年产3万吨十二烷基二甲基叔胺

1、年产三万吨十二烷基二甲基叔胺生产工艺设计学 院：专 业：姓 名：指导老师：材料与环境学院化学工程与工艺黄志文学 号：职 称：160502102086周瑜芳教授、助教中国珠海二二年五月北京理工大学珠海学院16届本科生毕业设计诚信承诺书本人郑重承诺：本人承诺呈交的毕业设计年产3万吨十二烷基二甲基叔胺生产工艺设计是在指导教师的指导下，独立开展研究取得的成果，文中引用他人的观点和材料，均在文后按顺序列出其参考文献，设计使用的数据真实可靠。本人签名： 日期： 年 月 日年产3万吨十二烷基二甲基生产工艺设计摘要脂肪胺是工业上最具有价值的脂肪酸衍生物品种之一，广泛的用于轻纺、建材、采矿等工业以及日常生活，是

2、精细化工行业的重要基本原料之一。本设计为3万吨/年十二烷基二甲基叔胺生产工艺设计，生产工艺选用目前已经成熟的十二醇与二甲胺一步催化胺化法生产乙烯工艺。原料选择十二醇和二甲胺，催化剂选择Cu60/8P，将十二醇以及十二醇进料质量的1.5%催化剂混合加入环路反应器中，在氢气氛围下催化还原催化剂，后在稳定的二甲胺进气中反应3h-4h。反应产物经水洗分离出易溶于水的二甲胺，三甲胺等。经过精馏塔精馏塔顶得到质量含量为98%的十二烷基二甲基叔胺，塔釜得到高沸物集合体。首先运用Aspen软件对工艺进行模拟及优化，对反应器、精馏塔设备进行物料衡算和热量衡算，然后在此基础上对反应器、精馏塔进行计算设计。对储罐、

3、泵、换热器等进行选型。绘制完成物料流程图（PFD）和带控制点的操作流程图（PID）。最后，在设备选型的基础上，根据相关要求以及规定，以安全生产为前提，以对环境友好为准则，以节约为目的。对车间布置及厂区选址进行设计确定，绘制厂区布置图。关键词：十二烷基二甲基叔胺 十二烷基二甲基叔胺工艺设计 环路反应器Production process design of 30000 T / a dodecyl dimethylabstractFatty amine is one of the most valuable derivatives of fatty acid in industry. It is

4、widely used in textile, building materials, mining and other industries as well as daily life. It is one of the important basic raw materials in fine chemical industry.This design is the production process design of 30000 T / a dodecyl dimethyl tertiary amine. The mature one-step catalytic amination

5、 process of dodecyl alcohol and dimethylamine is selected to produce ethylene. Dodecanol and dimethylamine are selected as raw materials, cu60 / 8p is selected as catalyst, dodecanol and 1.5% catalyst of dodecanol feed mass are mixed into loop reactor, catalyst is reduced in hydrogen atmosphere, and

6、 then react for 3h-4h in stable dimethylamine intake air. Dimethylamine and trimethylamine, which are easily soluble in water, are separated from the reaction products by washing. The dodecyl dimethyl tertiary amine with 98% mass content was obtained from the top of the distillation column, and the

7、high boiling aggregate was obtained from the bottom of the distillation column.Firstly, Aspen software is used to simulate and optimize the process, material balance and heat balance are carried out for the reactor and distillation tower equipment, and then the reactor and distillation tower are cal

8、culated and designed on this basis. Type selection of storage tank, pump, heat exchanger, etc. Draw the material flow chart (PFD) and operation flow chart (PID) with control points.Finally, on the basis of equipment selection, according to relevant requirements and regulations, based on the premise

9、of safe production, with the principle of environmental friendliness, with the purpose of saving. Design and determine workshop layout and plant site selection, and draw plant layout.key word：N,N-Dimethyldodecylamine;Process design of dodecyl dimethyl tertiary amine; Loop reactor目 录1绪论11.1项目建设的意义11.

10、2市场初步分析11.3产品方案和生产规模11.4工艺技术方案11.5厂址选择22工艺流程设计42.1流程组成42.2过程或工序组成42.3工艺操作条件43物料衡算和热量衡算63.1热量衡算63.1.1反应器的物料衡算63.1.2水洗设备的物料衡算93.1.3精馏塔的物料衡算93.2热量衡算103.2.1反应器热量衡算103.2.2水洗设备热量衡算113.2.3精馏塔热量衡算113.2.4精馏塔进料预热器热量衡算114设备工艺设计134.1储罐设计134.1.1十二醇储罐设计134.1.2粗叔胺储罐设计134.1.3精叔胺储罐设计144.1.4高沸物储罐144.2粗叔胺精馏塔的设计154.3换热

11、器选型174.3.1环路反应器换热器174.3.2精馏塔塔釜再沸器184.3.3精馏塔塔顶冷凝器194.3.4精馏塔进料预热器204.4泵的选型204.4.1反应器进料泵214.4.2精馏塔进料泵215典型设备的自控方案235.1储罐控制235.2泵控制235.3温度流量串级控制235.4精馏塔控制236车间布置设计247三废处理及安全生产措施257.1三废处理257.2安全生产措施258车间概预算269总结27参考文献28附 录291绪论1.1项目建设的意义脂肪胺是工业上最具有价值的脂肪酸衍生物品种之一，进过乙氧基化、季铵盐化等化学加工可以制备得到季铵盐、甜菜碱、氧化叔胺等衍生物，并且都是常

12、用的阳离子、两性和非离子表面活性剂。并且在进过进一步的深加工制得的具有特殊物化性能的产品也可广泛的用于轻纺、建材、采矿等工业以及日常生活，是精细化工行业的重要基本原料之一。而脂肪胺中叔胺的产量最大, 占世界年产量的 60 %, 而十二烷基二甲基叔胺更是其中的代表产物, 主要用于阳离子或两性离子表面活性剂的制备。 1.2市场初步分析在2001年，全世界的脂肪叔胺年产量约为16万吨，而在2008年就已经达到19.8万吨，期间的增长速率达到了3.8%1，而在我国国内对于的脂肪胺的需求在2005年至2008年期间，年平均增长率达到了10%，在2010年对于脂肪胺的需求则达到了12.5万吨左右2。据统计

13、，在世界上单长链烷基二甲基叔胺的产量占世界总产量的60%，而在中国国内更是达到了80%的占比，而在单长链烷基二甲基叔胺中，十二烷基二甲基叔胺的产量占比约为80%3。在中国国内，脂肪叔胺被直接用于合成两性表面活性剂和阳离子便面活性剂，有多种下游产品。并且随着中国经济的不断发展，脂肪叔胺在国内的其他用途也在不断增加，中国内对于物质需求的增加，全球化的经济分工，也在不断的刺激着对脂肪叔胺及其衍生物的需求。1.3产品方案和生产规模设计的方案为年产3万吨（日产约103.4吨）的十二烷基二甲基叔胺。原料为99%的十二醇以及二甲胺，主产品为98%的十二烷基二甲基叔胺，该生产规模符合产业结构调整目录（2019

14、年本）（修正）。1.4工艺技术方案本次毕业设计选择十二醇与二甲胺一步催化胺化法来生产十二烷基二甲基叔胺。脂肪醇直接催化胺化法的工艺具有工艺路线短、产品质量高、原来来源充足及基本无三废, 是生产叔胺比较理想的工艺。在十二醇与二甲胺一步催化胺化法制十二烷基二甲基叔胺的工艺生产过程中，对于整个生产流程影响最大的是反应器，搅拌釜反应设备具有设备简单、运行稳定、维修方便、价格便宜，但是传热、传质差，反应时间长导致效率低。而环路反应器在相同的规模下，反应时间为搅拌釜反应器的一半，体积也有很大的减小。世界上如阿克苏(Akzo)、花王(Kao)等公司的脂肪胺装置已采用该公司的环路反应器。国内吉化染料厂二乙基苯

15、胺生产(烷基化反应)也是采用Buss环路反应器4。 在中国国内传统的生产工艺中，大多数采用的是搅拌釜装置生产十二烷基二甲基叔胺。反应釜限制了其生产规模，生产规模仅为300吨/年，个别为1000-2000吨/年，造成成本高，竞争力弱。故本次反应釜的选择为环路反应器5，环路反应器原理见图1.1。环路反应器原理图1.1由于十二醇一步催化胺化制十二烷基二甲基叔胺该反应生产物有水，为了提高反应的转换率，故在此基础上在环路内加入一个水蒸气吸收设备。制备得到的粗叔胺经过减压蒸馏精制得到含量为98%的十二烷基二甲基叔胺。原料路线图见图1.2。原料路线图1.21.5厂址选择本项目将厂址定在江苏如东县经济开发区临

16、港工业区，所选区域长约120m，宽约100m，具体位置如图1.3所示。 厂区选址图1.3如东县地处江苏省东南部，南通市北部长江三角洲北翼。南部与通州市为邻，西部与如皋市接壤，西北与海安县毗邻，东面和北面濒临黄海。如东县内地势平坦，属于典型的平原地区。作为长江入海口的门户且与长江和京杭大运河相连，县城距离飞机场和铁路最近距离不过半小时的车程，水陆空交通便利，产业集中，能够形成良好的产业链上下游供应关系。如东县所属地带为亚热带与温暖带的过渡段，明显受海洋调节和季风环流的影响，为典型的海洋性季风气候，年平均气温为14.9。且项目所在地得到政府的政策扶助优惠和资金技术支持，产业的可持续发展。具有诸多优

17、良条件6。项目建设地公共设施完善，企业集群使内部产业链优势明显；二甲胺直接由南通九五化学品有限公司经管线输送至本项目，方便快捷；三废处理、公用工程均有配套产业供应。 2工艺流程设计2.1流程组成工艺流程分为十二烷基二甲基叔胺一步催化胺化反应工段和胺化产物粗十二烷基二甲基叔胺的分离与精制。十二烷基二甲基叔胺一步催化胺化反应工段采用环路反应装置。主反应：由于胺的歧化反应，有以下副反应：根据反应机理，反应的中间体醛也会发生醇羟缩合副反应。胺化产物粗十二烷基二甲基叔胺的分离与精制。胺化产物粗十二烷基二甲基叔胺经由减压精馏塔，塔釜得到精制的十二烷基二甲基叔胺，纯度为98%（质量），塔顶得到反应副产物的集

18、合体。2.2过程或工序组成 反应器采用环路反应器，反应器由一个文丘里式的混合器、一台液体循环泵、一台热交换器组成以及分离反应生成水的气相回路。相较于传统的搅拌釜反应器，传热、传质效率提高，反应时间变短。反应器占用体积仅为搅拌釜反应器的一般提高的空间利用率。胺化产物粗十二烷基二甲基叔胺的分离与精制经由精馏塔得到精制十二烷基二甲叔胺。2.3工艺操作条件反应的工段的工艺条件：催化剂还原阶段，先升温至，反应体系用氮气、氢气置换至氢分指示仪，反应温度为，还原催化剂。反应阶段，在催化剂还原阶段的条件基础上，调整系统压力为，开启二甲胺质量流量计进胺，反应温度为，每个0.5小时取样检测叔胺含量，反应时间约为3

19、h-4h，叔胺含量不上升后降温至180后，从过滤泵过滤、经过闪蒸罐得到粗叔胺进入粗叔胺储罐。反应采用的催化剂为Cu60/8P反应的十二醇的转化率为99%，十二烷基二甲基叔胺的选择性为90%、收率为86.4%。3物料衡算和热量衡算3.1热量衡算3.1.1反应器的物料衡算年生产3万吨十二烷基二甲叔胺，年工作时间7200小时。十二醇的转化率为96%，十二烷基二甲基叔胺的选择性为91%、收率为86.4%。双十二烷基胺的选择性为7.5%。N-甲基双十二烷基胺的选择性为1.5%。反应中十二醇原料比二甲胺原料的质量比为4.5：1。根据反应机理，反应的中间体醛也会发生醇羟缩合副反应，本次设计忽略不计。假定二甲

20、胺歧化反应生成的可参与副反应的物质全部被消耗生成副产物。原料中十二醇的杂质为十四醇，本次设计忽略其与二甲胺的胺化反应，即十四醇不参与反应。由于该反应器为间歇反应，一个批次的生产时间大约为5个小时，本次物料衡算取一天约4个批次24小时的平均值，按照连续反应釜的计算方式计算，得出结果乘以24小时除以4，即为单个批次反应的所需的进料以及产出。故本设计反应中发生的主副反应如下：主反应：副反应：选取1000kg/h的十二醇为原料计算基准。原料中十二醇的的纯度为99%，所以进反应器的十二醇的量为：，即原料中十二醇的杂质十四醇含量为：，即二甲胺的量为：，即由转化率可得，参与反应的十二醇的总量为：，即产物中各

21、组分情况如下：产物中剩余的十二醇的量为：，即由十二烷基二甲基叔胺的选择性得，反应生成的十二烷基二甲基叔胺的量为：，即由各物质的选择性可得，各物质的输出的量如下：生成双十二烷基胺的量为：，即生成N-甲基双十二烷基胺的量为：，即反应生成水的量为：，即反应生成三甲胺的的为：，即二甲胺消耗的量为：反应产物中剩余的二甲胺的量为：，即实际每小时要求十二烷基二甲基叔胺的产量为：比例系数为由于环路反应器为了促进胺化生成十二烷基二甲基叔胺，故环路里拥有一个吸收反应生成的水蒸气，假定反应生成的水蒸气几乎被吸收。故水蒸气吸收设备带走反应生成的水，即反应器出口不含水分。带走的水的质量流量为386.48kg/h。将上述

22、各物料的计算值乘以比例系数，汇总入反应器进口物料衡算表3.1，反应器出口物料衡算表3.2。表3.1反应器进口的物料衡算序号组分分子式分子量质量流量/（kg/h）质量分数/%摩尔流量/（kmol/h）摩尔分数（%）1N-甲基双十二烷基胺(C12H25)2NH367.7060 0.00 00.00 2双十二烷基胺(C12H25)2NCH3353.6680 0.00 00.00 3十二烷基二甲基叔胺C12H25N(CH3)2213.40 0.00 00.00 4十四醇C14H29OH214.38740.831 0.80 0.1905 0.42 5十二醇C12H25OH186.3394042.2487

23、8.96 21.6930 48.34 6三甲胺N(CH3)359.1100.00 0 0.00 7二甲胺HN(CH3)245.0861036.365 20.24 22.987851.248一甲胺H2NCH331.1000.00 00.00 9水H2O1800.00 00.00 10氨气NH3170 0.00 00.00 11合计5119.44410044.8712100.00 表3.2反应器出口的物料衡算序号组分分子式分子量质量流量/（kg/h）质量分数/%摩尔流量/（kmol/h）摩尔分数（%）1N-甲基双十二烷基胺(C12H25)2NH367.70658.55141.240.15930.6

24、872双十二烷基胺(C12H25)2NCH3353.668284.46816.0240.80433.4703十二烷基二甲基叔胺C12H25N(CH3)2213.44170.701588.32619.544084.3104十四醇C14H29OH214.38740.83080.8650.19050.8225十二醇C12H25OH186.33940.42250.8560.21690.9366三甲胺N(CH3)359.11104.50442.2131.76807.6277二甲胺HN(CH3)245.08622.45640.4760.49812.1498一甲胺H2NCH331.1000009水H2O18

25、000010氨气NH317000011合计4721.9351100.00 23.1811100.00 注：表中输入总质量和输出总质量结果不一致为计算误差，因为换算过程中采取了近似值的计算。由表可知，反应器进料的质量流量与反应器出料的质量和反应过程中吸收的水蒸气的质量之和相似，故反应器物料守恒。3.1.2水洗设备的物料衡算由于一甲胺，二甲胺，三甲胺，氨气在水中的溶解度相较于十二醇、十四醇、十二烷基二甲基叔胺、双十二烷基胺、N-甲基双十二烷基胺在水中的溶解度要远大于后者，故在本次物料衡算中，假设一甲胺，二甲胺，三甲胺，氨气完全被水吸收带走。在此条件下得出水洗设备的物料衡算，见水洗设备物料衡算表3.

26、3。表3.3水洗设备物料衡算序号组分进料流量（kg/h）质量分数（%）水洗带走流量（kg/h）质量分数（%）不溶于水流量/（kg/h）质量分数（%）1N-甲基双十二烷基胺58.55141.15 0 058.55141.15 2双十二烷基胺284.46815.57 00284.46815.57 3十二烷基二甲基叔胺4170.701581.64 00 4170.701581.64 4十四醇40.83080.80 0040.83080.80 5十二醇40.42250.80 0040.42250.80 6三甲胺104.50442.05104.504482.3123007二甲胺22.45640.4422

27、.456417.6877008一甲胺00.00 00009水386.48387.55000010氨气00.00 000011合计5108.4133100.00 126.9608100.00 4594.9743100.00 3.1.3精馏塔的物料衡算通过查找模拟所需物质的CAS号在Aspen中输入所需的物质。对于Aspen中自带数据库查找不到的物质，我们可以通过输入其分子结构估算其化学键的键能，输入相对分子质量以及在常温下的沸点，选择使用NIST TDE上传估计，将回馈得到全部选择保存，再次基础上选择Aspen中的对于缺失的物性全部进行估计，得到所需物质的物性。物质的性质的计算方法采用理想气体方

28、程NRTL和Henrys定律。选择简单塔，输入塔的进料的物质组成、进料温度和进料压力，输入笔算得出轻关键组分和中关键组分在塔顶的回收率，设定塔顶冷凝器和塔釜再沸器的压力为0.1MPa，运行Aspen得出初步的数据，记录塔板数、回流比、馏出物进料比，进料板的温度。在简单塔的基础上，新建一个复杂塔，进料在简单塔的基础上温度变更为接近进料板温度其他不变，塔的计算类型选择平衡，输入全塔塔板数，塔顶冷凝器选择全凝器，输入回流比、馏出物进料比。选择进料塔板，设定塔顶压力以及塔压降。运行Aspen查看股流结果，可通过调节回流比进料板位置，调整馏出物的质量分数与设定值一样。通过Aspen模拟得出的精馏塔物料衡

29、算结果，见精馏塔物料衡算表3.4。表3.4精馏塔的物料衡算序号组分进料流量（kg/h）质量分数（%）塔顶流量（kg/h）质量分数（%）塔底流量/（kg/h）质量分数（%）1N-甲基双十二烷基胺01.270.00008068 058.55131222 13.582双十二烷基胺284.46816.190.00000050 0284.46808340 65.983十二烷基二甲基叔胺4170.701590.764103.70660798.55 66.99492815.544十四醇40.83080.8920.5525320.4920.2782584.71 5十二醇40.42250.8940.030991

30、0.96 0.830830.196合计4594.9743100.00 4164.290211100.00 431.1234116100由表可知，精馏塔进料的质量流量与塔顶和塔釜出料的质量流量的和相似，故精馏塔物料守恒。3.2热量衡算3.2.1反应器热量衡算通过查找模拟所需物质的CAS号在Aspen中输入所需的物质。对于Aspen中自带数据库查找不到的物质，我们可以通过输入其分子结构估算其化学键的键能，输入相对分子质量以及在常温下的沸点，选择使用NIST TDE上传估计，将回馈得到全部选择保存，再次基础上选择Aspen中的对于缺失的物性全部进行估计，得到所需物质的物性。物质的性质的计算方法采用理

31、想气体方程NRTL和Henrys定律。反应釜选择简单反应釜，输入塔的进料的物质组成、进料温度和进料压力。设定反应器的温度以及压力，输入反应所涉及的反应以及其转化率，运行即可得到物料衡算的结果，以及热量衡算的结果，其中物料衡算的结果与笔算结果相似。通过Aspen模拟得出的反应器的热量衡算结果，见反应器热量衡算表3.5。表3.5反应器热量衡算反应器入口焓反应器出口焓反应器加入焓相对误差kJ/h-12599170.9804973-9443334.231182873155836.7342419173-0.250479714由表可知，反应器进口物料焓和换热器加入焓的和与反应器出口物料焓的相对误差在误差允

32、许范围内，故反应器能量守恒。3.2.2水洗设备热量衡算由于该设备没有发生化学反应，仅只是易容于水的部分萃取出，故该过程没有进入进去的热量，水洗设备消耗的水量取进料量的0.1倍。在Aspen中选择组分分离器，设定各个组分的分离分割率。模拟运行Aspen得出水洗设备的热量衡算，见水洗设备热量衡算表3.6。表3.5水洗设备热量衡算水洗设备入口焓水洗设备出口焓相对误差kJ/h15314729.42030398715314367.680784-0.000023622305由表可知，水洗设备入口物料焓和水洗设备出口物料焓的相对误差在误差允许范围内，故反应器能量守恒。该设备不需要加热。3.2.3精馏塔热量衡

33、算精馏塔热量衡算在物理衡算模拟时也一并得出，故通过Aspen模拟得出的精馏塔热量衡算结果，见精馏塔热量衡算表3.7。表3.7精馏塔热量衡算精馏塔进料焓精馏塔出料焓塔顶冷凝器带出焓塔釜再沸器带入焓相对误差kJ/h-5230274.44071312-4343560.5032648268.82241352 3461688.76449024-0.0301265805由表可知，精馏塔进料焓、塔釜再沸器加入焓和塔顶冷凝器带走焓三者之和与精馏塔出料焓的相对误差在误差允许范围内，故精馏塔能量守恒。3.2.4精馏塔进料预热器热量衡算精馏塔进料预热器的热量衡算，选择Aspen中换热器选项的中的简单换热器，设定好进

34、料的组成、温度、压力以及进过换热器后加热后的温度，换热器本身的操作压力。运行Aspen模拟登出换热器的热负荷。精馏塔进料预热器的热量衡算结果，见预热器热量衡算表3.8。表3.7精馏塔热量衡算进料焓出料焓换热器带入喊相对误差kJ/h-7266996.47642255-5230274.440713122036722.0357094379-0.280270129由表可知，预热器进料焓和换热器带入焓之和与预热器出料焓的相对误差在误差允许范围内，故精馏塔进料预热器能量守恒。4设备工艺设计4.1储罐设计储罐设计一般要估计储罐的容积，一般为正常生产情况下的使用量或者产品的产出量的5到7天的储存体积，且容器应

35、设定装载系数，以保证储罐本身拥有一定的调节能力，防止满载时易发生意外，尤其是易挥发液体。本次储罐设计普遍选择为正常生产情况下原料、产品满足7日生产需求，且装载系数设定为80%，储罐的容积参考HG21502.1-927。4.1.1十二醇储罐设计已知十二醇在反应器的平均质量流量为则十二醇的体积流量为设储罐容积为装有7天的十二醇使用量，一天24个工作小时则十二醇储罐装载系数取80%计算则十二醇储罐的容积为根据计算得到的储罐的设计容积，选择HG21502.1-92钢制圆顶筒形固定顶储罐系列中的公称容积为500m3和600m3的储罐。其规格见十二醇储罐规格表4.1。表4.1十二醇储罐规格公称容积/m3筒

36、体直径/mm筒体高度/mm拱顶高度/mm设备总高/mm材料500892089209729892Q235-B60095009315102310338Q235-B4.1.2粗叔胺储罐设计已知粗叔胺体积流量在Aspen中得出的值为 设储罐容积为装有7天的精馏塔精馏所需的粗叔胺的量，一天24个工作小时，则粗叔胺储罐装载系数取80%计算则粗叔胺储罐的容积为根据计算得到的储罐的设计容积，选择HG21502.1-92钢制圆顶筒形固定顶储罐系列中的公称容积为600m3的储罐两个。其规格见粗叔胺储罐规格表4.2。表4.2粗叔胺储罐规格公称容积/m3筒体直径/mm筒体高度/mm拱顶高度/mm设备总高/mm材料60

37、095009315102310338Q235-B4.1.3精叔胺储罐设计已知十二烷基二甲基叔胺蒸出塔中塔顶产品的体积流量在Aspen中得出的值为 设储罐容积为装有7天的十二烷基二甲基叔胺的产量，一天24个工作小时，则精叔胺储罐装载系数取80%计算则精叔胺储罐的容积为根据计算得到的储罐的设计容积，选择HG21502.1-92钢制圆顶筒形固定顶储罐系列中的公称容积为600m3的储罐两个。其规格见精叔胺储罐规格表4.3。表4.3精叔胺储罐规格公称容积/m3筒体直径/mm筒体高度/mm拱顶高度/mm设备总高/mm材料60095009315102310338Q235-B4.1.4高沸物储罐已知十二烷基二

38、甲基叔胺蒸出塔中塔釜高沸物的体积流量在Aspen中得出的值为 设储罐容积为装有7天的高沸物的产量，一天24个工作小时，则高沸物储罐装载系数取80%计算则高沸物储罐的容积为根据计算得到的储罐的设计容积，选择HG21502.1-92钢制圆顶筒形固定顶储罐系列中的公称容积为200m3的储罐两个。其规格见高沸物储罐规格表4.4。表4.4高沸物储罐规格公称容积/m3筒体直径/mm筒体高度/mm拱顶高度/mm设备总高/mm材料200655065007007250Q235-B4.2粗叔胺精馏塔的设计在精馏塔物料衡算和热量衡算的Aspen模拟的基础上，对粗叔胺精馏塔进行设计。选择塔内件部分，通过自动分段，将塔

39、板整体分为两个部分，分别精馏段和提馏段，塔板类型选择筛板，下降通道为一通道。设计模式选择交互设计计算，模拟得出，初步计算的两个塔段的数据结果。由于整塔高度较低，故在初步计算结果的基础上，圆整整体塔径为1m，模拟得出每块塔板的水力学操作图，调整回流比至水力学操作图的操作点在合适区域，最终得出整体塔的设计数据，见精馏塔设计结果表4.5。表4.5精馏塔设计结果序号项目计算数据备注精馏段提馏段1全塔塔板数/块82塔径/m113板间距/m0.60960.60964塔板数/块535塔板类型单溢流弓形降液管6堰长/m0.72660.72667堰高/m0.05080.05088降液管底隙高度/m0.03810

40、.03819塔板孔径/m0.01270.012710塔板孔数/个49649611单板压降/kPa1.869861.8094212乏点率/%44.5164.433213负荷上限/(m3/s)0.89470.953314负荷下限/(m3/s)0.31120.193515操作弹性2.8754.9266塔的操作符合性能图，在Aspen中模拟得到每块塔板的负荷性能图及其操作点，见精馏塔负荷性能图4.1，提馏段符合性能图4.2。图4.1精馏塔负荷性能图4.2提馏段符合性能由精馏段和提馏段的负荷性能图可知，图中操作点位置处于操作范围的中间段，操作条件为较理想的状态。有上表中可知塔板的总体高度为4.2672m

41、，由于Aspen中仅计算与塔板相关的高度，忽略的人孔、裙座、封头等因素。则实际塔板高度应加上人孔、裙座、封头等的高度。本设计采用椭圆封头，由公称直径 DN=1000mm，根据标准JB115373可查的曲面高度为 h1=250mm，直边高度h2=40mm，内表面积 A=1.2096m2，容积 V=0.1623m3。则封头高度 H1=h1+h2=250+40=290mm。塔顶空间高度取塔板间距两倍，圆整即为1.2m。塔底空间高度，取塔底液面至下一块板的距离为1.5m，取塔釜釜液的停留时间取1min，由Aspen可知塔釜上一块板的下降的液体溜了为0.21015m3/min，则塔釜的空间为 对 D10

42、00mm的板式塔，为安装、检修的需要，一般每隔 68 塔板设以人孔，本塔中共有9块塔板，需设置2个人孔，每隔人孔直径为 450mm，在设置人孔板处间距为设计板间距，即0.6096m。考虑在进口处安装防冲设备，取进料板处板间距HF=800mm。塔底常用裙座支撑，本设计采用圆筒形裙座。由于裙座内径800mm，故裙座壁厚16mm。基础环内径为1000mm，基础环外径1600mm。由于塔釜再沸器选卧式换热器，故在考虑到换热器的高度的情况下，裙座高度取1.5m。由以上可得出塔的整体高度为9.0076m。4.3换热器选型换热选型，在确定换热器热交换的物质之后，确定换热器内冷热流体的流动情况，分为逆流和并流

43、，本次设计的换热器均采用逆流传热，确定其传热系数，以及换热器间壁两侧流体传热的平均温差（又称为平均推动力），得出换热面积，根据安全系数得出实际换热面积后，根据换热面积在换热器型号大全8内选择合适的换热器。4.3.1环路反应器换热器选用饱和水蒸气加热，传热系数取环路反应器加热器的出口温度： 220过热蒸汽温度为： 240逆流操作： D=20, D=10 由热量衡算，反应器内加入的焓即为换热器带入的热量，可知则换热器的传热面积为取安全系数为1.04则A=74.741.04=77.7296m2选择型号BESX(Y)700-1.0-80-3/19-4REa(b)，其规格见环路反应器换热器规格表4.6。

44、表4.6环路反应器换热器规格换热面积/m2管程流通面积/m2管数/根整台净重/kg管束净重/kg780.0198448289516944.3.2精馏塔塔釜再沸器选用饱和水蒸气加热，传热系数取由Aspen模拟得出精馏塔的塔釜温度为： 326.616饱和水蒸汽温度为： 350逆流操作： D=23.39, D=10 由热量衡算，塔釜再沸器加入的热量为则换热器的传热面积为取安全系数为1.04则A=74.0781.04=78.082m2选择型号BESX(Y)700-1.0-80-3/19-2REa(b)，其规格见精馏塔塔釜再沸器规格表4.7。表4.7精馏塔塔釜再沸器规格换热面积/m2管程流通面积/m2管

45、数/根整台净重/kg管束净重/kg81.50.0414468289216944.3.3精馏塔塔顶冷凝器有机物蒸气冷凝器设计选用的总体传热系数一般范围为 5001500W/(m2)本设计取 K=800 W/(m2)由Aspen可知塔顶出料液温度： 258(饱和气)，出料温度为：200冷却水： 25 , 30逆流操作：D=208, D=175 根据全塔热量衡算（略）得传热面积 取安全系数 1.04，则所需传热面积 A= 1.0417.329= 18.023m 2选择型号AESX(Y)400-1.0-20-3/19-4REa(b)，其规格见精馏塔塔顶冷凝器规格表4.8。表4.8精馏塔塔顶冷凝器规格换

46、热面积/m2管程流通面积/m2管数/根整台净重/kg管束净重/kg18.90.004810811834974.3.4精馏塔进料预热器选用饱和水蒸气加热，传热系数取精馏塔预热器进料的温度为25，出料的温度为200饱和水蒸汽温度为： 220逆流操作： D=35, D=20 由热量衡算，塔釜再沸器加入的热量为则换热器的传热面积为取安全系数为1.04则A=25.9691.04=27.008m2选择型号BESX(Y)500-1.0-30-3/25-2REa(b)，其规格见环路反应器换热器规格表4.9。表4.9环路反应器换热器规格换热面积/m2管程流通面积/m2管数/根整台净重/kg管束净重/kg28.5

47、0.019512417488024.4泵的选型泵是运输物料的主要推动力，本次设计泵的设计采用Aspen进行计算，输出必要的条件得出泵的功率以及扬程，在根据模拟结果选择合适额泵，本次设泵的型号主要参考水泵型号大全9。4.4.1反应器进料泵在完整的输入物性的数据后，在Aspen模拟界面选择一个普通泵，在泵的前后各加上一个可以输入运输管长度和管径的运输管，物料线连接完毕，在第一个运输管前输入物料的进料组成与进料量，设定好运输管的长度以及管径，设定泵的效率为0.95，出口压力为反应器的进料压力。由于该工艺采用的是间歇反应，故根据单位小时的进料量可知单批次反应所需的十二醇的量为24498.474kg，假

48、设原料单批次进料完毕的时间为5min，则Aspen中泵的进料量单位小时的量为293981kg/h，设进料阀的开度约为75%，圆整后泵单位小时进料的量为400000kg/h。设泵前的运输管长为50m、管直径为0.25m，泵后的运输管长为6m、管直径为0.2m、运输管最高处与泵的高度差为2m，则Aspen模拟得到泵的功率扬程见表4.10。所选择的泵的型号及所选泵的功率扬程见表4.11。表4.10反应器进料泵模拟结果扬程/m功率/kW10.52710373.41801821表4.11反应器进料泵型号扬程/m功率/kW200QJ80-11/18-134由表可知所选的泵的型号与模拟计算得到的反应器进料泵

49、的扬程功率允许范围内，故所选泵可用。4.4.2精馏塔进料泵在完整的输入物性的数据后，在Aspen模拟界面选择一个普通泵，在泵的前后各加上一个可以输入运输管长度和管径的运输管，物料线连接完毕，在第一个运输管前输入物料的进料组成与进料量，设定好运输管的长度以及管径，设定泵的效率为0.95，出口压力为反应器的进料压力。由物料衡算可知精馏塔进料量为4594.9743 kg/h设进料阀的开度约为50%，圆整后泵单位小时进料的量为10000 kg/h。设泵前的运输管长为50m、管直径为0.08m，泵后的运输管长为8m、管直径为0.05m、运输管最高处与泵的高度差为2m，则Aspen模拟得到泵的功率扬程见表

50、4.12。所选择的泵的型号及所选泵的功率扬程见表4.13。表4.12精馏塔进料泵模拟结果扬程/m功率/kW9.782249770.00794379981表4.13精馏塔进料泵型号扬程/m功率/kW200QJ80-11/18-134由表可知所选的泵的型号与模拟计算得到的反应器进料泵的扬程功率允许范围内，故所选泵可用。5典型设备的自控方案5.1储罐控制为防止储罐液位过高，对储罐的进料采取液位控制。当储罐液位达到一定高度时，自动关闭进料阀，以达到液位控制的目的。5.2泵控制当回流罐的液位达到一定高度时，调节泵的出口阀门控制塔顶采出量来控制回流罐的液位，对回流量进行控制，以防止回流罐的液位过高。5.3

51、温度流量串级控制通过控制换热器内载热流体的流量来控制换热器的换热温度。以被控物料的温度为主变量，以载热体的流量为副变量的串级控制。使得反应的温度可以维持在需要的温度，实现换热器出口的温度控制。5.4精馏塔控制通过控制进料阀门的开度以稳定进料流量。通过控制塔顶冷凝器的冷流体流量控制塔顶冷凝液的量，从而稳定塔顶压力。当压力发生意外因素时，开启回流罐上的泄压阀以确保塔顶压力不超过最高值。通过控制塔釜再沸器蒸汽的量，控制塔釜的温度。6车间布置设计在化工车间布置设计中，优先考虑室外布置，只要条件允许，尽量采用露天布置。其优点是：建筑投资少，节省用地面积，有利于工人进行安装检修，也有利于通风，防火防爆。故在本设计中，所需的储罐、反应器、泵、换热器、塔设备等均采取室外布置的方法。在布置安装设备时，采用相同相似设备集中布置的办法，这样可以缩短管路，使物料流通顺畅、维修方便、节省投资。设备之间的距离的确定取决于设备的安装、检修、生产等因素，间距过大会增大投资