AE训项目-十---阿司匹林的质量检验

1、ae训项目-十一-阿司匹林的质 量检验实训项目十阿司匹林的质量检验一、实训目的1 .学会查阅中国药典（二部）及相关资料；2 .学会原料的一般取样方法；3 .能依据中国药典（二部），准确进行阿司匹林原料药的性状检查和鉴别;4 .能依据中国药典（二部），正确使用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的百 分含量；5 .能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。二、药品简介（西药增加结构式，理化性质、临床用途；中药增加来源、主要化学成分、 临床用途）阿司匹林具有解热镇痛作用，由于阿司匹林为水杨酸和醋酸的合成品，在 较潮湿的环境下容易水解成水杨酸，而失效。另外由于阿司匹林对胃的刺激性 较大，容易引发胃溃疡及胃出血，

2、所以生产中将阿司匹林包肠衣而形成肠衣片 使用。三、实训仪器及试剂阿司匹林肠溶片、电子天平、容量瓶、比色管、溶出度测定仪四、实训注意事项加碱、加热水解阿司匹林时应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷， 尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。第一部分实训内容实训岗位一查阅相关资料，设计试验方案1.1.参阅国家药典2010年版2部及其他标准1. 2.设计试验方案实训岗位二药品取样1.1. 取样员按请检单内容准备取样器具、取样容器。1.2. 取样员在取样时，应核对请验单的内容与供货是否相符。2. 3.根据原辅料总件数确定取样件数；当nw3时，每件取样；当n为4300时，取样量为jn +1 ；当n2300时

3、，取样量为近+ 1。2实训岗位三性状检查2.1. 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气 即缓缓水解。3. 2.本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醛中溶解，在水或无水乙醛中微 溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。实训岗位四鉴别3.1. 取阿司匹林片的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g ）,加水10ml,煮 沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即得紫堇色。4. 2.取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml煮沸2分钟后，放冷，加过量的 稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。4.1. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。实训岗位五检查5.1. 溶液

4、澄清度 取本品0.50g,加温热至约45c的碳酸钠试液10ml溶解 后，溶液应澄清。5. 2.游离水杨酸 取本品0. 10g,加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml 立即加新制的稀硫酸铁铁溶液（取盐酸溶液（9-100） 1ml,摇匀；30秒钟内 如显色，与对照液（精密悬取水杨酸0.1g,加水溶解后，加冰醋酸1ml,摇匀, 再加水使成1000ml摇匀，精密量取1ml加乙醇1ml,水48nli与上述新制的 稀硫酸铁核溶液加1,摇匀）比较，不得更深（0.1%）。5.3,易炭化物 取本品0.5g,依法检查（附录皿0）,与对照液（取比色用氯化粘液0.25ml、比色用重铝酸钾液0.25ml、比色用硫酸

5、铜液0. 40ml加 水使成5ml）比较，不得更深。5. 4.炽灼残渣 不得过0.1% （附录加0。5. 5.重金属 取本品1. 0g,加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（ph3. 5） 2ml,依法检查（附录vidh第一法），含重金属不得过百万分之十。实训岗位六含量测定取本品约0.4g,精密称定，加中性乙醇（对酚猷指示液显中性）20ml溶解 后，加酚配指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.lmol/l）滴定。每1ml氢氧化 钠滴定液（0. lmol/l）相当于18. 02mg阿司匹林。附录wo:附录vbih第一法:规格第二部分检验原始数据检验原始记录批号数量来源取样日期 年 月 日依据报告日期 年 月 日性 状鉴 别查含量测定判定:检验人:复核人:第三部分检验报告单 检验报告单报告