仪器分析习题总结部分答案

1、仪器分析习题总结部分答案1 .根据iupac建议，不属于分析方法的主要评价指标的是 a.精密度b.准确度c.灵敏度检出限第三章紫外-可见吸收光谱法填空题： 1 、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是光源， 可以使用材质的棱镜和比色皿； 而在紫外区一般使 用的是和光源，必须用材质的棱镜和比色皿。2 、 双波长分光光度计在仪器设计上通常采用光源个单色器和 个吸收池。3 、紫外-可见分光光度计主要是由、 、 、和五部分组成。选择题 1 、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是ch3ch3a、鸨灯b、硅碳棒c、空心阴极灯 d、激光灯2、 ch3c-ch=cch3中的n-兀*跃迁谱带在下列溶

2、剂中测量时，入 max最大的为a、水b、甲醇c、正丁烷d、氯仿3、双光束分 光光度计与单光束分光光度计相比， 其优点是 a 、 可以扩大波长 的应用范围b、可以采用快速响应的检测系统c、可以抵消吸收池所带来的误差 d 、可以抵消因光源的变化而产生的误差4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？ a 、若合理选择 波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度da ，能有效地校正待测成份以外的背景吸收 b 、 可用于扣除混浊液背景校正c、由于记录的是两个波长信号的信号差， 因此不受光源电压和外部 电源变化的影响d、可用于追踪化学反应。吸收曲线 a. 可见分光光度法定量分析的理论依据是 -、紫外

3、 5b.吸光系数c.朗伯-比耳定律能斯特方程问答题1、何谓生色团、助色团，红移和蓝移？2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响？ 3、 作为苯环的取代基， 为什么 nh3+不具有助色作用，而 nh2 却具有助色作用？4、作为苯环的取代基，为什么一oh的助色作用明显小于一o-?计算题1、以领 二氮菲光度法测定fe （ii）,称取式样0.500g,经处理后加入显 色剂，最后定容为 50.0ml 。用 1.0cm 吸收池，在510nm 波长下测得吸光度a=0.430 。计算： （ 1 ） 试样中的铁的质量分数； （ 2） 当溶液稀释1 倍后，其百分透射比是多少？ （510=1 1x104

4、 cm-1） 2、用分光光度法测得浓度为1.0x 10-3mol.l-1zn2+标液和未知浓度的锌试样溶液和锌试剂显色后的吸光度分别为 0.700和 1.000.求： （ 1）两种溶液的透光率相差多少？（2）若以上述标准溶液为残壁，试样溶液的吸光度为多少？（3）此时读数标尺放大了多少倍？3、普通分光法测定0.5x 10-4,1.0x10-4mol.l-1zn2+标液和试液的吸光度 a 为 0.600,1.，澳大利亚物理学家a.walsh 提出，用峰值吸收来代替积分吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。4、在原子吸收分析的干扰中，非选择性的干扰是物理干扰。有选择性的干扰是化学干扰。5、原子吸收分析

5、中，使得谱线变宽的主要因素有自然变宽、多普勒变宽、 碰撞变宽 （共振变宽同种原子之间碰撞和洛伦、石 6、自吸变宽辐射原子和其他粒子之间的碰撞）兹变宽墨炉原子化器的原子化过程可分脱溶干燥、灰化、原子化、除残四个阶段选择题 1、在原子吸收光谱分析中，塞曼效应用来消除a.物理干扰b.背景干扰c.化学干扰电离干扰2、关于多普勒变宽的影响因素，以下说法哪个是正确的 a. 随温度升高而增大b.随温度升高而减小c.随发光原子的摩尔质量增大而增大x应该是减小 随压力的增大而增大（碰撞变宽）3、在原子荧光产生过程中，共振荧光a.产生的荧光与激发光的波长不相同b.产生的荧光与激发光的波长相同c.产生的荧光总大于激

6、发光的波长 产生的荧光总小于激发光的波长4、原子吸收分光光度中消除物理干扰常用的方法是 a. 配制与被测试样相似组成的标准样品b.化学分离c.使用高温火焰加入释放剂或保护剂5、原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面哪个原因产生的 a. 原子的热运动b.原子与其他粒子的碰撞 c.原子与同类原子的碰撞 外部电场对原子的影响 6、原子吸收分光光度法中的物理干扰可用什么办法消除a.释放剂b.扣除背景c.标准加入法保护剂8、原子吸收光谱仪中，产生共振发射线和共振吸收线的部件是a.光源和原子化器b.原子化器和光源c.光源和单色器原子化器和单色器9、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是主要是自然变宽a.阴极

7、材料b.阳极材料c.灯电流（主要操作参数）填充气体10 、在原子吸收法中，使用氘灯是为了消除哪种干扰a.化学干扰b.物理干扰c.背景干扰电离干扰11、待测元素能 给出检出b.灵敏度a.三倍于标准偏差读数时的质量浓度或量， 称为限c.特征浓度d.特征质量12、火焰原子吸收光谱分析法一般比 原子发射光谱分析法精密度好的原因是a 、使用了锐线光源b 、原子吸收的轮廓较宽 c 、 基于 n0 对辐射的吸收， n0 大且变化小d、原子吸收法干扰效应少问答题1、火焰原子化法测定某物质中的ca 时(1)选择什么火焰？(2)为了防止电离干扰采取什么办法？2、为什么原子吸收光谱法只能进行定量分析，而不能进行定性

8、分析？3、以峰值吸收测量代替积分吸收测量的必要条件是什么？锐线光源的发射频率与原子吸收线的中心频率完全一致；发射线的半宽度为吸收线半宽度的1/51/104 、常用的发射光谱半定量分析法有哪些具体方法?5、 简述空心阴极灯的工作原理及结构， 分析空心阴极灯为何会发射锐线光源？ 6、 从原理、 仪器、应用方面比较原子吸收、原子发射分析法的异同点计算题1、用aas 法测定某溶液中 cd 的浓度，在适合的条件下，测得吸光度 为 0.141。取 50.00ml 此试液加入1.00ml 浓度为的 cd 标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求试液中 cd

9、的浓度及1%吸收灵敏度2、用某原子吸光分光光度计，测定质量浓度为0.30?/?的cu2+溶液，已知透光率为50% ，求该仪器测定铜的灵敏度(特征浓度)为多少？3、用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1?/?质量浓度的铅次测得空白值的标准偏差 11，连续 0.24 标准溶液没得吸光度为为 0.012，试计算其检出限为多少？4、有0.02?/?标准钠溶液与去离子水交替连续测定12次，测得na溶液的吸光度平均值为0.157,标准偏差 为 1.17x10-3。求该原子吸收分光光度计对na 的检出限。5、为检查原子吸收光谱仪的灵敏度，以 2以g / ml的be标准溶液，用 be234.86nm 的吸

10、收线测得透射比为 35% ，计算其灵敏度（特征浓度）为多少？名字解释原子发射线：特征浓度：第九章电位分析法填空题1、用直读法测定试液的ph 值 ,其操作定义可用式 来表示。用 ph 玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的ph 比实际数值 ,这种现象称为 。测定强碱时,测得的ph 值比实际数值,这种现象称为2、 在电化学分析中，按电极所起作用， 电极可分为、 、 、四类选择题 1、使 ph 玻璃电极产生纳差现象是由于a 、玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀b、强碱溶液中钠离子浓度太高c、强碱溶液中氢氧根离子中和了玻璃膜上的氢离子 d 、 大量的氢氧根离子占据了膜上的交换点位2、在实际测定溶液ph 时

11、，都用标准缓冲溶液来校正电极，目的是消除a 、不对称电位b 、液接电位c、不对称电位和液接电位d、温度影响3、ph玻璃电极的不对称电位来源于 a 、内外玻璃膜表面特性不同 b 、内外溶液中 h+浓度不同c、内外溶液的h+活度系数不用d、内外参比电极不、8%b、a 离子选择性电极测定一价离子的准确性一般为、4一样4%c 、 3.9%d 、 7.8%5、用标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求是a 、体积要大，其浓度要高b 、体积要小，其浓度要低c、体积要大，其浓度要高d、体积要笑，其浓度要高6、在直接电位法中，若i, j均为一价离子，ki, j=0.05,干扰离子的浓度为 0.10mol

12、.l -1，被测离子的浓度为0.荷兰学者范第姆特等人在研究气液色谱时，提出了色谱过程速率理论。并导出了范第姆特方程，其数学表达式为 h=a+b/u+cu ，式中各项代表的意义是a ：涡流扩散项/多径项，b ：分子扩散项/纵向扩散项，c:传质阻力项，u:流动相平均线速率。4 、 在气相色谱中， 样品以极性差别为主， 应选择极性固定液，则极性小的组分先出柱。6 、常用的高效液相色谱检测器主要有_紫外吸收检测器_ 、 _示差折光检测器（通用型利用折光率不同来检测）_ 、 _荧光检测器 _、和电化学检测器、质谱检测器等。7 、 各个色谱峰的半峰宽反映了各组分在色谱柱中的分离情况，它由色谱过程中的热力学

13、因素控制，其相应的理论为塔板理论。各个色谱峰的保留时间反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的动力学因素控制，其相应的理论为速率理论。选择题 1 、气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是 a. 峰面积b.峰高c.保留值半峰宽2、根据范弟母特方程，在高流涡c.纵向扩散b.传质阻力a.速条件下，影响柱效的因素主要是流扩散 填充不规则因子3、属于气相色谱仪通用型检测器的是a.热导池检测器b.氢火焰离子化检测器含碳有机物c.电子俘获检测器电负性火焰光度检测器农药含p、s4、分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是 a. 空间排阻色谱尺寸不同b.分配色谱用于分离极性有差别的组分c.亲和色谱

14、吸附色谱5、不影响速率方程式中分子扩散项 b/u 大小的因素有a.载气流速。流速越小，展宽越严重 b.柱长c.柱温主要影响扩散系数，温度越高，扩散系数dm 越大，另外dm 还随柱压的增大而减小载气相对分子质量dm 与载气相对分子质量的平方根成反比 6 、与分离度直接相关的两个参数是a. 色谱峰宽与保留值差 b. 保留时间与色谱峰面积c.相对保留值与载气流速调整保留时间与载气流速7、在色谱分析中，可利用色谱流出曲线上的峰高或峰面积来进行a.定量分析b.定性分析c.评价柱效结构分析8、分离沸点相差较大的混合物宜选用 a. 非极性固定液b. 极性固定液c.强极性固定液 氢键型固定液9、hplc与gc

15、比较，可忽 略纵向扩散项，主要原因是 a.系统压力较高b.流速比gc的快c.流动相黏度大柱温低问答题1、试指出在气相色谱分析中用邻苯二甲酸二壬酯（有极性）为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？2、色谱归一1、化法定量有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？计算题 在一个 3.0m 的色谱柱上， 分离一个样品的结果如下图： 计算 :(1)计算色谱柱2用组分(2) ;t/r(2)及t/r(1)两组分的调整保留时间.的有效塔板数neff 及有效塔板高度heff ； (3)两组分的容量因子k1 及 k2 ； (4)两组分的分离度；2、在一根3m 长的色谱柱上，分析某

16、试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为 13min 及16min,后者的峰底宽度为1min,试计算：(1)色谱柱的有效理论 塔板数 neff； (2)两组分的相对保留值r2,1； (3)如欲使两个组分的分离度 r=1.5， 需要有效理论塔板数 neff 为多少？此时应使用多长的色谱柱？ 3、在一根长度为 1m 的填充柱上，空气的保留时间为5s,苯和环已烷的保留时间分别为45s和49s,环已烷色谱峰峰底宽度为 5s。试计算： (1)两个组分的相对保留值；(2)用环已烷计算该色谱柱的有效理论塔板数； (3) 两组分的容量因子 k1 和 k2 ； (4)两组分 的分离度。4、在一个塔板数为4600的色谱柱上，十八烷和a一甲基十 七烷的保留时间分别为15.55min和15.32min,甲烷的保留时间 是0.50min,试计算：(1)两组分的调整保留时间t/r(1)及