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文档简介
1、介质为水,由于存在于密封材料中,所以当其被加热,温度到达一定程度时,水介质会随着温度的升高,其本身所具有的压强会升高,最终导致物质化学反应的产生,致使新物质或新物相的出现,以上就是水热合成法的内涵。基于上述可得知温度是产物形成的关键所在,所以按照不同产物、物相下所需要的温度,将温度分为三类,具体分类如下:(1)低温水热法,实验体系操作温度在100以下;(2)当对水热合成实验反应要求的温度为大于100且小于300时,所应用的则是中温热水法。(3)当对水热合成实验反应要求的温度为,所应用的则是中温热水法。水热反应进行的基础是介质水的存在,水热反应通过利用其到达临界或者超临界状态时所呈现出的反应物质
2、以及性质在加热且高压作用下所突显出的化学性质和物理特性进行反应的。当前大部分发光粉的制备反应大多都在低温水热和中温水热条件下进行的。介质水在加压加热系统中所反应的现象,既有对物离子的快速迁移扩散进行反应,加剧的水解进行反应,又有对电化学势和物质化学势变化的明显程度进行反应。所以可以使得过去在加热但常压状态下发生化学,甚至是物理都十分困难的反应,在水热条件,即加压加热下正常进行。此外水热反应的制度过程所呈现出了特性为缓和,可以通过这种技术制备出具有不结团特性、纳米级粒度均易特性、形貌规整特性的可发光粉粉体。目前针对发光材料合成的所采用的方法众多,其中应用最普遍的就是高温固相法。这种方法应用的原理
3、为:反应物间通过全面的接触后就会产生固相反应,值得关注的是反应物颗粒的大小,横截面的大小都会对充分的接触产生影响,即对固相反应的程度产生影响。所以在反应物之间使用高温固相法之前,就要将反应物打磨好,使两者之间混合后整体呈现均匀状态,以此来提高固相法反应的速率。除上述的颗粒均匀程度、横截面大小以外,对反应速率产生影响的因素还有外界因素,例如压力、温度等。基于上述原理与影响因素,高温固相法反应的步骤如下:(1)反应物之间的离子或者原子要互相充分的接触;(2)通过接触,使得它们彼此之间产生化学反应;(3)出现新相,且新相成核;(4)新相逐渐长大。在对高温固相法的使用过程中,反应物的扩散速度和成核都会
4、得到体现,而影响两个方面效率的主要因素与两个:一方面是在基于高温固相法实现反应的发光材料在反应过程中主要的步骤有两个:一是配料;二是煅烧,其中煅烧的意义在于在高温下提供能量使物质各化学组分之间发生化学反应,发光粉发光性能的好坏一定程度上取决于反应前设定好的煅烧条件。另一方面是当发光材料通过高温固相反应法反应完成后,所制备的发光粉还需要进行后续处理,例如粉碎、筛分等。这些处理手段往往会影响发光粉的二次特性,比如涂覆性能,抗氧化性能等。洗粉的方式也有多种,例如水洗,酸洗,碱洗等等。通常我们洗粉的目的就是洗去其中助溶剂内所掺杂的金属离子或金属离子盐类杂质,提高发光粉纯度及其发光性能。高温固相法之所以
5、应用最为广泛主要原因就在于其工艺流程简单、成本程度较高且成本不高、发光粉表现的缺陷较少等。以析出为方式,将用来制作发光粉体的溶质从溶液中提取出来的过程被称之为沉淀法,并以此来与多种同样方式得到的沉淀物来对混合粉体进行制备的方法叫做共沉淀法,在对沉淀法进行使时,溶液中溶质的浓度、温度、ph等会对这个方法的效率产生根本的影响。溶液中电解质离子的平衡是沉淀反应得以实现的基础。沉淀反应的过程具体而言包括以下内容:一是沉淀形成;二是沉淀的溶解与转化;三是以化学计算方式得知反应进行的方向等。当溶液的溶解度较大,且溶液浓度随着溶解的进行不断降低时,溶液的饱和度就会降低,且温度是偏高的,待冷却到一定温度后一般就会出现晶型的沉淀物;而相对的,溶解度小且随着溶解的进行溶液浓度依旧较高时,则该溶液的饱和度就会较大且反应进行所处的环境温度不高,在这种情况下则不会析出晶型物质。想对比非晶型物质,晶型的不断纯净度高且颗粒大,便于洗涤与过滤;而非晶型的则是杂质过多且颗粒很小,不容易过滤和洗涤。基于上述对沉淀法的分析,其在应用方面的优势在于用沉淀法制备的粉体不仅颗粒均匀、反应进行对温度的要求不高且纯净度高,同时粉体由于具备分散性好且粉体颗粒半径小的特点,单就粉体品质而言属于上乘。以下是沉淀法值得注意的问题:在使用沉淀法时要十分重视对
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