电子显微技术PPT课件

1、电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 透射电子显微镜透射电子显微镜 电子显微技术电子显微技术 ff 2f 物体在物体在2倍焦距之外倍焦距之外,在另一侧成倒立、缩小的在另一侧成倒立、缩小的 实像。实像。 2f 照相机照相机 凸透镜成像原理凸透镜成像原理 FF 2f 物体在焦点和二倍焦距之间时，在另一侧成倒立、放大的实像物体在焦点和二倍焦距之间时，在另一侧成倒立、放大的实像。 投影机投影机 2f 电子显微技术电子显微技术 F 物体在焦点以内，在透镜同侧成正立、放大的虚像物体在焦点以内，在透镜同侧成正立、放大的虚像 放大镜放大镜 F 电子显微技术电子显微技术 透镜的放大倍数透镜的放大倍

2、数 物距 、像距 、焦距 放大倍数可以表示为： ufv 111 uvf M 相距一定时，放大倍率相距一定时，放大倍率M随随 f 增大而降低增大而降低 调节物距或者相距时，放大倍率调节物距或者相距时，放大倍率M随之变化。随之变化。 l 电子显微技术电子显微技术 由于光的衍射，使得由物平面内的点由于光的衍射，使得由物平面内的点O O1 1 、 O O2 2 在象平面 在象平面 形成一形成一B B1 1 、 B B2 2圆斑（ 圆斑（AiryAiry斑）。若斑）。若O O1 1 、 O O2 2靠得太近， 靠得太近， 过分重叠，图象就模糊不清。过分重叠，图象就模糊不清。 O1 O2 d L B2 B

3、1 Md 强度强度 D 图（图（a a）点）点O O1 1 、 O O2 2 形成两个 形成两个AiryAiry斑；图（斑；图（b b）是强度分布。）是强度分布。 （a） （b） 最小分辨率最小分辨率 电子显微技术电子显微技术 图（图（c c）两个）两个AiryAiry斑斑 明显可分辨出。明显可分辨出。 图（图（d d）两个）两个AiryAiry 斑刚好可分辨出。斑刚好可分辨出。 图（图（e e）两个）两个AiryAiry 斑分辨不出。斑分辨不出。 I I 0.81I0.81I 电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 0.610.611 sin2 d nNA 最小分辨距离计算公式：

4、最小分辨距离计算公式： d 指物镜能够分开两个点之间的最短距离，称为物指物镜能够分开两个点之间的最短距离，称为物 镜的分辨本领或分辨能力；镜的分辨本领或分辨能力； 为入射光的波长；为入射光的波长； n为透镜周围介质的折射率为透镜周围介质的折射率 为物镜的半孔径角为物镜的半孔径角 NA为数值孔径为数值孔径 电子显微技术电子显微技术 对于可见光的波长在对于可见光的波长在390770nm之间，之间， 光学显微镜其最小的分辨能力为光学显微镜其最小的分辨能力为0.20.2m m 0.2 1000 0.2 dmm M dm 人眼 有效 透镜 由于人眼的分辨率为由于人眼的分辨率为0.2mm0.2mm。光学显

5、微镜的有。光学显微镜的有 效放大倍数为：效放大倍数为： 0.610.611 sin2 d nNA 光学镜头的放大倍数越大，其孔径角越大。光学镜头的放大倍数越大，其孔径角越大。 电子显微技术电子显微技术 P 象象 P 透镜透镜 物物 P 光轴光轴 球差球差 球差是由于透镜中心区域和边缘区域对光线会聚能力不同而球差是由于透镜中心区域和边缘区域对光线会聚能力不同而 造成的。通常远轴光线通过透镜时被折射得比近轴光线厉害得多，造成的。通常远轴光线通过透镜时被折射得比近轴光线厉害得多， 因而有同一物点发出的光经过透镜后不交在一点上，而是在透镜因而有同一物点发出的光经过透镜后不交在一点上，而是在透镜 相平面

6、上变成了一个漫射圆斑。相平面上变成了一个漫射圆斑。 l 电子显微技术电子显微技术 畸变畸变 畸变是由球差引起的。球差的存在使得透镜对边缘区域的畸变是由球差引起的。球差的存在使得透镜对边缘区域的 聚焦能力比中心部分大。反映在像平面上的情况是：像的放大聚焦能力比中心部分大。反映在像平面上的情况是：像的放大 倍率将随离轴径向尺寸的不同，图像产生不同程度的位移，即倍率将随离轴径向尺寸的不同，图像产生不同程度的位移，即 图像发生了畸变。图像发生了畸变。 电子显微技术电子显微技术 平面平面B PA 透镜平面透镜平面 物物 P 光轴光轴 PB fA 平面平面A 像散像散 像散是由于透镜的本身光轴不对称所引起

7、的一种像像散是由于透镜的本身光轴不对称所引起的一种像 差。透镜对不同平面上光线的折射能力不一样，光线经差。透镜对不同平面上光线的折射能力不一样，光线经 透镜后形成界面为椭圆状的光束，是圆形物点的像变成透镜后形成界面为椭圆状的光束，是圆形物点的像变成 了一个漫射圆斑。了一个漫射圆斑。 电子显微技术电子显微技术 色差色差 色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。 电子显微技术电子显微技术 能量为能量为E的的 光波轨迹光波轨迹 象象1 透镜透镜 物物 P 光轴光轴 色差色差 能量为能量为E的的 光波轨迹光波轨迹 象象2 色差是由于透镜对不同波长的光

8、有不同折射率引起。色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。 E和和E哪个大？哪个大？ 电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 景深：透镜物平面允许的轴向偏差。景深：透镜物平面允许的轴向偏差。 不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿 透镜轴移动的距离。透镜轴移动的距离。反映了试样在物平面上下沿反映了试样在物平面上下沿 轴运动的距离或试样超过物平面所允许的厚度。轴运动的距离或试样超过物平面所允许的厚度。 原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只有一层原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只有一层 样品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜像样品

9、平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜像 平面获得该层平面的理想图像。偏离理想物平面平面获得该层平面的理想图像。偏离理想物平面 的物点都存在一定程度的失焦，它们在透镜像平的物点都存在一定程度的失焦，它们在透镜像平 面上将产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。如果面上将产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。如果 失焦圆斑的尺寸不超过由衍射效应和球差引起的失焦圆斑的尺寸不超过由衍射效应和球差引起的 散焦斑，那么，对于透镜像的分辨本领并不产生散焦斑，那么，对于透镜像的分辨本领并不产生 什么影响。什么影响。 电子显微技术电子显微技术 2MX L2 L1 Qi 2X Q Df 透镜透镜 象平面象平面 22 tanta

10、n f Xd D 2 tan f X D 可见，可见，越大，景深越小。越大，景深越小。 放大倍数越大，景深越小放大倍数越大，景深越小 当当达到最大时，达到最大时，放大倍数放大倍数 最大，最大，X X接近理论分辨率：接近理论分辨率： 电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 焦深：透镜像平面允许的轴向偏差焦深：透镜像平面允许的轴向偏差 不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平 面可沿透镜轴移动的距离。反映了观察屏面可沿透镜轴移动的距离。反映了观察屏 或照相底版可在像平面上下沿轴运动的距或照相底版可在像平面上下沿轴运动的距 离。当透镜焦距、物距一定时，像平

11、面在离。当透镜焦距、物距一定时，像平面在 一定的轴向距离内移动时也会引起失焦，一定的轴向距离内移动时也会引起失焦， 如果失焦斑的尺寸不超过由衍射效应和球如果失焦斑的尺寸不超过由衍射效应和球 差引起的散焦斑，对分辨本领无影响。差引起的散焦斑，对分辨本领无影响。 电子显微技术电子显微技术 屏屏 透镜透镜 L1 L2 Di 2d M i 2 tan i i dM D i LLtantan 21 1 2 1 tantantan i L LM 2 22 tantan i i dMdM D 电子显微技术电子显微技术 NA M 焦深 景深 NA M 焦深 景深 NA 焦深焦深 景深景深 0.1 0.13 1

12、5.5 0.4 3.8 5.8 .95 80.0 0.19 光学显微镜垂直景深一般小于光学显微镜垂直景深一般小于15.515.5mm 电子显微技术电子显微技术 对于光学显微镜样品要求较严格对于光学显微镜样品要求较严格 薄片状透光样品或者抛光表面薄片状透光样品或者抛光表面 Glass slideGlass slide specimenspecimen Cover glassCover glass 2020m 电子显微技术电子显微技术 虽然光学镜头可以通过组合设计对球差、像散虽然光学镜头可以通过组合设计对球差、像散 能很好消除，但对于分辨率的提高和景深的增能很好消除，但对于分辨率的提高和景深的增

13、加却无能为力。加却无能为力。 电子显微技术电子显微技术 对于光学显微镜，对于光学显微镜，N.AN.A的值均小于的值均小于1 1，油浸透镜也只有，油浸透镜也只有 1.51.51.61.6，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的 分辨本领不能再次提高。分辨本领不能再次提高。 提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的，提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的， 唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。 比可见光波长更短的有：比可见光波长更短的有： 1 1）紫外线）紫外线 会被物体强烈的吸收

14、；会被物体强烈的吸收； 2 2）X X射线射线 无法使其会聚无法使其会聚 ； 3 3）电子波）电子波 分辨率是显微镜最重要的指标分辨率是显微镜最重要的指标 电子显微技术电子显微技术 6 1 225 (10.9788 10)VV 。 电子具有波粒二像性，其波长可由其动能算出电子具有波粒二像性，其波长可由其动能算出 电子显微技术电子显微技术 电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力， 使其会聚或发散，从而达到成象的目的。使其会聚或发散，从而达到成象的目的。 由静电场制成的透镜由静电场制成的透镜 静电透镜静电透镜 由磁场制成的透镜由磁场制成的透镜 磁透镜磁透

15、镜 磁透镜磁透镜 静电透镜静电透镜 1. 改变线圈中的电流强度改变线圈中的电流强度 可很方便的控制焦距和放可很方便的控制焦距和放 大率；大率； 2. 无击穿，供给磁透镜线无击穿，供给磁透镜线 圈的电压为圈的电压为60到到100伏；伏； 3. 象差小。象差小。 1. 需改变很高的加速电压需改变很高的加速电压 才可改变焦距和放大率；才可改变焦距和放大率； 2. 静电透镜需数万伏电压，静电透镜需数万伏电压， 常会引起击穿；常会引起击穿； 3. 象差较大。象差较大。 电子透镜电子透镜 电子显微技术电子显微技术 磁透镜结构剖面图磁透镜结构剖面图 电子显微技术电子显微技术 透镜使电子会聚的原理透镜使电子会

16、聚的原理 O O lz 电子在磁透镜中的运动轨迹电子在磁透镜中的运动轨迹 AC 电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 所有从所有从O点出发的电子类似的轨迹运动，在点出发的电子类似的轨迹运动，在v一定时，一定时， 当轨迹与轴的角度很小时，电子会聚在当轨迹与轴的角度很小时，电子会聚在O点（点（O）的象。）的象。 O 象象 物物 O b a 象象 物物 平行光轴电子束经透镜成象的情况；平行光轴电子束经透镜成象的情况；a b 为磁场为磁场 作用区域。作用区域。 电子显微技术电子显微技术 我们有下面的结论：我们有下面的结论： 1）所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，）所有从同一

17、点出发的不同方向的电子，经透镜作用后， 交于象平面同一点，构成相应的象。交于象平面同一点，构成相应的象。 2）从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作用）从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作用 后，会聚于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。后，会聚于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。 电子显微技术电子显微技术 O lz O 有极靴的透镜有极靴的透镜 极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔h内，内，h 可以小到可以小到1mm左右。左右。 电子显微技术电子显微技术 有极靴有极靴 B（z） 没有极靴没有极靴 无铁壳无铁壳 z 电子显微技术电子显

18、微技术 对于电磁透镜而言，对于电磁透镜而言，n=1,n=1, 0.1 rad0.1 rad 0.61d 由于球差难以消除，由球差带来的发散光斑直径：由于球差难以消除，由球差带来的发散光斑直径： 3 ss dC 要提高分辨率，必须增加孔径角，但增加孔径角会同时要提高分辨率，必须增加孔径角，但增加孔径角会同时 造成球差发散使得分辨率下降。造成球差发散使得分辨率下降。 电磁透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，电磁透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要， 因为没有一种简便的方法使其矫正。因为没有一种简便的方法使其矫正。 电子显微技术电子显微技术 当当 时，可以得到最佳孔径角：时，可以得到最佳孔径角：

19、s dd 考虑球差后，实际分辨率：考虑球差后，实际分辨率： 将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜 的分辨本领比光学透镜提高了的分辨本领比光学透镜提高了一千倍一千倍左右。左右。 l l 电子显微技术电子显微技术 将铂、铂将铂、铂- -铱或铂铱或铂- -钯等金属或合金，用真空蒸发的方钯等金属或合金，用真空蒸发的方 法可以得到粒度为法可以得到粒度为0.5-1nm0.5-1nm、间距为、间距为0.2-1nm0.2-1nm的粒子，的粒子， 将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放 大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保

20、证测定的可靠性，大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性， 至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5 5倍倍 左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍 数，即为相应电子显微镜的点分辨率。数，即为相应电子显微镜的点分辨率。-实际分辨率实际分辨率 点分辨率的测定：点分辨率的测定： 利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄 其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同 的样品作标样。的样

21、品作标样。 晶格分辨率的测定：晶格分辨率的测定： 电子显微技术电子显微技术 图象上能分清两像点的最小间距 已给的放大倍数 点分辨本领可计算点分辨本领可计算: : 电子显微技术电子显微技术 晶格分辨本领的测定：晶格分辨本领的测定： 图像上可以分辨的两个晶面像的最小距离 已给的放大倍数 电子显微技术电子显微技术 磁透镜的放大倍数磁透镜的放大倍数 电磁透镜的焦距电磁透镜的焦距 式中：式中：k k常数常数 V V加速电压加速电压 (IN)(IN)安匝数安匝数 I I通过线圈导通过线圈导 线的电流，线的电流，N N线圈每厘米长度上的圈数线圈每厘米长度上的圈数 由此可知由此可知 I I 增加，则增加，则

22、f f 降低，在像距一定的情况下，放大倍数降低，在像距一定的情况下，放大倍数 增加。增加。 物距物距 、像距、像距 、焦距、焦距 放大倍数放大倍数可以表示为：可以表示为： ufv 111 uvf M vfvf M uuff 与光学显微镜不同，磁透镜的焦距可以通过改变线圈的电流来与光学显微镜不同，磁透镜的焦距可以通过改变线圈的电流来 改变改变 2 V fk IN 电子显微技术电子显微技术 景深：景深： 2 f D 通常物镜的景深为通常物镜的景深为1 1微米（远远大于被测样品的厚度）微米（远远大于被测样品的厚度） 焦深：焦深： 终像的焦长很长，一般超过终像的焦长很长，一般超过101020cm20c

23、m，甚至更长。放大倍数，甚至更长。放大倍数 越大，焦深越大。这一特点给图像拍照记录带来极大方便，越大，焦深越大。这一特点给图像拍照记录带来极大方便， 只要在荧光屏上图像聚焦清晰，在其上下一定距离（焦深允只要在荧光屏上图像聚焦清晰，在其上下一定距离（焦深允 许范围内）放置底片，拍摄出的图像也是清晰的。许范围内）放置底片，拍摄出的图像也是清晰的。 2 2 2 if M DM D 电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 光源光源 中间象中间象 物镜物镜 试样试样 聚光镜聚光镜 目镜目镜 毛玻璃毛玻璃 电子枪电子枪 聚光镜聚光镜 试样试样 物镜物镜 中间象中间象 投影镜投影镜 观察屏观察屏

24、 照相底板照相底板照相底板照相底板 电子显微技术电子显微技术 OMOMTEMTEM 照明源照明源可见光（可见光（=390=390770770） （nmnm） 电子束（电子束（=0.0037 =0.0037 nmnm） 透镜透镜玻璃玻璃磁磁 观察方式观察方式直接直接( (眼眼) )间接间接( (荧光屏荧光屏) ) 最大放大倍数最大放大倍数10001000百万倍百万倍 最佳分辨率最佳分辨率200nm 200nm 0.2nm 0.2nm 工作介质工作介质空气、油浸空气、油浸真空真空 试样试样光片、薄片光片、薄片薄膜薄膜 成像放大装置成像放大装置物镜、目镜物镜、目镜2 2级放大级放大物镜、中间镜、投影

25、物镜、中间镜、投影 镜镜3 35 5级放大级放大 聚焦方式聚焦方式改变物镜与试样的距离改变物镜与试样的距离改变物镜聚焦电流改变物镜聚焦电流 电子显微技术电子显微技术 一台透射电子显微镜就其总体可以分为三个部分：一台透射电子显微镜就其总体可以分为三个部分： l电子光学部分（照明系统、成像系统、观察和记录电子光学部分（照明系统、成像系统、观察和记录 系统）（系统）（核心部分核心部分） l真空部分（各种真空泵、显示仪表）真空部分（各种真空泵、显示仪表） 1.电子学部分（各种电源、安全系统、控制系统）电子学部分（各种电源、安全系统、控制系统） 透射电子显微镜的基本结构透射电子显微镜的基本结构 电子显微

26、技术电子显微技术 1）阴极：又称灯丝，一般是由）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成毫米的钨丝作成V或或Y 形状。形状。 2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极 接地，阴极带有负高压。接地，阴极带有负高压。 3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此人阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此人 们习惯上把它们通称为们习惯上把它们通称为“电子枪电子枪”。 4）聚光镜：由于电

27、子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子 束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光 镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次 将发散的电子会聚起来的作用。将发散的电子会聚起来的作用。 电子光学系统电子光学系统 照明部分照明部分 电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 lW W丝的尖端非常尖锐丝的尖端非常尖锐 ( (半径半径 0.1 ( 10107 7 V/cm) V/cm

28、) l电子被高电场从电子被高电场从W W丝尖端激发丝尖端激发 l超高真空超高真空 ( (低于低于 1010-6 -6 Pa) Pa) 以保证激以保证激 发的电子不同空气分子发生碰撞发的电子不同空气分子发生碰撞 l电子束直径可电子束直径可 1 nm 1 nm l低温电子枪低温电子枪 电子显微技术电子显微技术 由物镜、中间镜和投影镜与样品室构成。由物镜、中间镜和投影镜与样品室构成。 （1 1）物镜）物镜 成一次像。成一次像。 决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分 辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。

29、 通常采用强励磁，短焦距的物镜。通常采用强励磁，短焦距的物镜。 放大倍数较高，一般为放大倍数较高，一般为100100300300倍。倍。 目前高质量物镜分辨率可达目前高质量物镜分辨率可达0.1nm0.1nm左右。左右。 电子显微技术电子显微技术 （2 2）中间镜）中间镜 l成二次像。成二次像。 l弱激磁的长焦距变倍透镜，弱激磁的长焦距变倍透镜，0 02020倍可调。倍可调。 （3 3）投影镜）投影镜 l短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示到荧光短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示到荧光 屏上，称为三级放大成像。屏上，称为三级放大成像。 l具有具有很大很大的景深和焦深。的景深和焦深。 样

30、品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平 面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影 镜的像平面上。镜的像平面上。 物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间镜中间镜的的电流电流 来调节电镜总来调节电镜总M M。 M M越大，成像亮度越低，成像亮度与越大，成像亮度越低，成像亮度与M M2 2成成反比反比。 电子显微技术电子显微技术 高性能高性能TEMTEM大都采用大都采用5 5级透镜放大，中间镜和级透镜放大，中间镜和 投影镜有两级。投影镜有两级。 放大成

31、像操作：中间镜的物平面和物镜的像放大成像操作：中间镜的物平面和物镜的像 平面重合，荧光屏上得到放大像。平面重合，荧光屏上得到放大像。 电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的后电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的后 焦面重合，得到电子衍射花样。焦面重合，得到电子衍射花样。 MMMM 总物中投 电子显微技术电子显微技术 阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第 一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面上形成一个初级干涉图；第一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面上形成一个初级干涉图；第 二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这

32、就是通常所二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这就是通常所 说的阿贝成像原理。说的阿贝成像原理。 阿贝成像原理阿贝成像原理 电子显微技术电子显微技术 （a）高放大率）高放大率（b）衍射）衍射（c）低放大率）低放大率 物物 物镜物镜 衍射谱衍射谱 一次象一次象 中间镜中间镜 二次象二次象 投影镜投影镜 三次象三次象 （荧光屏）（荧光屏） 选区光阑选区光阑 物镜光阑物镜光阑 电子显微技术电子显微技术 为了避免电子束被空气散射，样品附为了避免电子束被空气散射，样品附 近的真空度必须达到近的真空度必须达到 1010-7 -7 Torr. Torr. 电子枪的真空度：对普通电子枪的真空度：对普

33、通LaBLaB6 6 和钨和钨 丝枪，真空度为丝枪，真空度为 1010-7 -7 Torr Torr、场发射、场发射 电子枪真空度为电子枪真空度为1010-9 -9 Torr Torr。 投影腔中的真空度通常只有投影腔中的真空度通常只有 1010-5 -5 Torr Torr 甚至更差甚至更差 电子显微技术电子显微技术 透射电镜需要两部分电源：透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的一是供给电子枪的 高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重是电镜性能好坏的一个极为重 要的标志。所以，对供电系统的主要要

34、求是产要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产 生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 供电系统供电系统 电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 TEM TEM 可以做什么可以做什么? ? 电子像及衍射花样电子像及衍射花样 成像成像- -质厚、衍射及相位衬度质厚、衍射及相位衬度 衍射衍射- -选区电子衍射选区电子衍射 (SAED)(SAED)研究晶体结构研究晶体结构 化学分析化学分析 X X射线能谱（射线能谱（EDSEDS，WDSWDS） 电子显微技术电子显微技术 X射线能谱（射线能谱（EDS） 扫描电镜扫描电镜 扫描电镜（扫描电镜（SEM）

35、俄歇电子能俄歇电子能 谱（谱（AES） 常见于半导体，阴极荧光常见于半导体，阴极荧光 谱（谱（CL），用于扫描电镜），用于扫描电镜 电子衍射电子衍射 电子能量损失谱（电子能量损失谱（EELS） 电子显微技术电子显微技术 l对于对于TEMTEM常用的常用的5050200kV200kV电子束，样品厚度控制在电子束，样品厚度控制在 100100200nm200nm，样品经，样品经铜网铜网承载，装入样品台，放入样品承载，装入样品台，放入样品 室进行观察。室进行观察。 lTEMTEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、 超薄切片法和复型法超薄切片法

36、和复型法4 4种。种。 l粉末试样多采用此方法。粉末试样多采用此方法。 l将试样载在支持膜上，再用铜网承载。将试样载在支持膜上，再用铜网承载。 l支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支 持膜。持膜。 支持膜法支持膜法 3mm3mm 电子显微技术电子显微技术 l支持膜材料必须具备的条件：支持膜材料必须具备的条件： 无结构，对电子束的吸收不大；无结构，对电子束的吸收不大； 颗粒度小，以提高样品分辨率；颗粒度小，以提高样品分辨率； 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不 变形、破裂。变形、破裂

37、。 l常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲 基乙烯酯等。基乙烯酯等。 l在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热 性，称为加强膜。性，称为加强膜。 l支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况 选用分散方法：选用分散方法： 悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶 液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。 散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多

38、余，剩下散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下 的就分散在支持膜上。的就分散在支持膜上。 电子显微技术电子显微技术 l块状材料多采用此方法。块状材料多采用此方法。 l通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。 l薄膜样品制备方法要求：薄膜样品制备方法要求： 制备过程中不引起材料组织的变化。制备过程中不引起材料组织的变化。 薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。 具有一定的强度。具有一定的强度。 晶体薄膜法晶体薄膜法 超薄切片法超薄切片法-有机高分子薄膜样品制备步骤有机高分子薄膜样品制备步骤： 修剪样块修剪样

39、块 在液氮中冷冻或环氧树脂包覆在液氮中冷冻或环氧树脂包覆 超薄切片机：用金刚石刀或玻璃刀进行超薄切片，薄膜样超薄切片机：用金刚石刀或玻璃刀进行超薄切片，薄膜样 品一般控制在品一般控制在50nm50nm左右左右 电子显微技术电子显微技术 双喷式电解抛光减薄双喷式电解抛光减薄 离子减薄离子减薄 l无机薄膜样品制备步骤：无机薄膜样品制备步骤： 切取：切取薄块（厚度切取：切取薄块（厚度0.5mm0.5mm） 预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成 “薄片薄片”（0.1mm0.1mm） 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成

40、“薄膜薄膜” （50nm50nm） l避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减 薄时去除损伤层。薄时去除损伤层。 电子显微技术电子显微技术 在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的 试样采用此方法试样采用此方法. 表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌形貌 观察和研究，不能研究试样的成分分布和观察和研究，不能研究试样的成分分布和 内部结构。内部结构。 电子显微技术电子显微技术 按复型的制备方法，复型主要分为：按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型一级复型 二级复型二级复

41、型 萃取复型（半直接样品）萃取复型（半直接样品） 电子显微技术电子显微技术 一级复型是指在试样表面的一次直接复型。一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复 型和碳膜一级复型。型和碳膜一级复型。 其中，塑料一级复型，相对于试样表面来讲，其中，塑料一级复型，相对于试样表面来讲， 是一种是一种负复型负复型，即复型与试样表面的浮雕相，即复型与试样表面的浮雕相 反；它是对样品表面形貌的简单的复制，其反；它是对样品表面形貌的简单的复制，其 表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称 之为负复型

42、。而碳膜一级复型是一种之为负复型。而碳膜一级复型是一种正复型正复型 。 电子显微技术电子显微技术 样品上滴浓度为样品上滴浓度为1%1%的火棉的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表素丙酮溶液，溶液在样品表 面展平，多余的用滤纸吸掉，面展平，多余的用滤纸吸掉， 溶剂蒸发后样品表面留下一溶剂蒸发后样品表面留下一 层层100nm100nm左右的塑料薄膜。左右的塑料薄膜。 分辨率低（分辨率低（1020nm），），电子束照射下易电子束照射下易 分解和破裂。分解和破裂。 电子显微技术电子显微技术 样品放入真空镀膜装置中，样品放入真空镀膜装置中， 在垂直方向上向样品

43、表面蒸镀在垂直方向上向样品表面蒸镀 一层厚度为数十纳米的碳膜。一层厚度为数十纳米的碳膜。 把样品放入配好的分离液中进把样品放入配好的分离液中进 行电解或化学分离。行电解或化学分离。 分辨率高（分辨率高（25nm），）， 电子束照射下不易分解和电子束照射下不易分解和 破裂，样品易遭到破坏。破裂，样品易遭到破坏。 电子显微技术电子显微技术 1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的 厚度随试样位置而异。厚度随试样位置而异。 2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品 （分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。（分离膜与样品时要电解

44、腐蚀样品）。 3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10- 20nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高 (2nm) 电子显微技术电子显微技术 先一次复型，然后进行二先一次复型，然后进行二 次碳复型，把一次复型溶去，次碳复型，把一次复型溶去， 得到第二次复型。得到第二次复型。 为了增加衬度可在倾斜为了增加衬度可在倾斜 15-4515-45的方向上喷镀一层的方向上喷镀一层 重金属，如重金属，如CrCr、AuAu等。等。 电子显微技术电子显微技术 低碳钢冷脆断口低碳钢冷脆断口 电子显微技术电子显微技术 用碳膜把经过深度侵蚀用碳膜把经过

45、深度侵蚀 （溶去部分基体）试样表（溶去部分基体）试样表 面的面的第二相粒子第二相粒子黏附下来。黏附下来。 既复制表面形貌，又既复制表面形貌，又 保持第二相分布状态，并保持第二相分布状态，并 可通过电子衍射确定物相。可通过电子衍射确定物相。 兼顾了复型膜和薄膜的优点。兼顾了复型膜和薄膜的优点。 电子显微技术电子显微技术 a split polepiece objective lens holder beam Heating and straining Twin specimen holder Double tilt heating 旋转旋转, , 倾斜倾斜, , 加热加热, , 冷却冷却 和和

46、拉伸拉伸 电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 TEMTEM的衬度形成方式的衬度形成方式 衬度衬度 振幅衬度振幅衬度 位相衬度位相衬度 质厚衬度质厚衬度 衍射衬度衍射衬度 明场相明场相 暗场相暗场相 电子显微技术电子显微技术 TEMTEM显微像有两种：透射电子成像，散射电子显微像有两种：透射电子成像，散射电子 成像。成像。 l明场像（明场像（BFBF）：透射电子成像，像清晰。）：透射电子成像，像清晰。 l暗场像（暗场像（DFDF）：散射电子成像，像有畸变、分辨率低。）：散射电子成像，像有畸变、分辨率低。 l中心暗场像（中心暗场像（CDFCDF）：入射电子束对试样倾斜照明，得到的）

47、：入射电子束对试样倾斜照明，得到的 暗场像。像不畸变、分辨率高。暗场像。像不畸变、分辨率高。 明场像和暗场像明场像和暗场像 成像电子的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来成像电子的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来 实现的。实现的。 电子显微技术电子显微技术 Objective aperture C-film amorphous crystal D T BF image C-film crystal D T C-film crystal DF image Diffraction + mass-thickness Contrast Objective aperture DDF CDF

48、Beam tilt T-transmitted D-diffracted Hole in OA OAOA 电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 l非晶体样品衬度的主要来源。非晶体样品衬度的主要来源。 l样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。 l来源于电子的非相干散射，来源于电子的非相干散射，Z Z越高，产生散射的比例越高，产生散射的比例 越大；厚度越大；厚度d d增加，将发生更多的散射。增加，将发生更多的散射。 l不同微区不同微区Z Z和和d d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平 面的散射电子的强

49、度有差别，形成像的衬度。面的散射电子的强度有差别，形成像的衬度。 lZ Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。 l图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和 厚度的变化。厚度的变化。 质厚衬度质厚衬度 电子显微技术电子显微技术 质厚衬度受物镜光阑孔径和加速质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V V的影响。的影响。 l选择选择大孔径大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮（较多散射电子参与成像），图像亮 度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。 l选择选择低电压低电压（较多电子

50、散射到光阑孔径外），衬（较多电子散射到光阑孔径外），衬 度提高，亮度降低。度提高，亮度降低。 电子显微技术电子显微技术 电子显微技术电子显微技术 PP/PA6 90/10 w/wPP/PA6 90/10 w/w体系体系, RuO, RuO4 4染色染色 电子显微技术电子显微技术 l晶体样品衬度的主要来源。晶体样品衬度的主要来源。 l样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成 像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。 l晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍晶体样品的

51、成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍 射。试样内各晶面取向不同，各处衍射束射。试样内各晶面取向不同，各处衍射束I I差异形成衬度。差异形成衬度。 l假设样品由颗粒假设样品由颗粒A A、B B组成，强度组成，强度I I0 0入射电子照射样品，入射电子照射样品，B B的的 (hkl)(hkl)面与入射束满足布拉格方程，产生衍射束面与入射束满足布拉格方程，产生衍射束I I，忽略其，忽略其 它效应（吸收），其透射束为：它效应（吸收），其透射束为： l晶粒晶粒A A与入射束不满足布拉格方程，其衍射束与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I=0 I=0 ，透射束，透射束 I IA A=I=I0 0 衍射衬

52、度衍射衬度 III B 0 l若成若成明场像明场像 I IB BIIA A （I I0 0-II-IIIA A （I 0I 0） 图像中图像中B B亮、亮、A A暗暗。 电子显微技术电子显微技术 l晶体厚度均匀、无缺陷晶体厚度均匀、无缺陷，（，（hklhkl）满足布拉）满足布拉 格条件，晶面组在各处满足条件的程度相格条件，晶面组在各处满足条件的程度相 同，无论明场像还是暗场像，同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬均看不到衬 度度。 l存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面 在样品的不同部位满足布拉格条件程度不在样品的不同部位满足布拉格条件程度不 同，会产生衬度

53、，得到衍衬像。同，会产生衬度，得到衍衬像。 电子显微技术电子显微技术 Disk specimen thickness thinner thicker 1 2 3 4 5 6 7 8 G.B. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . High mass Low mass TT SS S Bright Dark Strong diffraction Weak diffraction 8 grains are in different orientations or different diffraction conditions thickness fr

54、inges 明场像明场像 电子显微技术电子显微技术 d d L L 样品样品 22 Ld 22 LdLn 干涉条件干涉条件 电子显微技术电子显微技术 采用大孔径物镜光阑，使得透射电子束和衍射电子采用大孔径物镜光阑，使得透射电子束和衍射电子 束同时通过。像衬度由其间的干涉得出。束同时通过。像衬度由其间的干涉得出。 电子显微技术电子显微技术 l恒定的电子束，与晶体材料作用，因相干散恒定的电子束，与晶体材料作用，因相干散 射而产生衍射现象，其原理与射而产生衍射现象，其原理与X X射线衍射作用射线衍射作用 相同，获得的衍射图案相似。相同，获得的衍射图案相似。 l遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。遵

55、从衍射产生的必要条件和系统消光规律。 l入射电子束照射到试样晶面间距为入射电子束照射到试样晶面间距为d d的晶面族的晶面族 hklhkl，满足布拉格方程时，与入射束交角，满足布拉格方程时，与入射束交角2 2 方向上得到该晶面族的衍射束。方向上得到该晶面族的衍射束。 l透射束和衍射束分别与距离晶体为透射束和衍射束分别与距离晶体为L L的照相底的照相底 板相交，得到透射和衍射斑点。板相交，得到透射和衍射斑点。 电子显微技术电子显微技术 l根据阿贝成像原理，入射电子束通过样品后，根据阿贝成像原理，入射电子束通过样品后， 透射线束和衍射线束将会聚到物镜的后焦面上透射线束和衍射线束将会聚到物镜的后焦面上

56、 形成衍射花样，然后各斑点经干涉后重新在像形成衍射花样，然后各斑点经干涉后重新在像 平面上成像。平面上成像。 l如果将中间镜的物平面调节到物镜后焦面，而如果将中间镜的物平面调节到物镜后焦面，而 不是物镜的像平面，此时在物镜后焦面上形成不是物镜的像平面，此时在物镜后焦面上形成 的衍射谱，就会经中间镜、投影镜放大在荧光的衍射谱，就会经中间镜、投影镜放大在荧光 屏上得到最终电子衍射谱。屏上得到最终电子衍射谱。 电子显微技术电子显微技术 阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第 一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面上形成一个初级

57、干涉图；第一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面上形成一个初级干涉图；第 二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这就是通常所二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这就是通常所 说的阿贝成像原理。说的阿贝成像原理。 阿贝成像原理阿贝成像原理 电子显微技术电子显微技术 选区电子衍射选区电子衍射 如果在物镜如果在物镜 的的像平面处像平面处 放置一个光放置一个光 阑阑，改变光，改变光 阑的位置和阑的位置和 大小就可以大小就可以 方便地让样方便地让样 品某一部分品某一部分 衍射的电子衍射的电子 通过而得到通过而得到 该部分的电该部分的电 子衍射图。子衍射图。 电子显微技术电子显微技术 选区衍

58、射操作步骤：选区衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤：为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤： 1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间 镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面 与中间镜物平面重合；与中间镜物平面重合； 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品 的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜像平的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜像平 面，中间镜物平面，光栏面三面重合；面，中间镜物平面，光栏面三面重合； 电子显微技术电子显

59、微技术 3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间 镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察 到放大的电子衍射花样到放大的电子衍射花样 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑 最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面 与物镜背焦面相重合。与物镜背焦面相重合。 5. 插入物镜光栏，减弱第二聚光镜电流，插入物镜光栏，减弱第二聚光镜电流， 使投影到样品上使投影到样品上 的入射束散焦（近似平行的入射束散焦（近似平行 束），摄照（束），摄照（30s左右）左右

60、） 电子显微技术电子显微技术 选区光栏的直径为选区光栏的直径为20300微米之间，若物微米之间，若物 镜的放大倍数为镜的放大倍数为50倍，选择直径为倍，选择直径为50微米微米 的选区光栏，可以套取样品上直径的选区光栏，可以套取样品上直径1微米的微米的 区域进行分析，从而有可能在区域进行分析，从而有可能在多晶样品多晶样品中选中选 取取单晶单晶做衍射分析。做衍射分析。 电子显微技术电子显微技术 1 1 d1 o o G G R L 电子显微技术电子显微技术 l电子衍射花样中：电子衍射花样中： Q Q是中心斑点是中心斑点, ,P P是是 hklhkl 晶面族的衍射晶面族的衍射 斑点，二者距离为：斑点