通过放空阀排出气泡PPT学习教案

1、会计学1 通过放空阀排出气泡通过放空阀排出气泡 第1页/共40页 也合格，才能说明这台也合格，才能说明这台HPLCHPLC是是 合格的。合格的。 第2页/共40页 质量指标要求，才能说这台质量指标要求，才能说这台HPLCHPLC 达到了质量要求达到了质量要求（合格）（合格）。否则，否则， 只只能说能说是部件合格，是部件合格， 第3页/共40页 第4页/共40页 柱一起出厂柱一起出厂，对使用者来说，对使用者来说，等等 于买了三个部于买了三个部 件件，自己组装后使，自己组装后使 用用。 。 第5页/共40页 要原因之一。要原因之一。解决办法就是制解决办法就是制 造厂将造厂将泵泵、柱、检测器三者联合

2、在一起测试，、柱、检测器三者联合在一起测试， 保证联机测试合格才算合格、才能出厂。保证联机测试合格才算合格、才能出厂。 第6页/共40页 的要求。我们的要求。我们不能用不能用通用通用“工工 装柱装柱”检验检验HPLCHPLC系统，原因见系统，原因见 上述上述“、”所述。所述。 第7页/共40页 期使用后，质量会有所下降，期使用后，质量会有所下降， 旧泵、新柱、旧检测器三者不旧泵、新柱、旧检测器三者不 能达到最佳配备）。能达到最佳配备）。 第8页/共40页 新检测器、换新泵，同样都是新检测器、换新泵，同样都是 允许的。允许的。 第9页/共40页 第10页/共40页 第11页/共40页 制：制：

3、第12页/共40页 急）等。急）等。 第13页/共40页 n 容易降低，容易降低， n所以需要重视对柱的保护。所以需要重视对柱的保护。 第14页/共40页 第15页/共40页 n3）流速流速：流速要适当，否则影：流速要适当，否则影 响峰形、浪响峰形、浪 n费溶剂；一般常规分析工作费溶剂；一般常规分析工作 大多选择大多选择 n 1ml/min 。 第16页/共40页 第17页/共40页 第18页/共40页 第19页/共40页 第20页/共40页 一般一般50100mM。 第21页/共40页 第22页/共40页 24 现象现象 原因判断原因判断 排除方法排除方法 （1） 压力过高压力过高 色谱柱柱

4、头被堵塞；色谱色谱柱柱头被堵塞；色谱 柱性能下降柱性能下降或柱有一定或柱有一定堵堵 塞；塞； 加保护柱加保护柱；或换柱或冲洗；或换柱或冲洗 柱柱 在线式过滤器堵塞；在线式过滤器堵塞； 用用30%的稀硝酸，放在超声波仪器上清的稀硝酸，放在超声波仪器上清 洗洗10分钟；再用纯水超声分钟；再用纯水超声10分钟即可分钟即可 链接管路阻塞链接管路阻塞冲洗，必要时更换冲洗，必要时更换 进样阀阻塞进样阀阻塞 用进样体积用进样体积10倍倍的流动相冲洗进样的流动相冲洗进样 阀；阀；30分钟以上分钟以上 流动相使用不恰当流动相使用不恰当改用恰当的流动相改用恰当的流动相 柱温太低柱温太低升高温度升高温度 第23页/

5、共40页 25 现象现象 原因判断原因判断 排除方法排除方法 （2） 压力过低压力过低 管道系统或柱接头管道系统或柱接头 部位部位漏液漏液 检查漏液位置并检查漏液位置并拧紧拧紧 泵中存在气泡泵中存在气泡排气排气 单向阀脏污单向阀脏污清洗单向阀清洗单向阀 泵流速泵流速设定太低设定太低提高移动相流速提高移动相流速 柱温过高柱温过高 降低柱温降低柱温 第24页/共40页 26 现象现象 原因判断原因判断 排除方法排除方法 压力不稳压力不稳 定或压力定或压力 泵头内有泵头内有气泡气泡 A、通过放空阀排出、通过放空阀排出气泡；气泡；b、用针、用针 筒通过放空阀抽出气泡筒通过放空阀抽出气泡 单向阀不正常单

6、向阀不正常清洗或更换单向阀清洗或更换单向阀 管路堵塞管路堵塞清洗或更换管路清洗或更换管路 管路漏液管路漏液 A、拧紧漏液处的螺丝；、拧紧漏液处的螺丝；B、更换失、更换失 效部分效部分 气泡存在于溶剂过滤头的气泡存在于溶剂过滤头的 管路中管路中 A、振动过滤头排除气泡；、振动过滤头排除气泡；B、流动、流动 相脱气相脱气 第25页/共40页 现象现象 原因判断原因判断 排除方法排除方法 泵能正常泵能正常 运行，但运行，但 无溶剂流无溶剂流 出出 气泡气泡从输液入口从输液入口进进 入入泵头泵头 拧紧泵头入口压帽拧紧泵头入口压帽 泵头中存在空气泵头中存在空气 在泵头中灌注流动相，打开放空阀，在最在泵头

7、中灌注流动相，打开放空阀，在最 大流量下开泵，直到没有气泡出现大流量下开泵，直到没有气泡出现 单向阀方向颠倒单向阀方向颠倒按正确方向安装单向阀按正确方向安装单向阀 单向阀已坏单向阀已坏更换单向阀更换单向阀 溶剂储液瓶已空溶剂储液瓶已空灌满储液瓶灌满储液瓶 第26页/共40页 现象现象 原因判断原因判断 排除方法排除方法 泵流速变泵流速变 小小 泵内有气泡泵内有气泡 打开放空阀，让泵在高流速打开放空阀，让泵在高流速 下运行，排除气泡下运行，排除气泡 溶剂过滤器堵塞溶剂过滤器堵塞 打开泵头入口压帽，如果溶剂不能很快流打开泵头入口压帽，如果溶剂不能很快流 出输入管，说明过滤器堵塞，需要清洗或出输入管

8、，说明过滤器堵塞，需要清洗或 更换更换 泵中有两种溶液不互溶泵中有两种溶液不互溶 用一种介于两种溶剂之间的过渡溶剂，来用一种介于两种溶剂之间的过渡溶剂，来 溶解两互不溶解的溶剂溶解两互不溶解的溶剂 柱塞密封泄露柱塞密封泄露 更换柱塞密封更换柱塞密封 压缩补赏调节失灵压缩补赏调节失灵检查或更换（参考说明书）检查或更换（参考说明书） 第27页/共40页 现象现象 原因判断原因判断 排除方法排除方法 泵不吸液泵不吸液 泵内有气泡泵内有气泡排放气泡排放气泡 入口单向阀堵塞入口单向阀堵塞检查、更换检查、更换 出口单向阀堵塞出口单向阀堵塞检查、更换检查、更换 单向阀方向颠倒单向阀方向颠倒 调换单向阀方向调

9、换单向阀方向 泵头损坏泵头损坏按说明书维修按说明书维修 第28页/共40页 现象现象 原因判断原因判断 排除方法排除方法 流速过高流速过高 流速补赏失灵流速补赏失灵检查或更换（按说明书）检查或更换（按说明书） PC板失灵板失灵维修或更换维修或更换PC板（按说明书）板（按说明书） 压缩补赏调节失灵压缩补赏调节失灵 检查或更换（按说明书）检查或更换（按说明书） 泵有嗡嗡泵有嗡嗡 响声，不响声，不 能正常启能正常启 动动 电机失灵电机失灵停泵检查停泵检查 线电压过低线电压过低提高线电压（或用稳压器）提高线电压（或用稳压器） 第29页/共40页 现象现象 原因判断原因判断 排除方法排除方法 流量不稳，

10、流量不稳， 时高时低时高时低 泵头内有气泡泵头内有气泡 打开放空阀，让泵在高流速打开放空阀，让泵在高流速 下运行，排除气泡下运行，排除气泡 泵中溶剂分层泵中溶剂分层 使用过渡溶剂，来使两者互溶使用过渡溶剂，来使两者互溶 泵头松动泵头松动拧紧泵头，固定螺丝拧紧泵头，固定螺丝 输液管路漏液或部输液管路漏液或部 分堵塞分堵塞 分断检查管路进行排除分断检查管路进行排除 第30页/共40页 现象现象 原因判断原因判断 排除方法排除方法 开机后有开机后有 柱压，但柱压，但 没有流动没有流动 相从检测相从检测 器流出器流出 系统中严重漏液系统中严重漏液 修理进样阀或泵与检测器之修理进样阀或泵与检测器之 间的

11、管路和固紧件间的管路和固紧件 流路堵死流路堵死 消除进样器口、进样阀或柱与检测器之间消除进样器口、进样阀或柱与检测器之间 连接毛细管或检测池的微粒连接毛细管或检测池的微粒 柱入口端被微粒堵柱入口端被微粒堵 塞塞 清洗或更换柱入口过滤片；清洗或更换柱入口过滤片； 或换色谱柱；过滤所有样品或换色谱柱；过滤所有样品 和溶剂和溶剂 柱压升高，柱压升高， 流量减小流量减小 色谱柱、保护柱堵色谱柱、保护柱堵 塞塞 清洗或更换柱入口过滤片或清洗或更换柱入口过滤片或 更换色谱柱更换色谱柱 检测器或检测器的检测器或检测器的 入口管部分堵塞入口管部分堵塞 拆卸并清洗检测池和管路拆卸并清洗检测池和管路 第31页/共

12、40页 33 现象、原现象、原 因及其解因及其解 决方法决方法 液相系统分析样品时未达到平衡液相系统分析样品时未达到平衡使保留时间变化使保留时间变化。 解决办法：平衡系统解决办法：平衡系统 室温波动大，室温波动大，使保留时间变化。使保留时间变化。 解决办法：使用柱温箱解决办法：使用柱温箱 柱被污染柱被污染使保留时间变化使保留时间变化； 解决办法：清洗之解决办法：清洗之 进样体积太大或样品浓度太高进样体积太大或样品浓度太高使保留时间变化。使保留时间变化。； 解决办法：减少或稀释解决办法：减少或稀释 流动相组份变化流动相组份变化使保留时间变化。使保留时间变化。 解决办法：认真检查，解决之解决办法：认真检查，解决之 气泡影响气泡影响流动相脱气不够充分使保留时间变化。流动相脱