农产品质量安全检测技术解决方案

1、农产品质量安全检测技术解决方案沈阳长嵘电子科技有限公司中日合作沈阳长嵘分析技术应用研究所中日合作?沈阳华光集团目 录1 前言12沈阳长嵘电子科技有限公司简介53仪器汇总.64 附录一有关农产品质量安全检测的主要农业标准汇编.85 附录二无公害农产品安全质量监督检验站审查认可(授权/验收)检验产品目录.126附录三对全国农产品质量安全检验检测体系建设中各级中心目标任务定位及仪器设备配置的理解和建议.167售后服务承诺书.24前 言全国农产品质量安全检测体系建设规划中指出：“农产品质量安全检验检测体系，是按照国家法律法规规定，依据国家标准、行业标准要求，以先进的仪器设备为手段，以可靠的实验环境为保

2、障，对农产品生产和农产品质量安全实施科学、公正的监测、鉴定、评价的技术保障体系。”规划中强调了仪器检验设备在农产品质量安全检测体系中举足轻重的作用，准确选择性能优越、可靠实用的检测仪器是这次体系建设中的关键环节。然而要在种类众多、型号繁杂、性能参差不齐的仪器海洋中选择完全满足农产品安全检测所需的设备，对于基层的农业检测部门来说并非是一件容易的事，往往是钱没少花，确没有购置到完全满足检验所需要的仪器，错过了难得的实验室装备机会。例如我们在农检实验室装备的调查中了解到，大多数的农业推广中心在测土施肥项目中均购置了“原子吸收光谱仪”这种大型精密仪器，用于测量土壤中微量元素的含量。在这次建立农产品质量

3、体系建设中一些检验站为了节省资金、资源共享，打算与土肥站共用一台原子吸收仪器。殊不知土壤中的微量元素含量相对较多，土肥站原装备的这种单一火焰型原子吸收光谱仪完全可以满足检测需要，可是生长到植物中的微量元素却少之又少，特别是一些对人体有害的汞（水银）、砷（砒霜）镉等有害元素国家标准中要求的更加严格，这样少的微量元素是常规原子吸收光谱仪完全无法检测的，根本不能实现资源共享，如果决策失误，美好的愿望将会变成检测项目缺失的遗憾。又比如植物中的农药残留是这次农产品安全检验的最主要项目，农业部最新公布的蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酯类农药残留的测定国标（ny/t 761-2008)中例出

4、了105种农药残留检测，其中有95种要由气相色谱仪检测，这次国标中对农药残留的最低检出限提出了更加严格的限制，同样对气相色谱仪器也提出了更高的要求。如何合理的选择性能优良的仪器，配备更先进的附属设备，提高仪器灵敏度，将低含量的农药残留测量的更加准确是一个非常专业的技术问题。 为了帮助广大的基层农业部门做好这次产品质量检验站的建站工作，我们走访了一些知深的农业及仪器方面的专家，并结合我们公司多年生产大型精密仪器的实践编制了这本县级农产品质量安全检验检测站实验室仪器设备及检验标准汇编，为了使这本汇编简洁、清晰、便于操作，我们将农产品检验中可能用到的50多种仪器设备分为“分析仪器”和“样品前处理设备

5、”两大类。“分析仪器”承担了全部的农产品分析、检验工作；而“样品前处理设备”则为测量前的辅助设备。在分析仪器中又以“气相色谱仪”、“液相色谱仪”、“原子吸收光谱仪”为主体，它们承担了95%的检测项目，因此这三种大型精密仪器是采购的重点。在编写本书过程中，中国农业科学院、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术学会常务副理事长蒋士强先生，辽宁省农业工程研究设计院杨维宇院长、田乃兴总工程师、商登喜研究员及沈阳农业大学植保学院纪明山教授、沈阳农业大学分析测试中心牛森教授、沈阳农产品质量检测中心张主任等均给予了热情的指导和帮助，在这里我们一并表示感谢。长嵘电子与日本维丝帕特那株式会社共同组建长嵘分析技术应用研

6、究所，生产制造商为中日合资沈阳华光精密仪器有限公司。长嵘分析技术应用研究所拥有一支实力雄厚的研发团队，具有原始创新能力，近年来用企业自身的专利技术开发了系列的分析仪器，特别是最新研制的lab系列多功能原子吸收光谱仪，具有6项国家专利技术，其先进性和众多的功能使这款仪器得到了国家及省、市中小企业创新基金的支持。lab600在2009年中国最大规模的bceia仪器仪表会展上获得最高奖项“金奖”；lab600m专为（2010版）量身制造。作为长嵘的联合制造企业，华光采用了日本先进的技术，将所有电器元件高度集成在一块电路板上，我们为这块电路板提供“终身免费保修”的超值承诺。长嵘，永恒的山脉、草原、森林

7、和我们美丽的家园；长嵘电子，始终专注并致力于“为环境健康与人类健康和谐统一提供技术,产品与服务”的领域。我们真诚希望海内外各界朋友莅临长嵘、做客华光，共赏北国漫天飘舞的雪花，共谋双方持续发展的宏图。仪器汇总县级农产品质量安全检验检测中心 仪器设备配置推荐表序号仪器设备名称数量(台套)用 途1.多功能原子吸收分光光度计1重金属及微量元素检测2.原子荧光光度计1重金属检测3.气相色谱仪1农药及农药残留检测4.高效液相色谱仪1农药及农药残留检测5.紫外可见分光光度计1硝酸盐、亚硝酸盐、维生素等分析6.农药残毒快速测定仪1检测农药残留7.农产品质量安全监控系统1安全监控8.黄曲霉素测定仪1测定食品、饲

8、料、水果、肉等中的黄曲霉素9.荧光增白剂测定仪1检测荧光增白剂10.定氮仪2土壤、肥料、植物中全氮测定11.消煮炉2样品消解12.全自动酶标仪1微生物、食品检测13.电导率测定仪1电导率测定14.精密酸度计2ph值测定15.水份测定仪1农产品快速水份测定16.多参数水质测定仪1水质测定17.生物显微镜1微生物分析18.菌落计数器1微生物分析19.万分之一电子天平1称量20.千分之一电子天平1称量21.百分之一电子天平1称量22.真空干燥箱1样品、药品、器皿烘干23.电热鼓风干燥箱1干燥24.烘箱1干燥25.箱式电阻炉1加热26.电热板1样品消解、加热27.智能微波消解仪1样品前处理28.恒温水

9、浴锅1恒温加热29.多功能振荡器1震荡提取30.水浴恒温振荡器1恒温震荡浸提31.垂直分液漏斗振荡器2震荡分液漏斗32.真空泵2抽真空、如真空抽滤33.低速台式离心机1沉淀分离34.高速台式离心机1沉淀分离35.超声波清洗器1样品超声震荡提取36.磁力加热搅拌器1样品前处理37.微型粉碎机1各种粮食进行粉碎处理38.食品加工机1样品前处理39.旋涡混合器1样品前处理40.水浴氮吹仪2处理样品41.旋转蒸发器1样品前处理中的溶液浓缩42.索氏提取器1提取样品43.固相萃取装置1萃取样品44.蒸馏水器1实验室制备二次蒸馏水45.超纯水机1制纯水46.大气采样器3大气采样监测47.自动烟尘采样器1环

10、境监测48.生化培养箱1生化培养49.电热恒温培养箱1细菌培养、育种、发酵及其他恒温实验50.拍击式均质器1处理样品51.压力蒸汽灭菌器1灭菌52.低温保存箱2冷藏样品、药品53.智能人工气候箱2种子发芽率测定54.真空数粒置种仪2种子千粒重等测定55.研磨机1样品粉碎56.高速匀浆机1样品粉碎匀浆57.恒温恒湿箱1提供所需各种环境模拟条件58.超净工作台1微生物检测59.天平台1放置天平药品、家具药剂、玻璃仪器注：根据客户需求提供相关产品。药品柜、样品柜、晾瓶架工作台、实验室边台、中心台通风换气设备电脑及打印机空调、除湿机气体钢瓶或发生器ups电源、稳压器附录三对全国农产品质量安全检验检测体

11、系建设中各级中心目标任务定位及仪器设备配置的理解和建议全国人民十分关注的，国家非常重视的，为确保农产品、食品质量和安全，经国家发改委审批的全国农产品质量安全检验检测体系建设规划（以下简称规划）现已由农业部周密布署和有力地组织实施了。今天我很高兴与各位领导、专家、科技人员共商讨有关体系建设中各级中心的目标、任务及仪器设备配置的问题。正如大家所共识的，发达国家对农产品、食品安全问题高度重视表现在：（1）保障体系和机构完备；（2）法律、法规和标准健全；（3）技术装备先进；（4）人员专业素质很高；（5）人们特别是生产者对农产品、食品安全意识很强。最终实现检测和监控及时而有力，确保农产品、食品安全。我国

12、对此也采取了一系列有力举措，公佈实施了食品卫生法、农产品质量安全法，国务院专门发布了200423号文国务院关于建一步加强食品安全工作的决定（以下简称“国务院决定”）；科技部在“十、五”和“十一、五”均设立“食品安全关键技术”国家重大科技专项；国家重点基础研究发展计划的第一大领域就是农业领域，其中第一项就是“农产品中有害物质形成机理及控制途径”；国家标准委组织有关机构研发了农产品质量安全指标查询系统包括：我国标准、国际标准（iso），国际食品法典委员会（cac）等7个国际标准化组织和日本等国的标准和技术法规中涉及农产品质量安全的指标，其中农药残留指标50 019条，兽药残留指标3 342条，微生

13、物指标207条，其他危害物质指标718条。当今我国为保障农产品质量安全问题,在体系和机构的设置方面,已从农业部到各省、（区）、市、县，都在不断地完善之中。有关法律、法规、标准也不断地健全。我认为，本规划的实施是为构建整个农产品质量安全保障体系奠定了基础，而仪器设备配置和相应的人才队伍建设是本体系技术支撑。在与大家商议有关仪器设备配置这一具体问题之前，我深感极需先向农业部有关司局领导和各省领导直言有关各级中心的目标、任务的定位和人才队伍建设问题。因前者是决定仪器设备配置的基础，而后者是仪器设备能否得以正常和充分运行，乃至能否保证各级中心建设的目标和任务实现的要素之一。一、有关各级中心的目标、任务

14、定位和人才队伍建设及资源整合的几点建议。基于原规划草案和此后发改委委托中咨公司组织专家组进行评估并形成的咨询评估报告（以下简称评估报告），最后农业部又作了认真的修订，经发改委审批正式发布实施的规划是很严谨、周全和正确的，而且也颇明晰，特别是对部级专业质检中心的定位。但在我协同工程建设服务中心审评一些省级中心上报的可行性研究报告和随同中咨公司赴河南、湖南调研时感到，一些省级综合性质检中心和县级质检站，对其建设的目标、任务的定位和人才队伍的建设以及资源整合方面的理解与规划和评估报告有所偏移或欠明晰，重点不突出，甚至欠妥。对此，我呈叙以下五点建议。1、宜进一步明确各级质检中心和站的核心任务或称首要任

15、务是检验检测农、牧、渔业产品的质量与安全，而安全检测又是重中之重。本体系的名称就是农产品质量安全检验检测体系，在规划的建设目标中明确规定“以解决食用农产品和大宗出口农产品质量安全问题为主的农产品质量安全检验检测体系框架和运行机制，完善制度，对主要农产品品质安全实施全过程监管”。我认为体系和各级质检中心的建设目标和核心任务是农产品的质量安全。对投入品和环境生态的关注，是出于“从农田到餐桌”和“从农田到市场”宏观思路的溯源性、派生性的任务，因为虽然产品的质量安全与投入品和环境生态是密切相关的，但就其学科、行业、领域而言，国内外都将这几方面纳入各自所属的相应体系，如美国fda中就划分为食品与药品二大

16、体系，而环境则属epa。我国分得更细，且早已建立兽药检定体系，农药检定体系、饲料监测体系、农业环保监测体系，只是考虑到我国国情和体制，在规划中将后二者也纳入农产品质量安全检验检测体系之中，但不应视为主体。（1）部级专业质检中心正因为如此，在规划中拟建立的57个部级专业性质检中心含（15个部级区域性专业质检中心），属于农、牧、渔业产品类的质检中心48个；农业投入品类质检中心6个，其中农药、兽药、渔药、饲料、肥料和种子各一个；农业环境生态类的质检中心3个，其中农业、畜禽和渔业各一个。这6种农业投入品和3种环境生态领域质检中心各自起着引领作用。总体上讲，这些部级专业检测中心目标和任务的锁定是符合本体

17、系建设宗旨，也符合充分运用现有资源的建设原则。（2）省级综合质检中心省级综合质检中心目标与任务的定位问题，各省（市）的理解差异不小，从已看到的可行性研究报告中，既见到有目标定位准确，即以检验和检测农业产出品的质量安全为核心，并兼备有追溯投入品和产地环境的监测能力，而且是农、牧、渔业产品质检的大综合，如去年已启动建设的3个省。但有不少省对其目标、任务的定位可说名为“全方位”，但无主旋律，即分不清主要是承担检验检测投入品还是农业产出品，看似“全方位”实则是大拼盘，看似从源头抓起，实质上将处于被动、挨问责的地位。因为根据国务院23号文，农业部是负责初级农产品监管，而当今农产品质量安全问题产生的主因是

18、农药、畜药和添加剂等的违规滥用，而问题的发现则往往是在农产品上市，甚至消费环节上。如果农业质检机构不能首先发现产出品的质量安全问题，则永远处于受到人民群众和食品安全分段管理后续环节（质检、商检、卫检）追责者的被动地位。（3）县级质检站县级质检站的目标、任务的定位问题，在规划中均有详细的表述。在此，除了建议仍然要确立以检验检测农、牧、渔业产出品的质量安全问题为主旋律，并应具有常规检测和监管农业投入品和农业生态环境的能力之外，建议应强调能在本县第一时间发现农产品的质量安全问题，特别是对安全问题进行初步确证（初步定性），及时上报，得以上级质检中心能及时确证，以达到农产品安全突发事件及时发现和及早控制

19、，防止事件的扩大，降低各方面的损失，以扭转当今农产品安全问题的事件往往扩展到上级，甚至是质检、商检、卫检等后续质检环节发现，乃至中央电视台暴光的被动局面。（4）部级研究中心规划和评估报告均对部级研究中心的目标、任务作出明确的界定，“最终建立学科齐全，国内外权威并与国际接轨的农产品质量标准和检测研究机构，作为我国农产品质量安全检验检测体系的技术核心”。我理解该研究中心既不是承担具体检测任务的，也不是收集整理有关标准和检测方法的机构。有鉴于此，我建议该中心应着力开展有关标准和检测技术的应用基础研究，甚至部份基础研究。因为wto和cac的文件中确定法规和标准制定的基础和依据是风险评估，而在cac法典

20、中详细规定风险评估应有4个步骤：有害物的确定，有害物定性，风险影响评估（内含剂量反应和定性），这就涉及分析测试技术研究，有害物形成及代谢研究，毒理学研究，生物、化学、物理反应，以及各环节相关的检验技术研究。2、有关资源整合问题的几点建设部级专业质检中心大多已运行多年，依托单位、法人地位和资源都较明晰，便于整合，而省级综合质检中心就比较复杂，对此农计发2006 35号文中有很适当的说明，即：“由于行政隶属关系问题，确实不便整合的，可以由省级农业行政部门牵头，会同畜牧、渔业等部门，成立规划编制协调小组，采取系统一规划布局，分头编制子规划的办法，即根据职能分工，共同研究确定好规划的总体思路、布局和各

21、自的建设内容，建设标准和投资规模，分章排列各行业（种植业、畜牧业、渔业）规划内容或编制子规划作为总规划的附件”。对此我理解，这是农业部针对我国国情，即人口众多，每一个省相当国外一个国家，又因涉及到体制问题，作出的符合我国国情的决定。在此基础上，我有3点建议，供各级领导决策时参考。（1）对于行政隶属关系易于理顺的省、区、市，建议最好还是建立省级农产品（农、牧、渔业）综合质检中心为好。理由是因为农产品质量安全方面，特别是安全检验检测的仪器设备和人员的知识与技能素质要求都很高，但对三大类产出品的质量安全检验检测的仪器、技术又有许多共性之处，为利于充实、整合和运用现有资源（仪器设备和高技术人才）及减少

22、新投资。如果每一个行业都建立一个质检中心，则每一个质检中心的投资约需1 5002 500万元，还要一批高技术素质的分析化学、仪器分析、生化等学科的人才，这对于经济欠发达和不发达的省是不现实的，所以宜保留原有的农业投入品和农业生态环境的检测机构与体系，而将农、牧、渔业产品的质量安全检验检测综合为一体。对于经济发达、且体制和机构不便整合的省（市），农业部35号已作出明晰和切实的要术。（2）建议各省充分关注和运用本省厅（局）属的和农业院校及省农业科学院中已有的农产品质检机构的资源。据我所知，许多省的农科院和农业院校都有农产品质检构机，有一定的技术水平和仪器设备，并已运行多年，有些是部、省级已认定的质

23、检中心，有的成立时间和所具有的装备和技术水平还略高过农业厅属质检中心，对此建议各省充分予以关注和运用。3、建议人才队伍建设应先行，并充分关注专业要对口我认为以往所讲说：“人马未到，粮草先行”，这多是对于战争和土木工程建设而言，对于技术含量很高项目建设，我建议应该在拟定项目筹划和启动时就着手人才队伍的建设（引进、再教育和对口培训），而且在人才配置上仅求学位、学历和技术职称是颇欠妥的，应重在专业对口、技能适配。在本体系的各级质检中心和站，必须配备分析化学、仪器分析、生理生化、食品科学以及生物技术等专业技术人才。不论是承担检验检测任务，还是参与制订标准以及研究检测技术方法，上述专业人才应该是骨干和主

24、力。二、质检中心仪器设备配置应遵循的一些原则，不同检测目的所需要的仪器配置是不同的。仪器设备是体系建设的技术支撑，我建议各级质检中心、站的仪器设备配置应遵循以下原则：（1）仪器设备的配置必需与各级和各种专业中心的具体目标、任务和检测分析的对象相适配。（2）仪器设备的选型，技术指标的确定和配件选定要与国内外实施的检测标准（限量标准和检测方法标准）相适配。（3）本体系建设的重心是检验检测农、牧、渔业产出品的质量安全，而农产品安全性的检测又是重中之重，所以仪器设备的配置应以满足上述要求（主旋律），而将农业生产投入品和产地环境检测放在辅助地位，因后二者在各地、各行业都有一定基础，又有各自的投入渠道，而

25、且检测农产品和农业投入品对仪器设备的配置种类和挡次差异很大。这可比对表1、欧盟96/23/ec指令（2000年版本）为检测畜禽、水产品和蜂蜜中各种不同组份的兽药残留和污染物所确定要使用的仪器设备。表2和表3是根据我国兽药典（2000年版本）为兽药化学鉴定和检测兽药有效成份（效价），确定要使用的仪器。从中可明显地看出，二者之间需配置的仪器设备有巨大差别。农产品质量安全检测仪器设备技术解决方案 欧总1 欧盟检测兽、禽类产品和蜂蜜中兽药残留及污染物所确定选用的仪器概况畜、禽、水产品等品种取样场所累计检测组分项次指令中确定的仪器使用的累计次数gc-mslc-mslc-splc

26、-f1lcgc-ecdgc-npdtlc-spaas牛、猪、绵、山羊、马、家禽、水产品、牛奶、鸡蛋、兔肉、饲养的特种动物、蜂蜜农场、屠宰场生产基地520400107277421821171213表2 我国兽药典中化学鉴别选用仪器设备概况（种、次）目的一般鉴别试验(加试剂观察显色沉淀等)试纸法光度法(紫外光度法为主)红外光谱法液相和气相色谱法薄层色谱法纸色谱法熔点法鉴别真伪30110968821301038表3 我国兽药典中为检测兽药效成份(效价)而确定选用的仪器设备概况(种、次)目的一般化学分析法（以滴定分析为主）光度法（紫外光度法为主）液相和气相色谱法电位滴定和水停滴定法抗生素微生物检定法旋

27、光度法氮测定法成份效价测定1788957504084三、不同的监测、检测任务相应的仪器设备的配置（一）检测农药残留的仪器农药残留既可用化学组分和结构划分，也可按使用方法和目的划分，从其与所需分析检测仪器设备的适配性来说，按前者予以讨论更为贴切。以此逐一表述如下：1、有机氯农残的检测的仪器广为采用的是配以电子捕获检测器气相色谱仪（gc-eco），使用毛细管柱，具有高灵敏度、高分离、定量准确等优点。当基质或成分较复杂时，根据gc的保留时间很难定性时，则要用质谱检测器借助选择离子检测（sim）模式来定性，即使用气/质联用仪（gc-ms）甚至gc-ms-ms仪。2、有机磷农残检测的仪器。 广泛使用配以

28、火焰光度检测器或氮磷检测器的气相色谱仪（gc-fpd或gc-npd或gc-ecd），为了准确定性，也常用gc-ms仪。对于高沸点或热不稳定性的有机磷农残，应该用配以紫外可见光检测器的液相色谱仪（hplc-uv）。美国aoac的有机磷农残检测标准方法，使用hplc。近年来也有使用液/质联用仪（lc-ms）进行有机磷多残留分析。3、氨基甲酸酯农残检测的仪器对于热稳定性较高的氨基甲酸酯农残，虽可用气相色谱仪检测（gc-fid/npd/ecd），但大多氨基甲酸酯农药热稳定性差，所以广泛采用柱后衍生配用荧光检测器的液相色谱仪（hplc-fld）。对于农产品和土壤等基质复杂样品hplc的峰分离有诸多困难，

29、所以近年来以液/质联用仪（lc-ms）作为优选的手段。4、拟除虫菊酯类农残检测的仪器广泛采用带电子俘获检测器的气相色谱仪（gc-ecd），也有用hplc-uv，而确证则采用gc-ms。5、除草剂农残检测的仪器广泛采用（gc-ecd或gc-npd）作为检测仪器，又常采用hplc以弥补gc的不足，并用配有apcl源的hplc-ms和gc-ms-ms用于确证。综上所述，农药残留检测仪器主要是配有各种检测器的gc，辅以hplc，并用gc-ms定性和确证。6、农药多残留检测的仪器当今农药多残留检测得到世界发达国家高度重视，近二年我国也公布实施了4个农药多残留检测的国标即：gb/t19648-2005水果

30、和蔬菜中446种农药多残留测定；gb19649-2005粮谷中405种农药多残留测定；gb/t19650-2005动物组织中437种农药多残留测定和gb/t19429-2003蜂蜜、果汁和果酒中450种农药多残留测定。所用的样品前处理技术方法各异，但所用的仪器均为gc-ms和lc-ms-ms相适配合、分别或同时检测多种农药残留。7、农药残留快速检测方法与仪器农残速测技术与仪器研发和运用得到广泛关注，其中有酶抑制法，免疫分析法以及生物传感器为代表的新方法。（1）免疫分析方法与仪器分为放免、酶免、荧光免、化学发光免和胶体金标免等等，20世纪90年代以来，农残酶免疫检测技术得到迅速发展，美国化学学会

31、（aoac）已将其与气相色谱、液相色谱并列为农残检测三大支柱技术，其中，酶免疫法在国外应用相当广泛，其检测仪器是酶联免疫仪（酶标仪）和洗板机、产品很成熟，连我国都有多家厂商生产、如雷勃、上海三科、北京拓普等。该方法在国内尚未能得到广泛使用的原因、我认为是进口国外试剂盒这种消耗品太贵，而国内又处在研发和试用阶段，未能形成商品化。 （2）生物传感器为代表的新的速测技术尚处于研发和产业化示范阶段。（3）酶的抑制法与仪器国内把国外不大推崇的酶抑制法和仪器首推为速测技术和仪器。其实该方法与仪器早在1951年已由美国p、a，giang首先提出，1968年加拿大的c、e、mendoza作了改进，我国20世纪

32、80年代也着手研发过。近几年在确保食品安全的热潮中，已有十几种商品化仪器推出，并得到了推广，其原理是有机磷和氨基甲酸酯农药对乙酰胆碱酯酶和羟酸脂酶都有强抑制作用，用比色法测定反应产物和显色剂反应后的颜色，即可检测有机磷类和氨基甲酸酯类农残。该方法的检出限大多在mg/kg水平，有的可达ug/kg水平，但鉴于该方法只能检测上述二类农药，而且对同类而不同种农药的抑制率差别很大，所以用统一的抑制率确定农药残留是否超标，必然会产生假阳性或假阴性的漏检，所以可说是当前“不得已而采用的速测法”。它仅适用于基层初检，发现有超标现象时，必须用更可靠的标准方法复测，确证，对于阴性反应（不超标）的农产品也应按比例抽

33、样，用可靠的方法复测和确定。（二）检测兽药、渔药残留的仪器兽药大致可分16类，检测各类兽药残留的方法和仪器有同有异，现分述如下：1、检测内酰胺类抗生素残留的仪器绝大多数检测该类抗生素的残留可采用hplc，但残留物的确证主要靠lc-ms和lc-ms-ms，以取代以往曾使用过的gc-ms仪器和方法。2、检测氨基糖苷类抗生素残留的仪器除了庆大霉素等可用gc-ecd仪器外，绝大部分该类抗生素的残留检测靠hplc-fld。lc-ms-ms主要用于牛奶样品中抗生素残留的确证。3、检测大环内酯抗生素残留的仪器以前曾用薄层色谱（tlc）和gc，现今均被hplc替换了。其中有些抗生素可用gc-ms检测和确认，绝

34、大多数需用lc-ms-ms检测和确证。4、检测四环素族抗生素残留的仪器采用杯碟法准确、经济，但无法分辨结构，所以当今均采用杯碟筛选出阳性样品，再用hplc和lc-ms-ms确证。5、检测胺苯醇类抗生素残留的仪器由于法规要求检测灵敏度为0.1g/kg，其检测仪器主要gc-ecd、gc-ms（nci）、gc-ms-ms、hplc-ms-ms和酶标仪（elisa）。6、检测磺胺类残留的仪器可用微生物抑制法筛选，用酶标仪配合检测试剂盒检测,但用的最多的还是hplc-uv/fid仪、gc-ms、hplc-ms和hplc-ms-ms7、检测喹喏酮类残留的仪器尽管曾用过tlc仪和荧光光谱仪fid及gc-ms

35、仪，但目前一般都用hplc-fid/uv、hplc-ms和hplc-ms-ms仪进行定性和定量。8、检测硝基咪唑类残留的仪器虽然可用gc-npd和gc-ms（nci）检测，但是大多还是靠hplc-uv和hplc-ms-ms检测和确证。9、检测硝基呋喃类残留的仪器以前用hplc-uv仪检测，因灵敏度不高，且不能定性，所以现已改为用hplc-ms和hplc-ms-ms。10、检测激素与其他生长促进剂残留的仪器以往曾用fid和hplc，但因灵敏度低，当今已改为常用gc-ms和gc-ms-ms仪，并进一步过渡到采用hplc-ms，甚至hplc-ms-ms仪。11、检测甲状腺抑制剂残留的仪器常用的仪器从

36、hplc和tlc仪，进一步过渡到采用gc-ms和hplc-ms仪12、检测-受体激动剂残留的仪器常用hplc-uv/fld/pad/电化学检测器，也可用gc-ms，毛细管电泳仪（ce）和hplc-ms及hplc-ms-ms仪。13、检测驱虫药残留的仪器主要靠hplc-uv/fld和hplc-ms及hplc-ms-ms仪。14、检测镇静剂类残留的仪器可采用的仪器比较多，包括hplc、gc、tlc、gc-ms和hplc、ms以及elisa仪。15、检测染料类残留的仪器可采用uv、gc-ms、hplc和hplc-ms-ms。16、兽药残留快速检测技术与仪器常用的有传统微生物抑制法（mit）、酶联免疫

37、法（酶标仪和相应的试剂盒）和各种专一性的检测试剂盒。（三）检测有毒有害元素及其价态分析的仪器最经典的是采用原子吸收光谱仪（aas），配上火焰和石墨炉可检测元素痕量级的水平。近几年来具有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪（afs），用于检测砷、铅、汞、锡、硒、锗、锑等元素，具有灵敏度高、检出限低、可多元素同时检测，且价廉等优点。近几年来，电感耦合等离子发射光谱质谱联用仪（icp-ms），以具有极高的灵敏度，检出限可达ng/ml级水平引起重视。鉴于同一种元素价态（形态）不同，毒性差异很大，所以近年来对元素价态分析检测很受关注，国外多采用hplc-aas、gc-aas、hplc-icp-ms以及ce-

38、icp-ms仪，后二种联用技术与仪器虽相当完美，但价格很贵。近几年我国研发成功并已批量生产的lc-afs联用仪，灵敏度、检出限均能满足农产品、食品安全检测的要术（四）致病菌检验和细菌鉴定的仪器至今细菌鉴定、检验的方法有三大类：传统方法、传统法基础上的数值化方法、化学及分子生物学的方法，每一类又派生出几种方法及检验仪器。我国以往多用传统的方法，俗称培养法，即细菌培养后根据镜检其形态特征和分析其生理及代谢特征检验细菌。近几年来，我国已大量引进国外20世纪90年代以后推出的新方法和仪器，应用的最广的是：（1）根据不同细菌对不同碳源的代谢利用率进行自动鉴定和检验，这属于数值化方法和仪器，如api、at

39、b、vitek等系统。（2）利用抗原和抗体间专一性结合反应，进行免疫反应分析，进行致病菌检验，其中以酶联荧光免疫分析（elfia）为代表，如vidas系统。（3）根据不同细菌都具有特征性的脂肪酸图谱进行细菌鉴定，如安捷伦公司开发的系统。（4）运用基因检测技术检测病原菌，如杜邦公司开发的bax系统和用于进行菌种鉴定、分型和溯源的rp即（ridopvinter）系统。致病菌检验和细菌自动鉴定系统的国外著名生产厂家为biomerieux、dupont，agilant、biologe、ge heailhcare等；国内尚无正式生产厂家，只有生产抑菌圈测定仪的厂家。（五）转基因农产品检测仪器转基因农产品

40、的检测，就是检测农产品中有否外源基因，其实是从检测启动子、终止子、标记基因片断、目的基因片断、外源基因转录产物的丰度等。就方法而言，又分为基因水平的检测（各种pcr定性、定量方法和基因芯片技术）和基因转录水平检测（酶联免疫吸附反应技术、蛋白芯片技术以及southen杂交westen印迹法等），主要使用仪器按检测程序分三部份1、用于dna样品制备的仪器设备试剂盒、微量移液器、离心机、振荡器、水浴锅等。2、用于基因扩增的仪器设备定性pcr扩增仪以及混合液，保真dna聚合酶，试剂盒等。3、分离、分析、检定的仪器设备核酸电泳系统、成像分析、核酸（蛋白）测定仪、自动电泳分析系统、酶标仪、洗板机、定量pc

41、r仪等。（六）检测农产品品质和营养成份的仪器各种农、牧、渔业产品除了各自特需的品质检测仪器外，大量是通用的品质检测仪器。主要有：1、定氮仪（氮/蛋白质测定仪），以往多用凯氏定氮仪，近几年已起用快速的杜马斯定氮/蛋白质测定仪。2、脂肪测定仪3、纤维素测定仪4、牛奶、果汁检测仪5、糖份（糖度）检测仪6、近红外农产品品质分析仪7、农产品快速检测仪（硝酸盐、甲醛、吊白块、二氧化硫、过氧化值等）以上几种仪器国外主要生产厂家为福斯、布奇、布鲁克等；近几年来国内也有生产厂家，如上海纤维仪器厂、生产前3种仪器，而近红外农产品品质分析仪、牛奶，果汁分析仪，我国已开发出好几个产品，性能较好，软件功能更符合国情且价

42、廉，正在实施产业化。糖份（糖度）检测仪表即旋光仪，以上海精料生产的性能好、价廉，已对外出口。吉大小天鹅开发和生产一系列农产品、食品质量安全速测仪。7、氨基酸分析仪。国外著名生产厂家有日立、德国的sykam和amino等。（七）样品前处理的仪器设备农产品质量安全检测是在极复杂的基质中（样品中），检测g、ng级残留物和污染物，传统的样品前处理技术已成为瓶颈，甚至无能为力，所以一系列新技术、新设备已很快地推广开来，并有取代传统技术设备的趋势。这些仪器设备有：（1）固体萃取仪1978年weters公司首先推出商品化的spe-pak，如今已有众多厂家提供各种类型、采用各种吸附剂、适用于检测不同组分的产品

43、。应用spe技术进行样品的萃取、纯化、富集已很成熟，国内的产品和使用会很快普及。（2）固相微萃取仪（spme）不需要溶剂、集萃取、纯化、浓缩等功能为一体的、小巧、简便，且易于其他分析仪器直接联用的spme技术是20世纪80年代加拿大学者pawlizyn开发的。1994年美国召开第一次spme技术开讨会，varian和supelco公司推出了spme全自动采/进样方法。现已推出整套全自动固相微萃取装备。（3）基质固相分散萃取（mspde）该技术于2000年首次提出，优点是不必进行组织匀浆、沉淀、离心、ph值调节、样品转移等传统方法，将样品与键合固体萃取体混合和研磨、装柱，样品组织细胞破碎后的待测

44、组分通过扩散进入键合的有机相，再选择不同溶剂淋洗柱子，即可将待测组分逐一洗脱下来，完成萃取和纯化的全过程。（4）超临界流体萃取（sfe）其原理是利用超临界流体中不同组分溶解度不同，且在不同压力状态下溶解能力会发生变化，故改变萃取剂流体的压力，即可将不同组分逐一萃取出来。优点是不使用有机溶剂、简便、高效、快速、选择性强、便于和gc、lc等分析仪器联机，但尚待克服的是样品中含有羟基和羧基等基团时，萃取较困难。（5）凝胶渗析萃取仪利用多孔物质依据不同组分的分子大小和形状不同进行分离、萃取和纯化。它是移植于凝胶色谱分离和分析技术。优点是纯化容量大、回收率也较高，易于和其他分析仪器联机。有待克服的是该装

45、置需小型化、专用化、简便化、减少溶剂用量和降低柱子成本等。除上述之外，其他象微波消解萃取仪、微孔液膜萃取、纳米富集材料等新技术，以及顶空、吹扫捕集、全自动加温加压快速溶剂萃取仪等等，都将会在农产品、食品安全检测中发挥作用。这些仪器设备我国都已进行研发和产业化示范，有的已能提供性能接近国外产品的正式产品如：微波消解萃取仪和快速溶液萃取仪、顶空进样器等在国内已投入批量生产（上海光谱、新仪、北京瑞利、丰杰华、成都科林等厂家）。（八）实验室必备的中小型仪器设备以往我国建设实验室时，仅注意大型仪器设备而忽视必备的中小型常用的配套仪器设备，造成只有一个发达的头脑，而没有灵巧的四肢，结果可想而知。在此特别提醒对此要充分关注。这些中小型仪器设备依不同中心、实验室任务和功能不同，应针对性地配备。现例举如下：通用型的可见光/紫外光谱仪、酸度计、样品粉碎磨、电子天平，加液器、移液器、振荡品、纯水器、旋转蒸发仪、恒温水浴、生化培养箱、干燥箱、加热板、离心机、搅拌器、消毒锅，均质器、超静台、纯水器、冰箱、冰柜、样品柜以及与任务适配的显微镜等等。这些中小型仪器设备，我国有许多企业生产，这几年性能也大有提升，已能满足实际要求，可侧重选用国产品，个别要求高的中小型仪器设备有众多代理商