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文档简介

1、2012-11-28 过滤过滤蒸发蒸发蒸馏蒸馏萃取、分液萃取、分液 1.1.常见仪器常见仪器-计量仪器计量仪器 (1)垫上石棉网)垫上石棉网 (2)直接加热)直接加热 2.2.常见仪器常见仪器-可加热仪器可加热仪器 1.反应器和容器反应器和容器 .可直接加热类可直接加热类: 试管试管,坩埚坩埚,蒸发皿蒸发皿 .隔网可加热类隔网可加热类: 烧杯烧杯,烧瓶烧瓶,锥形瓶锥形瓶 .不能加热类不能加热类: 量筒量筒 集气瓶集气瓶,试剂瓶试剂瓶,滴瓶滴瓶, 启普发生器启普发生器 普通漏斗普通漏斗 长径漏斗长径漏斗 分液漏斗分液漏斗 液封液封 干燥管干燥管 干燥器干燥器 洗气瓶(长进短出)洗气瓶(长进短出)

2、 集气瓶(排液体时短进长出)集气瓶(排液体时短进长出) 排液法测气体体积排液法测气体体积 .可直接加热类可直接加热类: 三脚架三脚架 表面皿表面皿 研钵研钵 .隔网可加热类隔网可加热类: .不能加热类不能加热类: 隔板:用于将液体与未反应的固体分开。隔板:用于将液体与未反应的固体分开。 一般为铜网,以酸为原料制一般为铜网,以酸为原料制CO2, H2S, H2; 若为若为铁网铁网,则氢氧化钠和铝制,则氢氧化钠和铝制 H2 启普发生器简易装置启普发生器简易装置 贮液容器:贮液容器: 用于贮存气压增大后被压回的液体用于贮存气压增大后被压回的液体 活塞:活塞: 用于控制反应的开始和结束用于控制反应的开

3、始和结束 12 3 456 判断下列装置可否作为启普发生器判断下列装置可否作为启普发生器 测量器测量器: 若选用太大的量筒,则导致若选用太大的量筒,则导致 (1)读数误差大)读数误差大 (2)残留液体多)残留液体多 二二.试剂的保存试剂的保存 .试剂保存的原则试剂保存的原则 1.实验室不保存一般气体的水溶液 2.有毒物质贮存在毒品柜中 3.易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起 4.易与空气成份反应的物质需隔绝空气密封保存 5.见光易分解或变质的试剂用棕色瓶,或用黑纸包 裹, 于冷暗处密封保存 6.气体水溶液气体水溶液, 银氨溶液银氨溶液, Cu(OH)2悬浊液悬浊液, 石灰石灰 水等随配随用水等随

4、配随用 .常用试剂保存实例常用试剂保存实例 1.NaOH, Ba(OH)2 P2O5, CaC2, Na2O2等均易吸 水或与CO2反应, 应密封保存,且用橡皮塞橡皮塞 2. 浓硫酸只能用玻璃塞浓硫酸只能用玻璃塞, 不能用橡皮塞或软木不能用橡皮塞或软木 塞塞 3. 浓硝酸, 溴 水(用水液封), AgNO3, AgX, 双氧 水见 光或受热易分解, 用棕色瓶保存于低温 处 4.氢氟酸保存在塑料瓶中, 不能用玻璃瓶 5.过氧化钠保存在铁筒内过氧化钠保存在铁筒内 6.白磷保存在冷水中,切割时在水中进行 7.钾, 钙, 钠等保存在煤油中,而锂保存在石蜡锂保存在石蜡里 3.常见仪器常见仪器-热源热源

5、酒精喷灯酒精喷灯 气体气体 4.4.常见仪器常见仪器-试剂保存仪器试剂保存仪器 固体固体 液体液体 细口瓶细口瓶 集气瓶集气瓶 滴滴 瓶瓶 广口瓶广口瓶 干燥管干燥管干燥保存干燥保存 5.常见仪器常见仪器-干燥仪器干燥仪器 干燥器干燥器 内装固体内装固体 干燥剂干燥剂 内装液体内装液体 干燥剂干燥剂 内装固体干燥剂内装固体干燥剂 6.6.常见仪器常见仪器-其他仪器其他仪器 过滤过滤蒸发蒸发蒸馏蒸馏萃取、分液萃取、分液 玻璃仪器洗净的标准:内壁上附着的水膜玻璃仪器洗净的标准:内壁上附着的水膜 均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。 1 1、仪器的洗涤、仪器的洗涤:

6、: 2 2、药品的取用和保存、药品的取用和保存: : 实验室里很多药品是易燃、易爆、有腐蚀性或有实验室里很多药品是易燃、易爆、有腐蚀性或有 毒的。毒的。不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口 去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品 的味道。的味道。 (1 1)严格遵照规定和操作规程,保证安全。)严格遵照规定和操作规程,保证安全。 节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品, ,。 没有说明用量,一般按最少量取用没有说明用量,一般按最少量取用:液体液体l-2mLl-2mL

7、,固,固 体只需要盖满试管底部。体只需要盖满试管底部。 剩余药品剩余药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更 不要拿出实验室,不要拿出实验室,放入指定的容器内。放入指定的容器内。 (2 2)固体药品的取用:)固体药品的取用: 取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末 时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜, 把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心 地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部地送入试管底部,然

8、后使试管直立起来,让药品全部 落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。 2 2、药品的取用和保存、药品的取用和保存: : (3 3)液体药品的取用)液体药品的取用 取用较多量液体时可用取用较多量液体时可用直接倾注法直接倾注法: 1、防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。、防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。 2、一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液、一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液 体时,应用玻璃棒引流。体时,应用玻璃棒引流。 取用很少量液体时取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。可用胶头滴管吸取。 2 2、药品的取用和保存、药品的取用和保存: : (4

9、4)几种特殊试剂的存放)几种特殊试剂的存放 (A A)钾、钙、钠等活泼金属:)钾、钙、钠等活泼金属: 在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应放在盛放在盛 有煤油的广口瓶中以隔绝空气有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (B B)白磷:)白磷:着火点低( 着火点低(4040),空气中易缓慢氧化而自),空气中易缓慢氧化而自 燃,燃,通常保存在冷水中。通常保存在冷水中。 (C C)液溴:)液溴:有毒且易挥发,需有毒且易挥发,需盛放在磨口的细口瓶里,盛放在磨口的细口瓶里, 并加些水(水覆盖在液溴上面),起水封作并加些水(水覆盖在液溴上面),起水封作 用。用。 (D D)碘

10、:)碘: 易升华且具有强烈刺激性气味,易升华且具有强烈刺激性气味,盛放在磨口盛放在磨口 的广口瓶里。的广口瓶里。 2 2、药品的取用和保存、药品的取用和保存: : 固体易潮解,应盛放在易于密封的干燥广口瓶中保固体易潮解,应盛放在易于密封的干燥广口瓶中保 存;其溶液盛放在无色细口瓶里,瓶口用橡皮塞塞存;其溶液盛放在无色细口瓶里,瓶口用橡皮塞塞 紧,不能用玻璃塞。紧,不能用玻璃塞。 3 3、试纸的使用、试纸的使用 常用的有常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PHPH试纸、试纸、 淀粉碘化钾试纸和品红试纸淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。等。 (F F)氢氧化钠:)氢氧化钠:

11、(E E)浓硝酸、硝酸银:)浓硝酸、硝酸银: 见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放在黑暗而且见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放在黑暗而且 温度低的地方。温度低的地方。 (4 4)几种特殊试剂的存放)几种特殊试剂的存放 2 2、药品的取用和保存、药品的取用和保存: : 一般先把一小块试纸放在表面皿或玻一般先把一小块试纸放在表面皿或玻 璃片上,用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的璃片上,用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的 中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。 一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒 的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体

12、的试管的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管 口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来 判断气体的性质。判断气体的性质。 使用使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。试纸不能用蒸馏水润湿。 检验溶液性质检验溶液性质 检验气体的性质检验气体的性质 注意:注意: 4 4、溶液的配制:、溶液的配制: (l l)配制溶质质量分数一定的溶液)配制溶质质量分数一定的溶液: : 计算:计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算 成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。 称量:称量:

13、用天平称取固体溶质的质量;用量筒量取所需用天平称取固体溶质的质量;用量筒量取所需 液体、水的体积。液体、水的体积。 溶解:溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水加入所需的水, 用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解. (2 2)配制一定物质的量浓度的溶液)配制一定物质的量浓度的溶液 称量:称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量筒量取所需液体溶质用托盘天平称取固体溶质质量,用量筒量取所需液体溶质 的体积。的体积。 溶解:溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为 所配溶液体积的所配溶液

14、体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后, 将溶液引流注入容量瓶里。将溶液引流注入容量瓶里。 洗涤(转移):洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤23次,将洗次,将洗 涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混合均匀。涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混合均匀。 定容:定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度12cm处,处, 改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧, 再颠倒摇匀。再颠倒摇匀。 4 4、溶

15、液的配制:、溶液的配制: 计算:计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 5 5过滤过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。 一贴:一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏 水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。 二低:二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏 斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 三靠:三靠:向漏斗中倾倒液体,烧杯尖嘴与玻璃向漏斗中倾倒液体,烧杯尖嘴与玻璃 棒接触;玻璃棒的底端

16、和过滤器有三层滤纸处轻棒接触;玻璃棒的底端和过滤器有三层滤纸处轻 轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触 ,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。 找出图中的错误!找出图中的错误! 6 6蒸发和结晶蒸发和结晶: : 结晶的原理结晶的原理 是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不 同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析 出。出。 蒸发蒸发 是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。是将溶液浓

17、缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。 结晶结晶 是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯 几种可溶性固体的混合物几种可溶性固体的混合物。 【注意】【注意】 加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动 溶液,防止由于局部温度过高,造成溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。液滴飞溅。 当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例 如用结晶的方法分离如用结晶的方法分离NaClNaCl和和KNOKNO3 3混合物。混合物。 7 7蒸馏蒸馏: 蒸馏是提纯或分离沸点

18、不同的液体混合物的方法。蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。 用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。 【操作时要注意】【操作时要注意】 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。 温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同 一水平线上。一水平线上。 蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/32/3, 也不能少于也不能少于l/3l/3。 冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。 加热温度不能超过混合物中沸

19、点最高物质的沸加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸 点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。 8 8分液和萃取分液和萃取 分液分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。 萃取萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂 把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。 选择的萃取剂应符合下列要求:选择的萃取剂应符合下列要求: (1 1)与原溶液中的溶剂互不相溶;)与原溶液中的溶剂

20、互不相溶; (2 2)溶质在萃取剂中的溶解度要远大于原溶剂。)溶质在萃取剂中的溶解度要远大于原溶剂。 在萃取过程中要注意:在萃取过程中要注意: 将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏 斗,其量不能超过漏斗容积的斗,其量不能超过漏斗容积的2/32/3,塞好塞子进行振荡。,塞好塞子进行振荡。 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压 紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将 漏斗倒转过来用力振荡。漏斗倒转过来用力振荡。 然后将分液漏斗静置,待液体分层

21、后进行分液,分然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分 液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。 例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。 9 9升华:升华: 升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过 程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它 受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分 离离I I2 2和和SiOSiO2 2的混合物。的混合物。 1010渗

22、析:渗析: 利用利用半透膜半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使 胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析 的方法来提纯、精制胶体溶液。的方法来提纯、精制胶体溶液。 典型例题:典型例题: 例例1 1 用用pHpH试纸测定某无色溶液的试纸测定某无色溶液的pHpH值时,规范的操值时,规范的操 作是(作是( )。)。 A.A.将将pHpH试纸放入溶液中观察其颜色变化,跟标准比色试纸放入溶液中观察其颜色变化,跟标准比色 卡比较卡比较 B.B.将溶液倒在将溶液倒在pHpH试纸上,跟标准比色卡比较试纸上,跟标准比色卡比

23、较 C.C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液,滴在用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液,滴在pHpH试纸上,跟试纸上,跟 标准比色卡比较标准比色卡比较 D.D.在试管内放少量溶液,煮沸,把在试管内放少量溶液,煮沸,把pHpH试纸放在管口,试纸放在管口, 观察颜色,跟标准比色卡比较观察颜色,跟标准比色卡比较 C 例例2下列有关使用托盘天平的叙述,不正确的是下列有关使用托盘天平的叙述,不正确的是 ( )。)。 A.称量前先调节托盘天平的零点称量前先调节托盘天平的零点 B.称量时左盘放被称量物,右盘放砝码称量时左盘放被称量物,右盘放砝码 C.潮湿的或具有腐蚀性的药品,必须放在玻璃器皿潮湿的或具有腐蚀性的药品,必须放

24、在玻璃器皿 里称量,其他固体药品可直接放在天平托盘上称量里称量,其他固体药品可直接放在天平托盘上称量 D.用托盘天平准确称量用托盘天平准确称量0.01g某固体试剂某固体试剂 E.称量完毕,应把砝码放回砝码盒中称量完毕,应把砝码放回砝码盒中 C、D 例例3 不能用水浴加热的实验是(不能用水浴加热的实验是( )。)。 A.苯的硝化反应苯的硝化反应 B.银镜反应银镜反应 C.制酚醛树脂制酚醛树脂 D.由乙醇制乙烯由乙醇制乙烯 D 分析与解答分析与解答: 苯的硝化反应在苯的硝化反应在5060时进行;时进行; 乙醛的银镜反应在乙醛的银镜反应在5060的情况下发生;的情况下发生; 制酚醛树脂的实验在制酚醛

25、树脂的实验在80左右进行,左右进行, 实验室制乙烯要在实验室制乙烯要在170下进行,所以由乙醇下进行,所以由乙醇 制乙烯不能用水浴加热。制乙烯不能用水浴加热。 例例4下列溶液有时呈黄色,其中由于久置时被空气中下列溶液有时呈黄色,其中由于久置时被空气中 氧气氧化而变色的是(氧气氧化而变色的是( )。)。 A.浓硝酸浓硝酸 B.硫酸亚铁硫酸亚铁 C.高锰酸钾高锰酸钾 D.工业盐酸工业盐酸 A、久置的浓硝酸显黄色:、久置的浓硝酸显黄色:4HNO3=4NO2+O2+2H2O B、硫酸亚铁在空气里,、硫酸亚铁在空气里,Fe2+被氧气氧化为被氧气氧化为Fe3+,而,而 使溶液显黄色:使溶液显黄色:4Fe3

26、+4H+O24Fe3+2H2O C、久置的、久置的KMn04溶液,在酸性溶液中缓慢分解,显溶液,在酸性溶液中缓慢分解,显 黄色:黄色:4MnO4 + 4H+=4MnO2+3O2+2H2O。 。 D、工业盐酸呈黄色,是因为含有、工业盐酸呈黄色,是因为含有Fe3+杂质。杂质。 分析与解答分析与解答: 例例5 准确量取准确量取25.00mL高锰酸钾溶液,可选用的仪高锰酸钾溶液,可选用的仪 器是(器是( )。()。(1996年上海市高考题)年上海市高考题) A.50mL量简量简 B10mL量筒量筒 C50mL酸式滴定管酸式滴定管 D.50mL碱式滴定管碱式滴定管 分析与解答分析与解答: 量筒是不能准确

27、地计量的仪器,滴定管是较精确的量筒是不能准确地计量的仪器,滴定管是较精确的 计量仪器。计量仪器。 准确量取准确量取25.00mL溶液,应该用溶液,应该用50mL滴定管。滴定管。 碱式滴定管的下端是一段橡皮管,高锰酸钾具有强碱式滴定管的下端是一段橡皮管,高锰酸钾具有强 腐蚀性,能腐蚀橡皮管,所以要用酸式滴定管。腐蚀性,能腐蚀橡皮管,所以要用酸式滴定管。 例例6先选择填空,再简要说明作此选择的理由。先选择填空,再简要说明作此选择的理由。 (1)某试管内装有约占其容积)某试管内装有约占其容积1/10的溶液,则溶液的溶液,则溶液 的体积是的体积是(用字母回答用字母回答) . A.约约lmL B.约约3mL C.无法判断无法判断 因为因为

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