ASTMB电镀标准

1、ASTM 名 称： B456-95铜/镍/铬和镍/铬电沉积镀层标准标准此标准以固定的名称B456发布，名称后面的数字表示最初采用或最后修订的年份，括号里的数字表示最近重新核准的年份，上标表示最后修订或再次核准的编辑变更。此标准已通过国防部的应用核准，有关国防部采纳并发布确实切年份参见标准与标准中DOD索引。1范围对于那些重要的金属外表以及重要金属外表的防腐保护，此标准涵盖了几种形式与级别的电沉积物与 对应金属或合金的具体要求，这些电沉积物与对应金属或合金包括：钢外表铜镍铬或镍铬镀层、铜和 铜合金外表镍铬镀层以及锌合金外表铜镍铬镀层，与希望得到满意保护性能状态相适应的五种镀层级 别为：极度恶劣、

2、非常恶劣、恶劣、中度、轻度，这些保护性能的定义和典型例子见附录XI。以下危险警戒仅适合于试验方法局部此标准中的附录X2, X3及X4中，此标准不声明任何应用中可能涉及到的有关平安方面的问题，使用前，建立适宜的平安和健康标准并确定规那么限度的适用性乃标准 使用者的责任。注释1ISO标准1456和1457不是必需的，但可作为附加信息的参考。1.参考文献2.1 ASTM 标准：B117操作盐雾试验装置实验B183电镀用低碳钢配制实验B242电镀用高碳钢配制实验B252电镀和电镀层转换锌合金冲模铸造的配制指导B253电镀用铝合金的配制指导B281用于电镀和电镀层转换时铜和铜基合金的配制实验B287醋酸

3、盐雾试验方法B320铸铁电镀的配制试验B368铜催化醋酸盐雾试验方法B380 Corrodkote工艺装饰电沉淀镀层腐蚀试验方法B487交叉局部显微镜检测的金属和氧化物镀层厚度的测量方法B499通过磁性方法测得的磁性基底金属外表非磁性镀层的厚度测量之试验方法B504电量分析法所获金属镀层厚度测量之试验方法B530磁性方法所获得的镀层厚度测量之试验方法：磁性与非磁性基底外表电沉积镍镀层B537暴露于大气环境中的电镀板的等级实验B554非金属基底外表金属镀层厚度测量指导B568 X射线分光光度计所测镀层厚度试验方法B571金属镀层附着力试验方法B602金属和无机镀层物的特征取样试验方法B659金属

4、和无机镀层厚度测量指导B697电沉积金属和无机镀层检测取样方案的选择指导B762金属和无机镀层的多种取样方法B764同时段多层镍沉积物中单层厚度与电气化学电位测定的试验方法D1193试剂水的规格D3951商业包装惯例E50装置、试剂和金属的化学分析平安措施的实验表1 :双层和三层镍镀层要求概要镍镀层形式具体延伸度硫黄含量总镍镀厚层之相对厚度双层三层钢其它钢和其它底部 8% 75% 60%50-60%中间咼硫磺r 0.15%质量比0.04%质量比10-25%10-40% 30%试验方法见附录X2注释3B注释4B nA.铜、锌和铝基底及它的合金B. 注释3和4,见第6节22 ISO标准ISO 14

5、56金属镀层镍铬与铜镍铬的电沉积镀层ISO 1457金属镀层一一铁或钢外表铜镍铬镀层3. 术语3.1 定义3.1.1 重要外表一一对外观或正常组装位置上物件的适用性而言，通常必需为可见的外表直接的或映 射的，或因为这些外表而产生组装物件上损坏可见外表的腐蚀性产品，必要时，重要外表应由购 买商指定并说明于零件图上或由适当的标记性样本予以提供。4. 分类4.1 此标准中根据工作条件指定了五种镀层级别，由包含的分类数定义了几种镀层类型4.2 工作条件数4.2 1工作条件数表示相应镀层级别下暴露的严重程度SC5 极度恶劣SC4 非常恶劣SC3 恶劣SC2 中度SC1 轻度4.2.2 相应于多种工作条件

6、数的几种典型工作条件列于附录X1中4.3 镀层分类数一一镀层分类数包括：4.3.1 根本金属或合金中主要金属的化学符号后面加一斜线，不锈钢除外，在这种情况下，表示方 法为SS后面加规定的 AISI数再加斜线，即 SS463/4.3.2 铜的化学符号Cu假设铜应用其中4.3.3 千分尺测得的表示铜镀层的最小厚度数目假设铜被应用4.3.4 镍的化学符号Ni4.3.5 千分尺测得的表示镍镀层的最小厚度数目4.3.6 铬的化学符号Cr4.4 表示分类的符号一一镀层分类数中使用以下小写字母以描述镀层类型a 酸性池中延展性的铜沉积物b 完全光亮条件下单层镍沉积物p需到达完全光亮程度而磨光的暗的或半明亮镍d

7、双层或三层镍镀层r正规即常规的铬me 微裂铬 mp微孔铬完全分类数目的例子一一一个由15卩m最小量柔软酸铜加 25卩m最小量双重镍加 卩m最小量微裂的铬组成的钢外表镀层所具有的分类数如下：Fe/Cu15a Ni25d Crme见节和节有关符号的说明表2 :钢外表镍铬镀层注释1试验结果说明，有关常规铬的分类数目所描述的镀层系统是否适宜SC4和SC3这里存有一些疑问注释2采购商许可之下，铜可应用于镍之内层位置，但是，它不可用于指定镍层的任何局部的代替者，假设铜被许可使用。表 3可用作于相同的工作条件工作条件序号分类号A镍层厚卩mSC5Fe/Ni35d Cr me35Fe/Ni35d Cr mp35

8、SC4Fe/Ni40d Cr r40Fe/Ni30d Cr me30Fe/Ni33d Cr mp30SC3Fe/Ni30d Cr r30Fe/Ni25d Cr me25Fe/Ni25d Cr mp25Fe/Ni40p Cr r40Fe/Ni30p Cr me30Fe/Ni30p Cr mp30SC2BFe/Ni20b Cr r20sc2Fe/Ni15b Cr me15Fe/Ni15b Cr mp15SC1BFe/Ni10b Cr r10A. 当需有阴暗或光泽外表处理要求时，粗糙P镍或可替代于b镍或镍的亮层B. 工作条件中，P或d镍或可被b镍所替代，在工作条件中me铬和mp镍或可被r铬所替代表3

9、:钢外表铜镍铬镀层工作条件号分类nO镍厚度卩mSC5Fe/Cu15a Ni30d Cr me30Fe/Cu15a Ni30d Cr mp30SC4Fe/Cu15a Ni25d Cr me25Fe/Cu15a Ni25d Cr mp25SC3Fe/Cu12a Ni20d Cr me20Fe/Cu12a Ni20d Cr mp20A.当需有阴暗或光泽外表处理要求时，粗糙的P镍或可被明亮d镍层所替代表4:锌合金外表铜镍铬镀层注释一一试验结果说明，如下声明存有一些疑问，有关常规铬的分类数所描述的镀层系统是否适宜SC4和SC3工作条件号分类序号镍层厚卩mSC5Zn/Cu5 Ni35d Cr me35Zn

10、/Cu5 Ni35d Cr mp35SC4Zn/Cu5 Ni35d Cr r35Zn/Cu5 Ni30d Cr me30Zn/Cu5 Ni30d Cr mp30SC3Zn/Cu5 Ni25d Cr r25Zn/Cu5 Ni20d Cr me20Zn/Cu5 Ni20d Cr mp20Zn/Cu5 Ni35p Cr r35Zn/Cu5 Ni25p Cr me25Zn/Cu5 Ni25p Cr mp25SC23Zn/Cu5 Ni20b Cr r20sc2Zn/Cu5 Ni15b Cr me15Zn/Cu5 Ni15b Cr mp15SC1BZn/Cu5 Ni10b Cr r10A. 当需有阴暗或光

11、亮的外表处理时，粗糙的 P镍或可被B镍或明亮的d镍层所替代B. 工作条件和1中，P或d镍或可被b镍所替代，工作条件 中，me和mp铬或可被r铬所替代 5.定购信息按照此标准定购电镀物品时，购置者必须声明如下信息：5.1.1 此标准的ASTM名称数5.1.2 外表要求，如明亮，灰暗或光泽的，做为选择购置商必须提供或核准所需外表处理要求或外表处 理范围的样品。5.1.3 重要外表，应显示于零件图面上，或者，由适当带有标识符的样品提供表示。见 支架重要外表位置或接触标记，这些标识是不可防止的。表5 :铜或铜合金外表镍铬镀层注释一一虽然分类数满意于各种工作条件数，对于抗腐蚀性能力而言，系统使用细微不连

12、继铬通常优于使用常规铬。工作条件号分类号A镍厚度卩mSC4Cu/Ni30d Cr r30Cu/Ni25d Cr me25Cu/Ni25d Cr mp25SC3Cu/Ni25d Cr r25Cu/Ni20d Cr me20PCu/Ni20d Cr mp20Cu/Ni25p Cr r25SC3Cu/Ni20p Cr me20Cu/Ni20p Cr mp20P Cu/Ni30b Cr r30Cu/Ni25b Cr me25Cu/Ni25b Cr mp25SC23Cu/Ni15b Cr r15Cu/Ni10b Cr me10Cu/Ni10b Cr mp10SC1BCu/Ni5b Cr r5A. 当有灰

13、暗或光泽面外表处理要求时，粗糙的p镍或可代替b镍或者说d镍的明亮层B. 工作条件和1中，P或d镍或可代替b镍，在工作条件 中，me或mp铬或可替代r铬5.1.6 非重要外表的缺陷的许可限度5.1.7 非标准评估的延展度见5.1.8 取样方法和容可度见节7节中给定的限度内按照试验方法B764测定的镍层之间电化学电位差异的最小值粘附力试验一一应用的粘附力试验见 6. 产品要求6.1 可视缺陷6.1.1 电镀物品重要外表不得有明显可见的电镀缺陷，比方砂眼、凹点、粗糙不平、裂纹以及未镀区域， 亦不应有污痕及变色现象，物品上可见的接触印痕是不可防止的，但这些痕迹的位置须由购置商 指定，电镀物品必须干净且

14、不应有损伤现象。6.1.2 基底金属外表的缺陷，如擦伤、孔隙含有的绝缘物、轧制和冲模标记、遮掩部位和裂痕等，或可 影响外表镀层性能，尽管存在最好的电镀实验先例，因此，起因于这种电镀缺陷的电镀者的责任 应被排除。注释2为尽可减少此类问题的发生，有关基底材料或电镀工程的标准中应说包括适宜此类基底材料的 条件限度。6.2 工艺及镀层要求6.2.1 对于获得满意粘附力和镀层的腐蚀性能而言，适当的准备程序和对基底材料外表的清净是必不可少的，因此，必需相应于各种电镀基底金属配制好实验所需之物对应各种基底金属。配制的ASTM实验是有效可用的，见第2节6.2.2 接下来的操作程序，把将要电镀的零件或物品放置入

15、电镀池中，此电镀池要求生成一种由具 体的镀层分类数或者表 2、3、4或5中列出的适合具体工作条件数的镀层分类数之一的沉淀物。6.2.3 铜的类型与沉淀厚度铜的类型一一由厚度值后面的以下符号来表示铜的类型a表示包括因铜沉淀而提高测量水准不少于8%的延伸量的添加剂酸性池中的延展性铜沉淀物。如果未能到达最小延伸量要求，或者，未到达测量标准要求下的沉淀物，此时，厚度值之后那么没有符号。6.2.3.2 铜沉淀的厚度一一随后的化字符号铜Cu的数字表示千分尺测得的重要外表位置上铜沉淀的最小厚度见节6.2.4 镍的类型和沉淀厚度镍的类型一一镍的类型用位于厚度值之后的以下符号所表示注释5b表示非常明亮条件下的镍

16、沉淀物p 表示要求擦光成完全明亮度的阴暗或半明亮镍，此类镍必须含有少于 0.005%质 量比的硫磺注释3和4,以及不少于8%勺延伸量d表示双层或三层镍镀层，此类镀层体系中的底层必须含有少于0.005%质量比的硫磺注释 4以及不少于8%勺延伸量，顶层必须含有多于0.04%质量比的硫磺注释3和4厚度必须不少于总镍厚的10%而双镀层中的底层厚度必须不少于总镍厚的60%除钢外，钢必须至少75%而三层镀层中，底层那么应在 50%至 70%之间，三层中的中间层应含有不少于0.15%质量比的硫磺和不超过总镍厚10%勺厚度，这些多镍层镀层要求概括于表1中。注释3为说明该用哪一种型式的镍镀液而指定具体硫磺含量，

17、尽管目前还没有简单有效的方法来确定电镀物品上镍沉淀物的硫磺含量，但尤其在配制试验样本时见附录X3可使用化学确定之方法。注释4对按试验方法 B487配制物品的断面磨光和蚀刻，对其作精微检验以识别镍的类型，双层和三层镀层中单层镍厚，以及单层之间的电化联系，也可按试验方法B764通过STEP试验加以测定。镍沉淀的厚度一一化学符号Ni后面的数字表示千分尺测定的重要外表位置镍沉积物的最小厚度值见 3.1 铬的类型和沉淀厚度铬的类型一一沉淀铬的类型由位于化学符号Cr之后的以下符号来表示：r表示常规的即通常的铬me表示微裂铬，所有重要外表任何方向上超过30裂纹/mm的裂纹，并且肉眼看不见这些裂纹见 节mp表

18、示微孔铬，每10000cm2面积上至少包含有 10000个微孔，并且肉眼看不到这些微孔见 节6.2.5.2 铬沉淀物的厚度一一重要外表铬沉积的最小厚度为卩卩m外。表示铬的厚度方法正如其类型一样用相同的符号表示而非铜和镍一样用数字来表示。6.2.5.3 细微不连续镍上电镀铬时，过大的镀厚将在镍厚内起到绝缘微粒间的连接桥梁作用，推荐最大厚度量为卩m6. 3粘附力一一镀层必须对基底金属具足够的粘附力，并且多镀层中单个镀层之间亦必须具足够的粘附 力，这些都可用试验方法B571中的方法加以适当的测试，实用中特殊的试验或测试方法应由购置商来指定6. 4 延伸性一一6. 5镀层厚度6.5.1 由镀层分类数表

19、示最少镀层厚度6.5.2 必须认识到或有超过此标准中所要求的镀层厚度的镀厚需求6.5.3 必须测定重要外表点上镀层厚度以及其各种镀层，见节和注释5注释5当涉及具体沉淀厚度的重要外表不易控制时，比方细线、洞、深槽、角的底部及其他类似区域，购置者和制造商必须认识到使用更易接近的外表形成更厚的沉淀或作特殊的导轨架之必要性，特殊 轨架可能涉及适宜性、辅助性或双电极或绝缘护罩的使用。AB表6不锈钢外表镍铬层,AISI指定类型300及400系列 和铝合金注释一一镍铬电镀前，不锈钢外表及铝基底必须按供给者和便用者协调一致的B254C实验C, B253D指导或相当的方法作预处理准备。保养条件号分类号镍厚卩mS

20、C4SS-3xX/Ni20b/Cr mp20SC4SS-4xX/Ni25b/Cr mp25SC5Al/Cu 15a/Ni40d/Cr mp40A. 表6中数据仅适用于微孔铬系统，对标准的或微裂系统的应用，数据为无效的。B. 此标准中使用的不锈钢合金数基于AISI系统，此类系统与其它数字系统比方联合数字系统 UNS或外部规定具不可互换性。C. 不锈钢基底预电镀D. 铝基底预电镀E. 指定的300或400合金衬片数6. 6腐蚀试验注释6催化性腐蚀试验结果与其它介质中腐蚀耐力性之一间没有直接的联系，由于多种因素，比方保护膜的形成、腐蚀进展的影响以及所遭遇条件的相关变化等的影响，因此试验所获得的结果，

21、不能 作为所有环境的试验材料腐蚀耐力的直接指导，同时，试验中不同材料的性能不能当作工作条件下 这些材料的相对腐蚀耐力的直接指导。“可接受的耐力意味着这样一种缺陷情况，当被仔细观测时，不属于电镀部件功能影响的重大破坏与损伤外表或其它有害的方面，实验6. 7 STEP试验要求注释7通常不建构一个容许接受的测量的两个镍层。半一明亮镍层和明亮镍层之间的B537给出一种腐蚀等级确实定方法。STEP值，但有关STEP值的范围协议必须取得，STEP值取决于被STEP电位差值范围是100至200mv。对于所有的镍层组合而言，半。明亮镍层之间以及明亮镍层与铬层之间的STEP电位差异明亮镍层比明亮镍层更高级阴极的

22、存有0至30mv的电位范围，相比于铬前面的镍层，明亮镍层更活泼邙日极的 6. 8硫磺含量6. 9密度及铬的不连继性测量x 10平方毫米的量10000孔/cm2,并且肉眼不可见这些裂纹和孔隙。表7:对应于每种工作条件数的腐蚀试验注释1所谓“中性盐雾试验，主要因为结果再生性的缺乏A,实验B117通常被疑心为装饰性镍铬镀层的催化性腐蚀试验，试验被看作仍应用于许多电镀工业的程序中，用以检查相对柔和工作条件下使 用的镀层品质，因此，这种试验和满足采购者与制造者之间协议要求的任何使用的建议应该局限于工作条件和1指定的镀层范围内 注释2醋酸盐方法B287已废止基底金属工作条件数 电镀等级腐蚀试验与持续时间H

23、CASS方法Corrodkote 方法醋酸盐方法B368B380B287钢、锌合金或 铜和铜合金、 不锈钢和铝 合金SC544SC422两个16-h环循144SC3161696SC24424SC18A. “标准盐雾试验一一它是一个有效认可的试验吗？7 取样要求检查一定数量电镀物品所用的取样方案须经采购商与供给商协商一致。注释8通常，按照镀层上的要求，随机选取相对较少的物品作为样品加以检查，以此方法来检验成组 的镀层物品，基于样品检查之结果要求，待检物品按符合与不符合加以分类，应用统计学原理确定 样品的多少与遵从的标准，此过程称为取样检验，三个标准，试验方法B602,指导B697和方法B762包

24、含了镀层取样检验而设计的取样方案。试验方法B602包含四个取样方案，其中三个用于非破坏性试验，一个用于破坏性试验，买卖双方可 以相互协议所用的方案方案，假设双方未能达成一致意见，那么，通过试验方法B602确定出所用之计戈叽指导B697提供了大量方案并给出了方案选择指导，一旦指导B697被指定，买卖双方那么必需协商好所用之方案。方法B762仅用于有数值限度的镀层要求，比方镀层厚度，试验必须产生一个数值和某些必须满足的 统计要求，方法B762包括许多方案并给出满足特殊需求的精确方案的说明，买卖双方可以就方案或 所用之方案协商一致，假设他们未能达成一致意见，B762可以确定所用之方案。注释9当作特征

25、测量的破坏性和非破坏性试验同时存在时，采购者需要声明究竟采用哪一种类型的试 验以选择出适当的取样方案，一个试验或许会损坏不重要的镀层区域，或者，尽管损坏了镀层，但 试验部件或可通过剥脱和重镀以重新获得，采购者需声明是否采用破坏性试验或非破坏性试验。7. 2检查抽样组应该明确为某种同类电镀物品的组合，由同一规格所产生， 并由单个供给商在同一时间或同一条件下大致相同时间内电镀，这些多种组合作为认可或拒收的整体来递呈。7. 3如果单独的试验样本用作代表试验被镀物品，那么样本必须在附录X2, X3和X4中呈现出其性质、大小、数量和要求的加工过程，除非有必要加以论证，非破坏性试验制作工程和视觉检验中不得

26、运用 单个配制的样本，单个配制样本可或用于包括粘附力，延展性，硫磺含量和不连续数确定的破坏性 试验和腐蚀试验等场合。&包装7. 1按实验D3951包装好包括转包合同在内的美国政府和军用的电镀部件。&关键字腐蚀、装饰、电镀沉积铬、电镀沉积铜、电镀沉积镍附录非强制性信息X1各种工作条件数电镀等级相应工作条件的定义与实例工作条件SC5极度恶劣一一除了基底材料长期保护要求下的暴露于腐蚀环境的工作条件，很可能 包括凹痕、擦伤和磨损磨蚀等损伤情况，例如，某些汽车的外部部件环境条件。工作条件SC4非常恶劣一一除了暴露于腐蚀环境外的很可能包括凹痕，擦伤和磨损磨蚀等损伤的 工作条件，例如，汽车外部部件和盐水中船

27、装配所遇之状况。工作条件SC3恶劣一一很可能包括因为雨水或露水或可能强力吸尘装置和盐湖溶液引起的偶尔或 频繁的湿暴露状况，例如：门廊和草地设备、自行车和测距仪部件、医院设备和装置所遇之状况。工作条件SC1 中度一一暴露于室内可能发生的潮湿凝聚的地方，例如：厨房和浴室工作条件SC1 轻度一一暴露室内通常温暖、枯燥空气中，镀层磨损或磨蚀最少的状况。X2延伸性试验注释X2.1 此试验用于保证铜与镍沉淀的类型与节给定定义的一致性试验物件的准备 卩m厚铜或镍。程序一一电镀边拉紧状态下在外边弄弯试验条，通过平衡稳定施压， 在直径的心轴180 作用下直至试验条两端平行为止，确保弄弯期间试验条和心轴保持接触状

28、态。评估一一假设试验后凸起外表上无完整的裂纹痕迹，那么被认为符合8%延伸量的最小量电镀要求，边上小裂纹不属评估之列。X3电沉积镍中硫磺的测定碘酸盐燃烧滴点电镀镍中总硫磺量此方法涵盖了质量比为0.005%至0.5%浓度下硫磺的测定形式。样品中硫磺的主要局部是通过感应炉中氧气流的燃烧将硫磺转化为二氧化硫的形式存在的，燃烧期 间，SO二氧化硫被吸入一酸性碘化物淀粉溶液中并用碘酸钾溶液滴定，后者以硫磺含量的钢为基底标准化后用于补尝给定装置的性能和每天的硫磺恢复至二氧化硫的百分率的变化量，催化剂与 坩锅的补偿被作为半成品。注释X3.1 通过红外线操测方法使用仪器测量燃烧中获得的二氧化硫量并使用内置计算机

29、累积和显示 硫磺的百分率含量。通常情况下，电镀镍中的元素不相互干预。实验E50描述了通过直接燃烧的方法以感应热装置来对硫磺的测定装置各级别的化学试剂应用于所有试验，除非特别指明，所有试剂必须符合美国化学学会试剂分析委员会 标准，这些标准是有效可用的，如果最初测定的试剂具有足够高的纯度并且其应用没有降低测定 的精确度，那么其它等级亦可使用。除非特别指明，所指水应被理解为符合标准D1193的中性试剂水。混合容积比分别为 3: 97的浓缩盐酸HCI和水。碎片粉末在900毫升水中溶解 克碘酸钾KIO3并稀释至1升溶液。转移200毫升碘酸钾溶液 A 1毫升毫克S至容量为1升的烧瓶内，稀释并混合。注释X3

30、.2 硫磺当量基于硫到二氧化硫的完全转化，二氧化硫的硫的恢复或许少于100%但当温度和氧流率保持不变时，硫的当量是恒定的，通过标准的分析确定实验因子。在一小的倾口烧杯中放1克溶解的或竹竽淀粉，加 2毫升开水，搅拌直至获得一光亮糊为止，然后将混合溶液倒入50毫升的沸水中，冷却，参加克碘化钾KI搅拌至其溶解，稀释至100毫升。用于校准的标准为国家标准协会和正确硫含量的工艺钢。卩m的附着力镍沉积加以电镀，最后彻底漂洗。光亮的镍或光亮的不锈钢可被作为钢外表镀镍的一种选择。3PQ碱性热滤清器温度 70至80C或60克/升任何其它适宜的阳极碱性滤清器对试验板在3V阳极电压下作5至10秒的钝化处理。卩m厚的

31、镍沉淀于钝化试验板上。X3. 1 . 7. 4用手或剪刀或任何其它使试验薄膜迅速别离的方法消除电镀板的边缘膜片。选择并称重约 毫克的样品数如下:期望硫磺含量质量比样品重量克0.005 至 1.0 0.10 至 0.2 选择给定样品重量中硫磺含量接近两个上下限度值中的最小者，同时先择一接近平均值，如假设需要， 平均值可加以模仿，相当于其它二者中每个样品重量的倍，如下为程序的步骤：3溶液直到被作为终点的蓝色出现为止，重新填满滴定管中的溶液。注释X3.3 滴定容器中的溶液于同一点位置处。注释X3.4 保持调节氧气流速以达单个操作者或设备的要求，但是，对试验样品和标准样品，流速必须相同。3溶液连续滴定

32、以致于尽可能地维持起初的蓝颜色亮度。当初始蓝颜色保持1分钟后即到达终点，此时，记录最后的滴定读数，并通过排气活塞排出滴定容器中的液体。计算碘酸钾中硫磺因子分式如下：AX B硫磺因子，克/单位体积=C-DX 100这里：A= 所用标准样品的克数B= 标准样品中硫的百分量C= 用于标准样品注释 滴定所需的KI03溶液的毫升数D= 用于毛坯滴定注释 所需的KI03溶液的毫升数注释直接读数滴定管中硫磺的可见百分率。E-D F硫磺，质量百分比% =X 100G这里：E=试验样品滴定所需的 KI03溶液注释X3。5毫升D= 毛坯滴定所需的 KIQ溶液毫升3的平均硫磺因子，克/单位体积G= 所用样品量，克通

33、过演变方法测定电镀镍中硫磺量。此方法涵盖了质量比为至范围内电镀镍中硫化物中硫磺量的测定硫化物中的硫以硫化氢HzS的形式存在，此溶剂为含有少量作为催化剂铂的溶液的盐酸HCI样品溶剂，硫在接收容器中以硫化锌ZnS的形式沉淀下来，然后以标准碘酸钾溶液加以滴定，以碘酸钾KIO3的值作为主要标准。图按生成方法电镀镍薄膜中硫磺的测定装置各等级的化学试剂运用于所有试验中，除非特别指明，所有试剂必须符合美国化学协会试剂分析委员 会标准要求，这些标准均是有效可行的，如果首先确定为高纯度试剂足以在其使用中不降低测定 的精确度，那么，其它等级的试剂亦可运用。除非特别指明，所涉及的水必须是符合标准D1193的中性试剂

34、水。于250毫升水中溶解50克硫酸锌2O参加250毫升氢氧化氨NHOH并混合之，然后放入 烧瓶中并保存24小时后过滤到一聚乙烯瓶里。于40毫升水中溶解克六氯酚酸H2PT CL6.H2O，参加5毫升盐酸HCI并稀释至50毫升 氯化铂溶液一一将 500ml稀释盐酸HCI溶液参加毫升六氯酚酸溶液并混合之在180C温度下枯燥碘酸钾KIO3晶体1小时，然后在约 200毫升水中溶解克碘酸钾KIO3 后移至容积为1升的烧瓶中，稀释至烧瓶容积量并混合之用一吸量管把 的KIO3溶液移至500毫升烧瓶中，然后稀释至烧瓶容积量并混合之碘化钾50 g/L 溶液一一参加 5毫升水到1g可溶淀粉中并伴随搅拌直至胶糊状形成，此时，参加 100毫升沸水，冷却后参加5克碘化钾KL搅拌直到碘化钾溶解为止。选择并称大约 毫克的样品数量如下:期望硫磺含量，质量百分比%样品重量克土 0.005 至 0.05 至 2C。六氯酚酸溶液至样品中，组装如图所示的装置，由经系统流过一轻柔的氮气流注释X3.6 满意的流速为大约30cm3/min，如果样品快速溶解，那么当氢释放时必须降低流速。注释X3.7 如果适当调节热极板温度和氮气流量，那么整个溶解过程中接收瓶中的溶液将保持呈碱性液，假设有必要，可添加硫酸锌铵溶液，但假设接收溶液呈现