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文档简介

1、学习几种定量测定方法 什么是分析化学 表征和量测的化学 分析化学分类: 1、定性分析确定物质各组分的种类 2、定量分析确定物质各组分的含量 3、结构分析确定物质各组分的结合方式 分析化学是以实验为基础的科学 定性分析举例 离子鉴定 Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32- NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+ K+、Na+ 酸碱性检验 石蕊试纸、pH试纸、pH计 气体检验 H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3 定量测定常用仪器测质量 托盘天平 (精度0.1g) 电子天平 (精度0.001g) 分析天平 (精度0.00001g)

2、 粗略精确非常精确 定量测定常用仪器测体积 量筒 (精度0.1mL) 滴定管 (精度0.01mL) 量气管 (精度0.01mL) 粗略精确 硫酸铜结晶水含量测定 结晶水合物 很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常 含有一定量的结晶水 胆矾(胆矾(CuSO45H2O)绿矾(绿矾(FeSO47H2O) 明矾(明矾(KAl(SO4)212H2O) 石膏(石膏(CaSO42H2O)芒硝(芒硝(Na2SO410H2O) 结晶水的失去 有些结晶水合物易风化,或受热到一定温度时,脱 去结晶水的一部分或全部 CuSO45H2OCuSO43H2OCuSO4H2O CuSO4 102113 258 CuO 650

3、Cu2O 1000 如何测定硫酸铜晶体中的结晶水 CuSO4xH2O ? CuSO4 -xH2O A g B g (A-B) g x= 18B 160(A-B) 操作流程 1 1研磨研磨 在研钵中在研钵中 将硫酸铜晶体研碎将硫酸铜晶体研碎 为什么要研碎? 加热灼烧装置 2称量称量 准确称量坩埚质量准确称量坩埚质量W1,取约,取约2g已经研碎的硫已经研碎的硫 酸铜晶体,记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量酸铜晶体,记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量(W2) A=W2-W1 4、冷却称量冷却称量 将坩埚放在干燥器将坩埚放在干燥器 里冷却里冷却。 待坩埚在干燥器里待坩埚在干燥器里 冷却后,将坩埚放在天冷却后,将坩

4、埚放在天 平上称量,记下坩埚和平上称量,记下坩埚和 无水硫酸铜的总质量无水硫酸铜的总质量W3 变色硅胶(吸水性) 干燥器 5、恒重操作 把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热,然后放然后放 在干燥器里冷却后再称量在干燥器里冷却后再称量,记下质量,到记下质量,到 连续两次称量的质量差不超过连续两次称量的质量差不超过0.001g为止。为止。 B=W3-W1 6、数据处理 x= 18B 160(A-B) = 18(W3-W1) 160(W2-W3) 流程总结 2 4 根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验,填 写下列空白: (1)从下列仪器中选出所需仪器 A.电子天平 B.研钵

5、 C.试管夹 D.酒精灯 E.药匙 F.泥三角 G.坩埚 H.干燥器 I.石棉网 J.三脚架 除上述仪器外,还需要的仪器是: ; (2)某学生实验后得到以下数据: 则可计算出x=_(保留三位有效数字) 加热前质量加热后质量 W1(容器)W2(容器+晶体)W3(容器+无水硫酸铜) 5.402 g7.613 g6.820 g 误差: 理论值 实验值-理论值 100%=_ -0.6% 误差分析 18(W3-W1) 160(W2-W3) x= 操作 对W2-W3 影响 对W3-W1 影响 对x影响 加热前称量坩埚时未完全干燥加热前称量坩埚时未完全干燥 晶体试样受潮晶体试样受潮 加热温度过低固体未完全变

6、白加热温度过低固体未完全变白 加热时晶体溅出坩埚加热时晶体溅出坩埚 加热温度过高,固体部分变为黑色加热温度过高,固体部分变为黑色 加热后坩埚未放在干燥器中冷却加热后坩埚未放在干燥器中冷却 晶体中混有受热不分解的杂质晶体中混有受热不分解的杂质 坩埚中有受热不分解的杂质坩埚中有受热不分解的杂质 样品硫酸铜晶体已有部分失水样品硫酸铜晶体已有部分失水 两次称量差值大于两次称量差值大于0.001g 无无 测定1mol气体体积 气体摩尔体积Vm 标准状况下,1mol任何理想气体所占的体 积都约为22.4升 0(273K),1.01105Pa(1atm) 如何测定气体的体积 气体气体 气球气球 气体气体 针

7、筒针筒 以上两种测量方式存在什么问题?以上两种测量方式存在什么问题? 以上两种测量方式对气体有何要求?以上两种测量方式对气体有何要求? 气体气体 量量 筒筒 气体气体 量量 筒筒 选择合适的气体进行测量 选择标准选择标准 1、无毒无害、无毒无害 2、溶解性小、溶解性小 3、分子量小、分子量小 4、简便易得、简便易得 5、常温下稳定、常温下稳定 如何测定H2的物质的量 制备方法: Mg + 2H+ Mg2+ + H2 化学反应气体体积测定仪 A、气体发生器、气体发生器 B、储液瓶、储液瓶 C、液体量瓶、液体量瓶 问题问题1、在使用之前,还需进行什么操作?、在使用之前,还需进行什么操作? 问题问题

8、2、用针筒将稀硫酸(、用针筒将稀硫酸(10mL,3mol/L) 注入注入A瓶,会对气体体积的测定产生什么瓶,会对气体体积的测定产生什么 影响?影响? 检查装置气密性检查装置气密性 液体体积被计入气体体积液体体积被计入气体体积 化学反应气体体积测定仪 问题问题3、C瓶中的液体体积是否就是瓶中的液体体积是否就是H2体积?体积? 使用前使用前使用后使用后 ABC ABC V气 气 问题问题4、B瓶中的气体是否处于常温常压下?瓶中的气体是否处于常温常压下? P 测定气体体积时要确认气体所处的测定气体体积时要确认气体所处的温度温度与与压强压强 还应加入导管中的液体体积还应加入导管中的液体体积 压强大于大

9、气压,体积偏小压强大于大气压,体积偏小 改进的测气装置 A、Y型管(气体发生装置)型管(气体发生装置) B、测气管(精确到、测气管(精确到0.01mL) C、水准管、水准管 问题问题1、在使用之前,如何进、在使用之前,如何进 行气密性检查?行气密性检查? 问题问题2、根据、根据B管的量程,估算管的量程,估算 镁条的最大用量约为多少?镁条的最大用量约为多少? 使使C中液面高于中液面高于B,一段时间内,一段时间内 不恢复不恢复 约约0.048g 测气装置 A 使用前使用前使用后使用后 问题问题3、硫酸体积是否对气体测量造成影响?、硫酸体积是否对气体测量造成影响? 问题问题4、如何正确读取气体体积?

10、、如何正确读取气体体积? (温度、压强)(温度、压强) V气 气 P 无影响无影响 待冷却后,调节水准管液面与量气管相平待冷却后,调节水准管液面与量气管相平 流程总结 理论值理论值:Vm=22.4(273+t)/273 误差分析 操作对V影响对Vm影响 实验装置发生漏气实验装置发生漏气 未冷却就调压进行测量未冷却就调压进行测量 未作调压处理就直接测量未作调压处理就直接测量 调压时水准管液面低于量气管液面调压时水准管液面低于量气管液面 镁条未反应完镁条未反应完 硫酸未反应完硫酸未反应完 读数时仰视刻度读数时仰视刻度 读数时俯视刻度读数时俯视刻度 镁条中含有不与硫酸反应的杂质镁条中含有不与硫酸反应

11、的杂质 镁条表面氧化膜未处理干净镁条表面氧化膜未处理干净 镁条中混有铝镁条中混有铝 无无 无无 酸碱中和滴定 中和滴定 用已知用已知物质的量浓度物质的量浓度的酸(或碱)来测定的酸(或碱)来测定 未知未知物质的量浓度物质的量浓度的碱(或酸)的方法的碱(或酸)的方法 滴定计算举例 用用0.1032mol/L的的HCl溶液滴定溶液滴定25.00mL未知未知 氢氧化钠溶液,滴定完成时用去盐酸溶液氢氧化钠溶液,滴定完成时用去盐酸溶液 27.84mL。计算待测氢氧化钠溶液的物质的。计算待测氢氧化钠溶液的物质的 量浓度。量浓度。 用用0.1230mol/L的的NaOH溶液滴定溶液滴定25.00mL未未 知浓

12、度的硫酸溶液,滴定完成时用去知浓度的硫酸溶液,滴定完成时用去NaOH 溶液溶液27.84mL。计算待测硫酸溶液的物质的。计算待测硫酸溶液的物质的 量浓度。量浓度。 待解决的问题 准确测量参加反应的两种溶液的体积 滴定管的构造与读数 待解决的问题 准确判断中和反应什么时候准确判断中和反应什么时候“恰好恰好” ” 完全(称为完全(称为滴定终点滴定终点) 40.00 7.00 VNaOH 40.00 待解决的问题 酸碱指示剂:在一定的酸碱性条件下,能 发生颜色变化的化学试剂,常用来检验溶 液的酸碱性或指示滴定终点。 常见的酸碱指示剂 选择原则:终点时指示选择原则:终点时指示 剂的颜色变化明显灵敏、剂

13、的颜色变化明显灵敏、 易观察。易观察。 指示剂的应用 VNaOH 40.00 8 4.4 中和滴定基本操作技能 滴定管的预处理 1、水洗 2、润洗 3、注液 4、调零 中和滴定基本操作技能 滴定的手法 终点的判断 NaOH HCl+酚酞酚酞 中和滴定流程 课题:测定NaOH溶液浓度 1检检查查是否漏水和堵塞是否漏水和堵塞 2洗洗净后用指定的酸和碱液净后用指定的酸和碱液润润洗洗 3装液,装液,赶赶气泡,气泡,调调整液面,整液面,读读数。数。 4将一定体积未知浓度的将一定体积未知浓度的NaOH溶液放入锥形瓶中,滴溶液放入锥形瓶中,滴 入几滴甲基橙。入几滴甲基橙。 5滴定滴定操作及滴定终点的观察。(

14、指示剂变色,不马上操作及滴定终点的观察。(指示剂变色,不马上 变回)变回) 6读数并记录数据读数并记录数据 7重复上述实验并求算碱的平均体积,计算碱的浓度重复上述实验并求算碱的平均体积,计算碱的浓度 中和滴定流程 课题:测定NaOH溶液浓度 某学生中和滴定实验的过程如下:某学生中和滴定实验的过程如下: 取一支滴定管,用蒸馏水洗净取一支滴定管,用蒸馏水洗净 加入标准加入标准NaOH溶液溶液 记录液面刻度的读数记录液面刻度的读数 用另一支滴定管精确放出一定量待测酸液用另一支滴定管精确放出一定量待测酸液 置于用标准酸液洗涤过的锥形瓶中置于用标准酸液洗涤过的锥形瓶中 加入蒸馏水加入蒸馏水 加入加入2滴

15、酚酞试剂滴酚酞试剂 开始滴定,先慢后快,边滴边摇荡开始滴定,先慢后快,边滴边摇荡 边注视滴定管液面变化边注视滴定管液面变化 小心滴到溶液由无色变为粉红色时,即停止滴定小心滴到溶液由无色变为粉红色时,即停止滴定 记录液面读数记录液面读数 重复滴定,根据两次读数得出重复滴定,根据两次读数得出NaOH的体积的体积21ml。 上述操作上述操作错误错误的有的有(填序号)(填序号) 误差分析 操作对VHCl影响对cNaOH影响 滴定时,滴定管未用标准液润洗滴定时,滴定管未用标准液润洗 取待测液时,滴定管未用待测液润洗取待测液时,滴定管未用待测液润洗 锥形瓶中残留有少量蒸馏水锥形瓶中残留有少量蒸馏水 锥形瓶用待测液润洗锥形瓶用待测液润洗 滴定时锥形瓶中待测液溅出滴定时锥形瓶中待测液溅出 滴定终点时仰视读数滴定终点时仰视读数 滴定终点时俯视读数滴定终点时俯视读数 滴定前尖嘴处有气

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