酮为庚酮-2。2 解：各主要碎片离子的断裂机理如下所示:、比*-CHjCH2CH2 *124-HC=CHm/s (55M 393 .解：未知物 C5H10O2为2-甲基丁酸。4 .解：正丁醛5 .解：2-己酮波谱综合解析习题1 某未知物A的波谱如下图，试解析其结构。未

35、知物A的MS谱21：II. i未知物A的1H-NMR谱1 Klql未知物A的IR谱2 某未知物B的分子式为C6H15N,其波谱如下图，试解析其结构。I|11|1 I1|4* I160 mt) 120100l0 6C dO 200&未知物B的13C-NMR谱JOO11439lOOO4 U-,2I|ulLIQUID I ILn未知物C的MS谱未知物C的IR谱未知物B的IR谱未知物 C的1H-NMR谱3 某未知物C的波谱如下图，试解析其结构。Taieji iro-39印30.0未知物D的MS谱I 00 (611 d).*.66f Hi.呂t175UH.Jil*875432100波谱综合解析习题参考答

36、案1.解：未知物A为：3 .解：未知物C为:色谱分析法根本理论习题一、单项选择题1 色谱分析法定性的参数是A.保存值B.基线宽度C.峰面积 D.半峰宽2 在同一色谱系统中，对 a、b、c、d四组分的混合物进行别离，它们的k值分别是0.5、1.2、1.3、3.0,当用相同的洗脱剂洗脱时，最先被洗脱出柱的是A. a组分B. b组分 C. c组分 D. d组分3 衡量色谱柱柱效的指标是A.相对保存值B.别离度 C.容量比 D.理论塔板数4. Van Deemter方程式主要阐述了A.色谱流出曲线的形状B.组分在两相间的分配情况C. 色谱峰展宽及柱效降低的动力学因素D.塔板高度的计算5. 载体填充的均

37、匀程度主要影响A.涡流扩散项B.纵向扩散项C.流动相传质阻抗项D.固定相传质阻抗项6 .色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是A、外标法B、内标法C、归一化法D、内标比照法7 .对一个被别离物质来说，在给定的吸附剂上，要想减小溶质的 K值，可采用的方法是A.减小溶剂的强度B.增加溶剂的强度C.减小点样量D.增加柱长8.某组分在固定相中的质量为mA g,浓度为CAg/ml ,在流动相中的质量为 mB g,浓度为CBg/ml ，那么此组分的分配系数是A. mA/mB B. mB/ mAC. CA/CB D. CB/ CA9 .在色谱分析中，组分在固定相中停留的时间为A.死时间B.保存

38、时间C.调整保存时间D.分配系数10.容量因子k与保存时间tR之间的关系为A :：b ：_：c 匚 _ 7*d :二、简答题1.请简述色谱法的两大理论。2 .何为最正确流速？在实际操作中是否一定要选择最正确流速？为什么？3 为什么保存因子(容量因子)不等是色谱别离的前提条件？4 试简述色谱法定性和定量的依据。5 一个组分的色谱峰可以用哪些参数描述？这些参数有何意义？6 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大，塔板高度很小，但实际别离效果却很 差，试分析原因。三、计算题1.化合物A和B在色谱柱(n=12100)上别离，两色谱峰的峰宽为WA=80秒，WB=83秒,计算：(1) A和B在此色谱柱

39、上的别离度R;(2) 假设使A、B两组分完全别离，那么理论塔板数至少应为多大？2 .在某一液相色谱柱上组分 A流出需15.0min，组分B需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min。试问：(1) B组分相对于A的相对保存值是多少？(2) 组分A在柱中的保存因子是多少？色谱分析法根本理论习题参考答案一、单项选择题1 . A 2 . A 3 . D 4. C 5. A 6. A 7. B 8. C 9. C 10. A二、简答题 答案略。三、计算题1 .解：(1 )由r 亦他-叭) J12血 覽(訂-戲)01 得:(2)假设使A、B两组分完全别离，那么 R 1.5 即1I &丿xl

40、2100= 2.67x10 经典液相色谱法习题2 .解:一、单项选择题1某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，欲提高该组分的比移值，可选择的 展开剂是 A.环己烷B.乙醚 C.氯仿 D.乙醇2纸色谱中滤纸所起的作用是A.固定相 B.展开剂 C.吸附剂 D.惰性载体3. 纸色谱中可用于鉴定氨基酸的显色剂是A.荧光黄 B.苯胺 C.茚三酮 D.溴甲酚绿4. 使两组分的相比照移值发生变化的主要原因是A.改变薄层厚度B.改变固定相粒度C.改变固定相种类D.改变展开温度5 .以下说法错误的选项是 A. 采用纸色谱进行别离时，样品中极性较小的组分比移值大B. 采用正相分配色谱进行别离时，样品中极性

41、较小的组分先被洗脱出柱C. 采用分子排阻色谱进行别离时，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱出柱D.采用 离子交换色谱进行别离时，样品中高价离子后被洗脱出柱6. 在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的A.固定相的体积B.柱内总体积 C.填料孔隙的体积D.死体积7. 影响硅胶吸附色谱中硅胶吸附能力的因素有A.被别离成分的极性大小B.洗脱剂的极性大小C.洗脱剂的酸碱性大小D.硅胶的含水量8. 在正相液固色谱中，以下化合物的保存值从小到大的顺序是A.酮 醛醚酯B.醛 酮酯 醚C.醚 酯酮醛 D.酮 酯醛醚9. 在以硅胶为固定相薄层色谱中，假设用某种有机溶剂为流动相，那么在展开过程中迁移

42、速度 慢的组分是 A.极性大的组分B.极性小的组分C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分10. 正相分配色谱常用的流动相为A.亲水性溶剂B.亲脂性溶剂C.酸的水溶液D.碱的水溶液二、简答题1. 试简述正相色谱、反相色谱及各自适用于别离的物质。2 .以苯-甲醇2:3 为展开剂，在硅胶薄层板 A上，某物质的Rf值为0.6，在硅胶薄层板B 上，该物质的Rf值为0.5，试问A、B两板所用硅胶哪个活度级别大？3. 试简述边缘效应及产生的原因。4. 薄层色谱如何检视斑点？5. 简述氧化铝作为吸附剂的特性及应用范围。6. 试述如何应用“相似相溶原那么选择分配色谱的固定液。三、计算题1.某薄层板展开 A、 B

43、两物质， A、 B 的相比照移值为 1.2。展开结束后， B 的斑点中心距原点距离为 8.5cm，溶剂展距为15cm，请问A的斑点中心距原点多远？A的比移值是多少？经典液相色谱法习题参考答案一、单项选择题1. D 2. D 3. C 4. C5. C 6. D 7. D 8. C 9. A 10. B二、简答题答案略。三、计算题解：La 豆1.2x 8.5 = 10.2cm10.2= 0.68气相色谱法习题一、单项选择题1.根据速率方程，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是A.传质阻力 B.纵向扩散 C.涡流扩散 D.弯曲因子2 .假设其他条件相同，仅理论塔板数增加一倍，那么两相邻峰的别离度是

44、A.原来的2倍B.原来的倍C.原来的1/J上倍D.原来的1/2倍3 .气液色谱中，被别离组分与担体的相互作用常常会导致A.形成非常窄的洗脱峰B.过度的涡流扩散C.拖尾峰的形成D.降低检测器的灵敏度4 .在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于A.样品中沸点最高组分的温度B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度5 .提高热导检测器灵敏度的方法是A.增加载气流速B.增加检测器温度C.适当提高桥电流D.增加气化室温度6 .在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保存参数是A.死时间 B.调整保存时间 C.相对保存值 D.保存指数7 .使用热导检测器时，应选用的载

45、气是A. H2 B. He C. Ar D. N2&在气相色谱中，填料为涂有角鲨烷的红色担体，载气为氮气，先流出色谱柱的组分是 A.甲烷B.乙烷 C.丙烷 D. 丁烷9 .当载气线速度较小，速率方程中的分子扩散项起主要作用时，为提高柱效可采用的载气 是A. C02 B. H2C. N2D. He10用气相色谱法测定化学原料药中有机溶剂的残留量，宜采用的检测器是A.热导检测器B.氢焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器二、简答题1 .简述气相色谱仪的根本组成局部及各自的作用。2假设要用气液色谱别离苯bp80.C与环己烷bp80.7 C的化合物，应该如何选择固定液？并说明组分流出顺序。

46、3 简述气相色谱法中常用的色谱定量方法及其各自的优缺点和使用范围。4 当各参数发生以下改变时：1柱长缩短；2固定相改变；3流动相流速增加；4相比减少是否会引起分配系数的改变？为什么？5 样品在进样器以塞子状进样，起始谱带非常窄，但经色谱柱别离后谱带变宽，试问这一 现象是由哪些因素造成的？6 .在气相色谱法中，固定相确定之后柱温是最重要的别离条件。试问柱温对色谱分析有何 影响？如何选择柱温？三、计算题1. 一根2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL/min 50C 柱温 50C柱前压力：133.32 kPa柱后压力101.32kPa空气保存时间 0.50 min 正己烷保存时间 3.50 min正庚