水质分析中的检出限及其确定方法

1、水质分析中的检出限及其确定方法 摘 要：水质分析是水资源保护的一个重要参数。但是在很多水质检验中经常出现一些问题，导致水质检验结果的不准确，存在虚假的地方。尤其是检出限这一参数能够反映出水质的的重要指标，所以加强对检出限的控制，同时一些技术手段确定检出限的范围，从而更好的提供水质的监测报告。 关键词：水质分析；检出限；确定方法 检出限就是检测水质信息的一个质量控制范围参数，也是监测水质前期的一个重要的参数，检出限的确定工作是一个重要的项目。我国的水质因为工业的发展以及对于水质净化部门的监管不力现象导致水质逐渐变差，同时水中一些微生物、新污染物越来越多，而以利用常规的监测手法是无法监测的到的，所

2、以就要提高检出限，提高水的检测水平。 1 检出限的作用及意义 检出限可以理解为水质监测的检测范围以及对每一种特定成分的监测方法等，在水质监测中分为水质监测广度以及深度，广度就是水质中杂质的数量，而深度就是针对一种物质的浓度。检出限就是检测深度的一个重要的参数，检出限控制着水质的的情况，检出限的单位是由水中有关物质得绝对量来说的，所以它的单位也是可以使用浓度来使用的，而浓度正是检出限最常见的单位。对于检出限来说数值上能够为水质检测带来很多重要的作用，在水质检验的过程中，当目标的浓度为零时，检出限就为零。当浓度为100时，检出限的浓度为100，所以检出限要与实际检测的物质浓度相同才能保证检测的正确

3、性。 方法检出限（mdl）的意义对于低浓度检测数据的报告方法一直存在较多的争议。一般倾向于以最低报出限（minimumre-portingleve1，mrl）来报告，低于mrl的结果报告为“未检出”或“ 2 确定检出限的常见方法 2.1 原理分光度法 原理分光度法是利用水中杂质的吸光度的不同，从而形成的检测方法。就是让被检测的水放在一个特定的波长下根据水不同物质的吸光性和发光性得到水中个物质的含量。这种方式是一种非常准确而且好操作的方法，将分光度法用于水质检测能够把水中很多参数计算出来但是要按照相应的技术流程来才能形成最好的效果。 2.2 流程分光度法 流程分光度法检测水质的时候首先要做好检测

4、水的无菌杯量，第一步就是要测定空白的值，根据空白值做好基础性的检出限计公式，在检测空白值的时候，注意采用二次检验的方式取平均值，如果两次数据相差很大，就要进行多次计算，然后根据相应的科学实验平均方法做好计算工作。第二步，就是对检测水进行检测，在每一次的检测中都要详细记录，并最好用电脑自动记录，然后形成新的曲线，曲线是我们分析的重要工具。第三步，重复检测过程5到6遍，在分光度法的测量中，数据的变动可能很大，所以如果出现变动较大时候采用更多的检测实验，但是尽量不超过20次。在检验过程中出现数据较大的现象只要是因为水质检测没有按照相关的规章制度严格执行，水浓度检测时一项非常精密的工作，如果出现一点失

5、误都会导致水质检测结果出现较大的误差。 3 在计算mdl时有以下几个值得注意问题 标准偏差采用样本标准差s而不是总体标准差。采用正确的t值；有效数字：在计算过程中不要进行数值修约，计算到最后的结果时再根据方法的报告要求修约到合适的位数。mdl结果要往上修约，而不能往下。mdl合理性验证mdl值计算出来以后，需要判断其是否合理有效。这种判断除了根据分析工作者的经验以外，可以从下列五个方面来判断：（1）加标浓度是否超过10倍mdl值？如果是，则说明加标样品浓度太高了，需要调整以后重新测定；（2）mdl是否比加标浓度高？如果是，则加标浓度太低；（3）mdl是否能满足有关法规的要求；（4）信噪比是否在

6、合适的范围；（5）加标样品的回收率是否合理。 根据mdl进行数据评价时，应注意以下两点： （1）如果某被测物的浓度等于或低于mdl，说明该物质在样品中存在的可能性低于99%并且随着浓度值降低，置信度值急剧下降。结果以“ （2）当检测浓度大于mdl而小于loq时，表明样品中存在被测物质的可能性在99%以上，但定量值的准确性存在疑问，只能确定浓度值在mdl和loq之间，数据值可供参考；当测定浓度大于loq时，样品中99%的可能性存在被测物，定量结果的置信度高，数据可以无条件报出。 4 不能采用上述方法确定mdl值的几种 4.1 对于水质检验中大部分检测项目和分析方法，都可以按前述的步骤来确定分析方

7、法的检出限，但也有一些例外，不适合用这种方法确定。1.余氯：余氯的测定方法有电化学法、比色法和滴定法。余氯mdl值确定的难度在于标准不稳定，浓度随时间改变。应根据采用的分析方法来决定如何确定mdl。一般要求实验室的阱联甲苯胺法的mdl达到0.05mg/l。 4.2 重量法测定的项目：如溶解性总固体和总残渣等项目，不宜采用前述的加标重复样测定的方法确定方法的检出限，而要根据分析天平的灵敏度来确定检出限，检出限还与所处理的样品体积有关。一般来说，合理的检出限为1.0mg/l。 5 总结 在水质的测定的工作中，首要应该明确水质检测检出限的重要性根据，根据检出限的作用分析得出检出限使用浓度作为单位，依靠分光度法进行测量，同时测量要进行多次，谱平均值。对于检出限的计算上和确定上主要的问题就是mdl，mdl是最常用的确定检出限的方法，但是在计算上会出现很多值得注意的问题，首先是误差的管理以及分析，对于误差采用多次计算，多次平均的方法。再次的问题就是有一些物质在水中不稳定，所以用浓度检测起来不合理，无法得到正确的结论。但是可以采用一些其他的方法，不如采用化学的方式将容易检测的物质反应成一般物质，通过计算检定其含量