食品分析复习资料

1、第三章 食品的感官检验和物理检测法重点1. 相对密度？ 测定方法有哪些？测定意义？2. 旋光度、比旋光度、变旋光 作用。1 感官检验自己看一下书，了解食品感官检验常用的方法差别检验法：配对检验法（两点检验法）对比检验法（二一三点检验法）、三角形检验法（三点检验法）使用标度和类别的检验：排序检验法、分类检验法、评估检验法描述性检验：简单的描述性检验法、定量描述检验法2 物理检测的几种方法一、相对密度法 密度 物质在一定温度下，单位 体积的质量。g/cm3 相对密度 d某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。密度与相对密度的关系。测定相对密度的意义： 1.正常的液态食品，其相对密度都在

2、一定 的范围内。 2.测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。 液态食品相对密度的测定方法： 1.密度瓶法（普通密度瓶、带温度计密度瓶） 2.密度计法（普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计、）二、折光法光的反射定律入射线、反射线和法线总是在同一平面内，入射线和反射线分居于法线的两侧。入射角等于反射角。光的折射现象与折射定律光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向，这种现象叫光的折射。影响因素 1、光波长 波长长折射率小2、温度 温度升高，折射率减小三、旋光法第四章 水分和水分活度值的测定

3、重点1.什么是结合水？什么是自由水？2.水分的测定方法。1 概述一、食品中水分的存在形式1 自由水（游离水）是靠分子间力形成的吸附水。2结合水（束缚水）以氢键结合的水，结晶水。食品中的固形物指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。 固形物 (%) = 100 % 水份（%） 结合水(束缚水、固定水) 指存在于溶质或其他非水组分附近的，与溶质分子之间通过化学键结合的水。结合水包括化合水和邻近水以及几乎全部多层水。食品中大部分的结合水是和蛋白质、碳水化合物等相结合的(1) 化合水：结合最牢固，构成非水物质的水。例如水合水。(2) 邻近水：亲水性最强的基团周围

4、的第一层，与离子或者离子基团缔合的水是结合最紧密的水。水-离子、水偶极、氢键(3) 多层水：第一层的剩余位置和邻近水的外层形成的几个水层。 水-水、水-溶质形成氢键自由水（游离水） 就是指没有被非水物质化学结合的水（又称体相水）。它又可分为三类：（1）滞化水：组织中的显微或者亚显微结构以及膜所阻留住的水。如细胞内的水 （2）毛细管水：细胞间隙或者组织内毛细管中的水 （3）自由流动水：血浆、淋巴、尿液、液泡、导管中的水。 结合水和自由水之间的区分1 ：结合水的量与食品中有机大分子的极性基团的数量有比较固定的比例关系。2 ：结合水的蒸气压比自由水低得多。3 ：结合水不易结冰（冰点约-40）。4 ：

5、结合水不能作为溶质的溶剂。 5：自由水能为微生物所利用，结合水则不能。 二、水分的测定的意义水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。三 、 水分的测定方法 直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。 间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。2 水分的测定一 、 干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件样品本身要符合三项条件 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。水分的排除情况很完全，即含胶态物质、

6、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。（二）直接干燥法（常压干燥法）1. 原理： 在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。烘箱干燥法产生误差的原因 样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）； 样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发； 食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重； 在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）； 果糖 C

7、6H12O6 大于70 C6H6O3 + 3H2O 被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品； 烘干到结束样品重新吸水。3 水分活度值的测定定义： 溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 逸度溶液中水逸出的趋势、能力。 f=p（逸度系数）。 Aw = f水/f纯水 p水分压/p纯水分压水分活度的实际应用1、微生物繁殖Aw0.9 细菌不能生长 0.87 大多数酵母受到抑制 0.85 含水量% 16.5 6.527.5 27.5 冻结能力 不能冻结 不能冻结 正常 溶剂能力 无 轻微 适度 正常 水分状态 单分子水层吸附 多分

8、子水层凝聚 毛细管水或 自由流动水 化学吸附结合水 物理吸附 微生物利用 不可利用 开始可利用 可利用 第五章 灰分及几种矿物元素的测定重点1.灰分的定义、分类。2.总灰分的测定原理、加速方法。3.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？应如何正确进行？ 1 灰分的测定一 、 概述 灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。3.粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。 4水溶性灰

9、分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。5. 酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。6. 酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。7灰分测定的意义1.考察食品的原料及添加剂的使用情况； 2.灰分指标是一项有效的控制指标；3.反映动物、植物的生长条件。二、总灰分的测定(一) 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。（二）灰化条件的选择1.灰化容器坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种： 素瓷 铂 石英 铁 镍等，个别情况也可使用蒸

10、发皿。2.使用铂坩埚应注意：a铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土， 会因还原作用而引起腐蚀。b 样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化 物与铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素的试剂接触。c 样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还原成单质。d 铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取脏物，必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。可用水或酸在沸腾状态下清洗。取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg 。3. 灰化温度一般为500 550 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无

11、法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。4. 灰化时间一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差果葡糖蔗糖葡萄糖葡麦糖麦芽糖甜度随浓度增高而提高。但不同糖品的甜度变化幅度不同。 甜感： 愉快的甜味要求甜味纯正、反应快、很快达到最高甜度、甜度的高低适当、甜味消失迅速。如蔗糖，甜味纯，刺激舌尖味蕾，1s内发生甜味感觉，很快达到最高甜度，约30s后甜味消失。这种甜味的感觉是愉快的。葡萄糖的甜味感觉反应较慢，达到最高甜度的速度也稍慢，甜度较低。 3.2.2.2 旋光性 a除二羟丙酮外

12、，所有的糖都有旋光性。旋光性是鉴定糖的重要指标。b一般用比旋光度tD 来衡量物质的旋光性，概念见48页。c右旋用D-或(+)表示，左旋用L-或(-)表示。d变旋现象(48页)，主要是由于糖类在溶液中发生各种异构体的互变而导致的。3.2.2.3 溶解度 单糖分子中有多个羟基，增加了它的水溶性，尤其在热水中溶解度极大。但不溶于乙醚、丙酮等有机溶剂。3.2.2.4 吸湿性、保湿性与结晶性a吸湿性在较高的空气湿度下吸收水分的性质。b保湿性在较低湿度下保持水分的性质。c各种糖类的吸湿保湿性比较d蔗糖易结晶，晶体很大。e葡萄糖也易结晶，但晶体细小。果糖和转化糖较难于结晶。f葡麦糖浆不能结晶，并能防止蔗糖结

13、晶。 3.2.2.5 渗透压a糖液的渗透压随浓度增高而增大。b在相同浓度下，相对分子质量愈小，渗透压愈大。c35% 45%的葡萄糖溶液相当于50% 60%蔗糖溶液对链球菌的抑制作用。 3.2.2.6 冰点降低浓度高，相对分子量小，冰点 。生产雪糕类食品。混合使用转化度较高的淀粉糖浆和蔗糖，冰点较单独用蔗糖 。3.2.2.7 粘度a各种糖粘度不同：淀粉糖浆 蔗糖葡萄糖和果糖。b通常糖的粘度随着温度升高而降低，而葡萄糖粘度则随温度升高而增大。c水果罐头、果汁饮料和食用糖浆应用淀粉糖浆可增加粘稠感。d雪糕之类冷饮食品中使用淀粉糖浆，特别是低水解糖浆，能提高粘稠性，更为可口。3.2.2.8 持味护色性

14、在许多食品中，特别是通过喷雾干燥、冷冻干燥除去水分的那些食品，糖类对于保持颜色和挥发风味组分是重要的。 3.2.2.9 抗氧化性有利于保持水果的风味、颜色和维生素C，不致因氧化反应而发生变化。因为氧气在糖溶液中的溶解度较水溶液中低很多的缘故。在20，60%蔗糖中溶解氧的量仅为水溶液中 的1/6左右。用葡萄糖、果糖和淀粉糖浆可使维生素C的氧化反应降低10% 90%。3.2.2.10 代谢性质葡萄糖是人体血液中的糖分，可不经消化被身体直接吸收。其浓度由胰岛素控制。不依赖胰岛素代谢但提供的热量与葡萄糖相同的糖有 。 口腔中的细菌能利用的糖： ，不能利用的糖： 、 。3.2.3 单糖的化学反应1、美拉

15、德反应2、焦糖化反应3、碱的作用4、与酸的作用5、氧化还原作用6、形成糖苷单糖是多羟基醛或酮，因此具有醇羟基和羰基的性质，如具有醇羟基的成酯、成醚、成缩醛等反应和羰基的一些加成反应，又具有由于他们互相影响而产生的一些特殊反应。 3.2.3.1美拉德反应定义胺、氨基酸、蛋白质与糖、醛、酮之间的这类反应统称之为。现象举例：面包金黄色、烤肉棕红色P493.2.3.1.1美拉德反应的机理1. 初始阶段包括羰氨缩合和分子重排两种作用。（1）羰氨缩合环化为N-葡基胺2. 中期阶段1-氨基-1-脱氧-2-酮糖（果糖基胺）的进一步降解可能有两条途径（1）方向一：果糖基胺脱水生成羟甲基糠醛（HMF）3. 未期阶

16、段包括醇醛缩合和聚合作用醇醛缩合：参加的底物包括上几步所产生的所有醇、醛、糠醛、二羰基化合物、还原酮类等，生成不饱和醛。 4. 美拉德反应的控制a使用不易褐变的糖类 b除糖（发酵、葡萄糖氧化酶） c降温 d降低底物浓度e降低pH f添加亚硫酸盐 g添加钙盐（钙同氨基酸生成不溶性化合物）3.2.3.2 焦糖化褐变定义糖类在没有氨基化合物存在的情况下加热到其熔点以上时发生的褐变反应。机理：受强热情况下，糖类生成两类物质一类是糖的脱水产物，即焦糖或称酱色；一类是裂解产物，是一些挥发性的醛、酮类，可进一步缩合、聚合形成粘稠状的黑色物质。焦糖化反应a直接加热糖和糖浆b热解反应引起糖分子脱水，双键引入糖环

17、，产生不饱和环中间物（呋喃）c共轭双键吸收光，产生颜色d少量酸和盐可以加速反应e不同催化剂产生不同类型的色素三种商品化焦糖色素1蔗糖通常被用来制造焦糖色素和风味物2耐酸焦糖色素 亚硫酸氢铵催化 应用于可乐饮料、酸性饮料 生产量最大 3焙烤食品用色素 糖与胺盐加热，产生红棕色 啤酒等含醇饮料用焦糖色素 蔗糖直接热解产生红棕色 2 滴定直接滴定法（是GB法）原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉

18、淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。计算还原糖的量有两种方法：1. 用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。2. 利用通过实验编制出的还原糖检索表来计算。 在测定过程中要严格遵守标定或制表时所规定的操作条件，如热源强度(电炉功率)、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等。适用范围及特点a本法又称快速法，它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。b适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，

19、滴定终点常常模糊不清，影响准确性。c本法是国家标准分析方法。说明与讨论 碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜+次甲基蓝 碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠 + NaOH + 亚铁氰化钾 乙酸锌溶液 亚铁氰化钾溶液 葡萄糖标准溶液：准确称取经 98 100 干燥至恒重的无水葡萄糖，加水溶解后移入1000 m1容量瓶中，加入5m1盐酸(防止微生物生长)。测定方法样品处理 取适量样品，按本章第二节中的原则对样品进行提取，提取液移入250 m1 容量瓶中，慢慢加入 5 m1乙酸锌溶液和 5 m1亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置 30分钟。用于燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。碱性酒石酸铜溶液的标定准确吸取碱性酒

20、石酸铜甲液和乙液各 5ml，置于250 ml 锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。F = c VF10ml 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄 糖的质量, mg;c葡萄糖标准溶液的浓度, mgml；V标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml。样品溶液预测吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00ml，置于250m1锥形瓶中，加水10 ml加玻璃珠3粒，加热使其在2分钟内至沸，准确沸腾30秒钟，趁热以先

21、快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。样品溶液测定吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各 5.00 ml，置于250 ml 锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1 ml 的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。说明与讨论 此法测得的是总还原糖量。 在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果。 碱性

22、酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。 滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。样品溶液预测的目的 一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖

23、标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整 二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少 1 ml 左右的样液，只留下 1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。 反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。 在一定范围内，溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快。因此，必须严格控制反应液的体积，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致。 热源一般采用 800 w 电炉，电炉温度恒定

24、后才能加热，热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾，且应保持一致。否则加热至沸腾所需时间就会不同，引起蒸发量不同，使反应液碱度发生变化，从而引入误差。沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大,一般沸腾时间短，消耗糖液多。反之，消耗糖液少；滴定速度过快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。因此，测定时应严格控制上述实验条件，应力求一致。平行试验样液消耗量相差不应超过0.1ml (二)高锰酸钾滴定法原理 将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚

25、铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。（447452页）总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，常用的是直接滴定法，此外还有蒽酮比色法等。1. 直接滴定法原理 样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。第三节 淀粉的测定淀粉是一种多糖。它广泛存在于植物的根、茎、叶、种子等组织中，是人类食物的重要组成部分，也是供给人体热能的主要来源。淀粉是由葡萄糖单位构成的聚合体，按聚合形式不同，可形成两种不同的淀粉分子直链淀粉和支链淀粉。淀粉的主要

26、性质如下： 水溶性：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水，支链淀粉常压下不溶于水。只有在加热并加压时才能溶解于水。 醇溶性：不溶于浓度在30以上的乙醇溶液。 水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最终产物是葡萄糖。 旋光性：淀粉水溶液具有右旋性20 为(+)201.5一205。 与碘有呈色反应（是碘量法的专属指示剂）稳定剂雪糕、冷饮食品 增稠剂肉罐头 胶体生成剂 保湿剂乳化剂 粘合剂 填充料糖果淀粉的测定方法有多种，是根据淀粉的理化性质而建立的。常用的方法有：酸水解法 酶水解法 旋光法 酸化酒精沉淀法。 3 淀粉的糊化(-化)和老化（1） 淀粉的糊化淀粉糊化淀粉吸水溶胀，破坏晶格结构，变成粘度很大的淀粉

27、糊，使其易被淀粉酶作用。糊化 = 化 糊化度又称化度 酶水解未糊化淀粉速度：酶水解糊化淀粉速度 = 1：20000方便快餐食品经化 后，复水性强，好消化。 方便面检测项目中有化度 的测定。淀粉颗粒中淀粉的排列以支链淀粉分子作骨架，支链淀粉的非还原端相互平行排列并以氢键彼此结合成为簇状结构的微晶束，直链淀粉与支链淀粉呈有序排列。结晶区与非结晶区交替排列形成层状胶束结构。这种生淀粉称b-淀粉。糊化的概念膨润现象：生淀粉在水中经加热后，一部分胶束被溶解形成空隙，水分子进入与其余的淀粉分子结合水化，空隙逐渐扩大，淀粉粒因吸水而膨胀数十倍，胶束消失。糊化：淀粉膨润后，继续加热，胶束完全崩溃，形成许许多多

28、水化的单淀粉分子，成为溶液状态，这种现象称为糊化，处于这种状态的淀粉称为a-淀粉。借助仪器可观察到糊化大致经历三个阶段：a可逆性吸水阶段：水温未达到糊化温度时，水分只是由淀粉粒的孔隙进入粒内，与许多无定形部分的极性基相结合，或简单的吸附，此时若取出脱水，淀粉粒仍可以恢复。b不可逆吸水阶段：加热至糊化温度，这时大量的水渗入到淀粉粒内，引起淀粉粒溶胀。c淀粉粒解体阶段：膨胀的淀粉粒继续与水分子水合，淀粉粒彻底解体，全部进入溶液。糊化的本质淀粉在水中加热后，破坏了结晶胶束区的弱的氢键，水分子开始侵入淀粉粒内部，淀粉粒开始水合和溶胀，结晶胶束结构逐渐消失，淀粉粒破裂，直链淀粉由螺旋线形分子伸展成直线形

29、,从支链淀粉的网络中逸出,分散于水中；支链淀粉呈松散的网状结构, 此时淀粉分子被水分子包围, 呈粘稠胶体溶液。影响糊化的因素: （1） 淀粉粒结构（分子间缔合程度，支直链比例，颗粒大小）。 a. 淀粉种类：直链淀粉难糊化，支链淀粉易糊化。 b. 淀粉粒大小：粒大，内部结构较松散，易糊化。（2） 水分：30%，可使淀粉充分糊化，否则不完全或不均一。（3）温度高低（4）共存的其它组分 ：脂类：脂类可与直链淀粉形成复合体，可抑制糊化及膨润。 盐不利于糊化。单糖和低聚糖：与淀粉争夺水分，不利于糊化。（5）pH值：碱性下易于糊化，低pH值下糊化难。（2）淀粉的老化稀淀粉溶液冷却后，线性分子重新排列并通过

30、氢键形成不溶性沉淀。一般直链淀粉易老化，直链淀粉愈多，老化愈快。支链淀粉老化需要很长时间。经过糊化的淀粉在较低温度下放置后，会变得不透明甚至凝结而沉淀，这种现象为淀粉的老化（回生、-化）。老化后的淀粉失去与水的亲和力，难以被淀粉酶水解，因此不易被人体消化吸收。淀粉老化的本质析出的直链淀粉分子趋向平等排列，相互靠拢，通过氢键结合成不规则晶体结构, 形成致密、高度晶化的不溶性淀粉分子微束, 不能再分散于水中。而支链淀粉由于高度的分支性, 妨碍了微晶束氢键的形成，几乎不发生老化。老化不能使淀粉完全恢复到糊化前的结构状态，只是部分结晶化。影响老化的因素:1. 温度 24 ，淀粉易老化；60或-20 ，

31、不易老化；2. 含水量 含水量30%60%，易老化；含水量过低或过高，均不易老化；3. 结构 直链淀粉易老化；聚合度中等的淀粉易老化；4. pH值 pH7或pH10，因带有同种电荷，老化减慢；5. 共聚物的影响脂类和乳化剂可抗老化；多糖（果胶例外）、蛋白质等亲水大分子，可与淀粉竞争水分子及干扰淀粉分子平行靠拢，从而起到抗老化的作用；6. 其他因素 淀粉浓度、某些无机盐对于老化也有一定的影响。 淀粉种类: 直链 易 , 支链 难 。链长适中的 易 ，过长过短都 难 。 含水量: 3060% 易 , 60或-20 难 ；冷却速度慢加重老化。 pH 10 难 。 脂类物质可使直链淀粉的老化变 难 。

32、应用实例1、油炸方便面加工配料混合搅烂成面团压延、切条折花、成型蒸熟油炸冷却成品。2、速煮米饭加工 蒸煮突然降温至-10-30然后升华干燥（或高温热风干燥） 。 第九章 蛋白质和氨基酸的测定重点 凯氏定氮法原理、分步、测定方法。蛋白质的质构化质构化（texturization）：使蛋白质变为具有咀嚼性和良好持水性的片状或纤维状产品的过程。质构化方法： 热凝结和形成薄膜，如腐竹； 纤维的形成，如人造肉制品（碱溶酸沉）； 热塑性挤压，如用于制作肉糜制品原料的组织蛋白。 蛋白质的测定方法分两大类：一类是利用蛋白质的共性即含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质含量；另一类是利用蛋白质中的氨基酸残基、酸性和碱

33、性基因以及芳香基团等测定蛋白质含量。具体测定方法：凯氏定氮法最常用的，国内外应用普遍。双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂法国外：红外分析仪 氨基酸总量酸碱滴定法测定。各种氨基酸的分离与定量色谱技术。有多种氨基酸分析仪。一些蛋白质的含氮量一般为 15% 17.6%，有的上下浮动可以测出总氮 N一、凯氏定氮法 由Kieldhl于1833年提出，现发展为常量、微量、自动定氮仪法，半微量法及改良凯氏法。书中只介绍前三种。（一）常量凯氏定氮法1. 原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。用H

34、3BO3吸收后再以标准HCl溶液滴定。根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。也可以用过量的标准H2SO4或标准HCl溶液吸收后再以标准NaOH滴定过量的酸。整个过程分三步：消化、蒸馏、吸收与滴定1. 消化 加硫酸铜 作为催化剂。还可以作消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）。还可以加氧化汞、汞（均有毒，价格贵）、硒粉、二氧化钛。2. 蒸馏 消化液 + 40%氢氧化钠加热蒸馏，放出氨气。3. 吸收与滴定用4%硼酸吸收，用盐酸标准溶液滴定，指示剂用混合指示剂（甲基红溴甲基酚绿混合指示剂）国标用亚甲基兰+甲基红。 指示剂 红色 绿色 红色 （酸） （碱） （酸） 用过量的 H2SO4 或 HCl 标

35、准溶液吸收，再用 NaOH 标准溶液滴定过剩的酸液，用甲基红指示剂。 操作方法：其中讲“以奈氏试剂”检查氨是否全部蒸完，以奈氏试剂Nessler试剂，K2（HgI4）检验NH4+离子，遇铵根，离子析出黄色或红棕色沉淀。配制方法1、 3.5 g KI + 1.3 g HgCl2 溶于70 毫升水。加30毫升4 mol/L氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液，必要时过滤，并存于玻璃瓶中盖紧口。方法2、 溶解11.5 g HgI2 + KI 10 g于适量少许水，后加水稀释至50 ml,静置后，取其澄清液，弃去沉淀，储存于棕色瓶中。结果计算：220页 注意：F氮换算为蛋白质的系数，一般为6.25 也可查表。说

36、明： 所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。 消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免粘贴在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下消化不完全而造成氮损失。 消化时应注意不时转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下，并促进其消化完全。 样品中若含脂肪较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。 当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30过氧化氢 23 m1 后再继续加热消化。 若取样量较大，如干试样超过5 g 可按每克试样5 m1的比例增加硫酸用量。 般消化至

37、呈透明后，继续消化30分钟即可，但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。 蒸馏装置不能漏气。 蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量。氢氧化铜在7090时发黑。 蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源否则可能造成吸收液倒吸。二、微量凯氏定氮法1、原理及适用范围同前2、与常量法不同点：加入硼酸量有50 ml 10 ml,滴定用盐酸浓度由0.1 mol/L 0.01 mol/L ,可用微量滴定管。3、蒸

38、馏装置见 220页图 9-2 。第十章 维生素的测定重点1. 维生素的分类。 2. VC 的测定方法。 3. 肌红蛋白与肌肉的颜色有什么关系？氧气对蛋白质的变化有何影响？如何保持新鲜肉的鲜红色？1 概 述维生素分类：脂溶性（A、D、E、K） 水溶性两类（B族、C）2 脂溶性V的测定VA、VD、VE、与类脂物一起存于食物中，摄食时可吸收，可在体内积贮。脂溶性维生素具有以下理化性质：1溶解性：脂溶性维生素不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有机溶剂。2耐酸碱性：维生素A、D对酸不稳定， 对碱稳定，维生素E对碱不稳定，但在抗氧化剂存在下或惰性气体保护下，也能经受碱的煮沸。3耐热性、耐氧

39、化性：耐热性 氧化性VA好，能经受煮沸易被氧化 （光、热促进其氧化）V D好，能经受煮沸不易被氧化V E 好，能经受煮沸在空气中能慢慢被氧化（光、热、碱促进其氧化）根据上述性质测定脂溶性维生素时，通常：皂化样品水洗去除类脂物有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) 浓缩溶于适当的溶剂测定。在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，常加入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素C等)。对于A、D、E共存的样品，或杂质含量高的样品，在皂化提取后，还需进行层析分离。贮存条件：高温高湿加快维生素的损失a玉米在35 下贮存7天，胡萝卜素减少34%b绿色蔬菜如在室温贮藏，只需几天几乎全部维生素C会损失掉。c苹果贮存23

40、个月后，Vc的含量减少至原来的1/3；d措施：低温贮藏结构 有很多衍生物 羟基化的类胡萝卜素的脂肪酸酯 顺，反异构体 类胡萝卜素最基本的组成单元是异戊间二烯，通过共价键头-尾或尾-尾相连产生很多对称结构天然类胡萝卜素大多数可看作是番茄红素的衍生物所有的类胡萝卜素都是脂溶性色素a稳定性一般 b被氧化后会褪色c因酸、加热或光照而异构化 d具有的颜色从黄到红，检测的波长范围一般为430480 nm（二）化学性质a易被氧化，并失去颜色 b组织内：与氧气隔离，受到保护c组织破损或被萃取：直接与氧接触，发生氧化d 高度共扼，双键数很多，氧化产物复杂 e 氧化促进因子 f 金属离子和亚硫酸盐 g 脂肪氧合酶 h氧气分压低抑制脂质的过氧化 i氧气分压高氧化强化剂j类胡萝卜素有一定的抗氧化活性，能淬灭单线态氧，防止细胞的氧化损伤k抗氧化活性使它具有抗衰老、抗白内障、抗动脉粥状硬化与抑制癌细胞的作用四、维生素D的测定维生素D是指含有抗伺楼