KDN定氮仪蒸馏装置使用说明书

1、sqj-kdn2008-0903版kdn2008型定氮仪全自动蒸馏装置使 用 说 明 书通过iso9001：2000国际质量管理体系认证华 烨上海纤检仪器有限公司制造- 12 -目 录一）概 述1二）工作原理1三）技术指标1四）使用说明2五）蒸馏装置电器原理图8六）示意图10七）注意事项11一、概 述 “华烨”牌定氮仪，是依据经典凯氏定氮法设计的样品消化装置和自动测氮蒸馏装置，该仪器安装、操作简单；测量准确，使用安全、可靠、省时、省力；自动化程度高，适用于植物养份、水、沉淀物测试、粮油、食品、饲料、氮肥，医药、制糖、乳制品、化工、煤炭、橡胶、等行业的分析、教学和研究中。也可以作为提取其他元素的

2、仪器，是实验室操作人员的理想工具。 “华烨”定氮仪规格型号有kdn-102c、kdn-103f、kdn-2008型系列蒸馏装置和hyp-1004四孔、hyp-1008八孔、hyp-1014十四孔、hyp-1020二十孔、hyp-1040四十孔消化炉及氮磷钙消化炉。更多内容请访问公司主站kdn-2008型定氮仪采用微机芯片控制，具有以下特点：1. 在安全门打开的情况下设备将暂停工作，关闭后自动继续工作；2. 蒸发炉自动加水，泄漏缺水报警；3. 设备在运行过程中可以终止并重新开始测试。也可暂停和继续测试；4. 内置5台微型独立液体抽取泵，相互不受干扰；5. 样品检测完毕由声音提示；6. 加接收液，

3、加碱，加蒸馏水，加热，废液排放，系统清洗，一键完成。 二、工 作 原 理蛋白质是含氮的有机化合物。样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使氮分解，分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收,再用已知摩尔浓度盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。三、技 术 指 标1. 测定范围：0.1200mg氮2. 样品质量：固体0.38g；液体530ml；3. 精度：相对差1%4. 重复性：平行差0.2%5. 回收率：99.5%；6. 速度：蒸馏25ml /min；7. 功率：1200w；8. 电源：220v10%；50hz60hz；9. 尺寸：310300690(mm

4、)； 10. 重量：28kg；-1-四、使 用 说 明1. 仪器和用具：1.1 分析天平：感量0.0001g1.2 实验室用粉碎机或研钵1.3 酸式滴定管：25ml或10ml1.4 锥形瓶：容积250ml1.5 分样筛：孔径0.45mm(40目)2. 试剂2.1 盐酸（hci）：分析纯（gb/t622）0.05mol/l标准液，（4.2ml盐酸，注入1000ml蒸馏水）碳酸钠法标定盐酸。2.2 氢氧化钠（naoh）：分析纯（gb/t629）、40g溶于蒸馏水中，配成100ml 40%的水溶液（m/v）。2.3 硼酸（h3bo3）：分析纯（gb628）2g，溶于蒸馏中水配成100ml 2%的水溶

5、液（m/v）。2.4 混合指示剂：甲基红（c15h15n3o2）（hgb3958）溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿c21h14br4o5s（hg31220）溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合，阴凉处保存（保存期三个月以内）。2.5 硫酸铜（cuso45h2o）分析纯（gb/t665）10g；硫酸钾（k2so4）（hg3920）分析纯150g，在研钵中研磨，仔细混匀过40目筛（加速剂）。2.6 浓硫酸(h2so4)化学纯（gb/t625）（含量98%、无氮）。3 样品制备3.1 选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取样，粉碎至40目筛通过，装于密封容器中。（取样不少于2

6、00g）3.2 液体试样，必须有代表性，取样后，先放在消化管内浓缩至体积三分之一，再加入加速剂及硫酸进行消化。4 操作步骤：4.1 消化操作：详细步骤见消化装置说明书4.2 蒸馏（可参见网站视频教程）4.2.1 蒸馏前准备a. 连接冷却水进水口（34）、冷却水排水口（35）、注意排水胶管出水口，不得高于仪器底平面，同时关闭蒸汽炉排水阀门（33）。仪器背面b. 接通电源，电源线内必须有良好的接地线，同时必须保持与仪器相通。c. 硼酸管(5)插入2%硼酸液筒；蒸馏水管（6）插入蒸馏水筒；碱液管（7）插入40%的碱液筒；蒸发炉进水管（8）插入蒸发炉补水筒；废液排出管（9）插入下水道；所有试剂和试剂容

7、器均自备。仪器侧面面注意：插入容器前仔细核对标签。已标签为准。4.2.2 蒸馏操作a. 打开冷却水龙头，使冷却水进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。b. 套上空消化管，开总电源开关(3)，屏幕显示“开机界面”，此时蒸发炉自动加水，到达液位后进入预热“设定界面”（如图），设定预热时间，根据环境温度自行设置，要求能将蒸发炉内的水预热至沸腾；然后按开始键，预热完成后进入菜单界面。（如在内部设定时间内未达到水位，仪器将自动发出报警声，同时屏幕显示“系统故障”。此时请立即关闭电源）。欢迎使用华烨kdn2008全自动定氮仪上海纤检仪器有限公司tel：86-21-59900697手机：861

8、3601866650预热时间：250秒 （开机界面） （预热设定界面）托架往上提c. （正式测试前应先空运行1次）在锥形瓶（接收瓶）中滴入23滴混合指示剂；打开安全门，将接收瓶放在托架上（21）。抬起锥形瓶托架使接收管（20）的末端接触接收液底。（注意这个步骤容易被忽略，会影响测试结果）d向上拉左侧手柄(14)，将消化管（12）套在防溅管密封圈(11)上，稍加旋转使其保持接口密封，拉下安全门。e. 莱单参数选择：根据不同样品，不同标准自行调整参数值。以最短时间、最少的试剂量、最正确的结果为依据。仪器运行一次自动保存。同时可储存10个参数。f. 按开始键，仪器开始自动工作。蒸馏完成，液晶屏显示完

9、成并有声音提示。拉上安全门，取下锥形瓶。4.2.3键盘功能：翻页键：选择菜单。清除键：删除数值。 上光标键：功能1：菜单设置时向上移动光标。功能2：在程序运行过程中按此键可立即中断工作，并返回菜单界面（慎用）。 下光标键：菜单设置时向下移动光标。 开始/暂停键：功能1：按此键一次程序开始运行。功能2：在程序运行过程中按此键暂停程序，再按一次继续运行程序。4.2.4菜单设置：a菜单设置页面（如下图，参数不作参考） kdn2008定氮仪-参数设定 菜单 1加酸时间： 20秒加水时间： 20秒加碱时间： 20秒加热时间： 160秒吸液时间： 30秒清洗时间： 30秒菜单编号，共10套，按翻页键选择。

10、参数设定，按上下光标键选择，按数字键输入参数，按清除键删除参数。 （参数设定页面）b设置参数：加酸时间：设定加入接收液-硼酸的时间（流量约5.4ml/sec）。用户按需调试后确定。加水时间：设定加入蒸馏水的时间（流量约6.6ml/sec）。加蒸馏水量应大于消化液的2倍。加碱时间：设定加入碱液的时间（流量约4.2ml/sec）。加碱量根据消化时加入的硫酸量而定，必须使消化液达到碱性过量。如果使用硫酸铜或硫酸钾作为催化剂时，消化液呈灰黑色即为碱性。加热时间：即蒸馏时间。以25ml/min预计，用户按所需接收液的量进行调试后确定。至少120秒。吸液时间：以300ml/min预计，用户按消化液量设定。

11、清洗时间：用户自定，要求能将系统清洗干净即可。c. 参数设置完毕后按 键开始运行。 菜单：参数 1正在加入硼酸。 菜单：参数 1加入硼酸完成！ 菜单：参数 1加入蒸馏水完成！ 菜单：参数 1正在加入蒸馏水。 菜单：参数 1正在加入碱液。d. 补碱：（此程序为等待命令状态，期间无暂停和中断功能）当程序运行到加碱后会停留在如下这个界面，持续15秒后程序继续运行。 菜单：参数 1反应中，按暂停键，继续添加碱液 （注：调试后的程序不需按暂停键）在这期间只要按下 或 键即可进入补碱界面， 如下图。菜单：参数 1增碱时间： 2秒 输入补碱时间，按 键开始补碱，补碱完毕后仍然返回“反应中，按暂停键，继续添加

12、碱液”界面，直至此界面停留持续满15秒后自动继续运行程序。（注意：在这个界面停留的时间将会增加到蒸馏时间中，接收液会增多。故建议只在调试时使用或者在此界面停留的时间尽量少。） 菜单：参数 1加热中。 菜单：参数 1加入碱液完成！在加热结束前60秒，接收瓶会自动降下，并自动用硼酸冲洗接收管 菜单：参数 1正在清洗系统。 菜单：参数 1正在吸出废液。 菜单：参数 1样品检测完成！ 菜单：参数 1系统清洗完成！e. 程序运行结束，三次鸣叫提醒（后方可取下接收瓶）。然后回到主页面，等待5秒后回到菜单页，即可开始第二次蒸馏。此时前一套数据已被储存。如需要不同的参数，在设置时请选择不同的菜单项“参数110

13、”。4.3 滴定：吸收氨后的吸收液，用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。4.4 空白测定：用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。4.5 测定结果计算：4.5.1 测定计算公式：粗蛋白质%=(v2-v1)c0.0140k100wvv式中：v2 滴定试样时消耗酸标准溶液的体积（ml）。v1 滴定空白时消耗酸标准溶液的体积（ml）。v 试样分解液总体积(ml)。v试样分解液蒸馏用体积(ml)。 c 酸标准溶液的mol/l浓度。 k 氮换算成粗蛋白质的系数 w 试样重量（g）。 0.0140氮的毫克当量数。4.5.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后二位。4.5.3

14、 结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数。换算系数见下表。样品名称换算系数数据来源小麦5.70gb2905大麦5.70gb2905酿酒大麦6.25toct10846面粉5.70gb5009.5面包5.70aoac14.103大豆6.25gb29055.71gb5009.5玉米6.25食品常用数据手册6.24gb5009.5饲料6.25gb6432肉制品6.25gb5009.5乳制品6.38gb5009.5牛奶6.38acac16.036芝麻5.30gb5009.5油菜5.53油菜籽综合利用五、 kdn2008自动定氮仪蒸馏装置电器原理图六、kdn2008自动定氮仪蒸馏装置示意图六、 kdn2

15、008自动定氮仪蒸馏装置示意图七、注 意 事 项1. 用户在遵守本仪器的运输、贮存、安装、调试和使用规程的条件下，如发现仪器因制造质量问题而不能正常工作时，从收货日起壹年内；或开箱时发现包装不良而发生损坏，附件与装箱单不符、短缺零件等情况下，请与我公司质检部门联系，来函注明产品型号、编号和生产日期。2. 本仪器使用时，要求用户严格按说明书规定进行，禁止放在毒气橱内工作，如有疑问或对结构改进的意见，请来函告知我公司质检部门。3. 本仪器的电源电压为220v，频率50hz，并有可靠的接地。4. 每次使用结束，必须擦洗干净，防止试剂腐蚀仪器，影响测试精度及使用寿命。5. 注意：如仪器连续数天停止使用

16、，必须先吸空胶管和碱泵内的碱液，然后用10的硼酸溶液过滤胶管和碱泵；再用蒸馏水过滤一次即可。避免液泵内产生结晶。6. 本仪器长期实行保修，并有零配件长期供应，如用户要修理时，请来函告知我公司质检部门，并告知修理内容。7. 更多内容，请到本公司网站“仪器使用指南”中查看仪器使用。随 机 附 件蒸馏装置1台带插头三芯线1根胶管3根15a保险丝5只水盘1件检验合格证1本主要产品目录定氮仪(蛋白质测定仪)kdn-103fkdn-102ckdn-04kdn-2008蒸馏装置配消化炉hyp 四孔消化炉hyp1004 四孔消化炉hyp1008 八孔消化炉hyp1014 十四孔消化炉hyp1020 二十孔消化炉hyp1040 四十孔消化炉spca氮磷钙消化炉szc-d 脂肪测定仪（定时、到时报警）szc-c 脂肪测定仪slq-6 粗纤维测定仪eab1-2000 黄曲霉毒素