阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定

1、【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下:OH4-3OH-dcoch5水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲 酸强，与 Na2CO3或NaHCO3中和去羧基上的氢，与NaOH中和去羟基上的氢。 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离 酸，乙酰水杨酸片剂中由于

2、含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH碱 液在受热是易吸收CO2用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进 行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时， PH=7-&在这一滴定反应中，总的反应结果是 1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH （酚 羟基PKa约为10。NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH=m=mNa2CO3 /gm=ms=m=m=m =mu =V终i =V 终 II =V 终 iii =VWmLV初i

3、 =V 初 II =V 初 iii =V =Vii =Viii=CHcI / moI L-1 -1CHCI /mol L相对偏差dr/%平均相对偏差dr /%表2药片中乙酰水杨酸含量的测定号码记录项目123阿司匹林药片（g/250mL）移取试液体积数（mL ）25.0025.0025.00含mol L-1 NaOH 溶液(mL5.005.005.00CHCI (mol L-1)VHCI ( mL )乙酰水杨酸的含量（ ）乙酰水杨酸含量的平均值 （ ）相对偏差（ ）相对平均偏差（ ）表3 NaOH标准溶液与HCI标准溶液体积比的测定-滴定次数数据记录与计算IIIIIIV NaOH / mLVWm

4、LV终I =V 终 II =V 终 iii =V初I =V 初 II =V 初 iii =V =Vii =Viii=CHci / mol L-1-1CNaOH / mol L-1CNaOH /mol L1稀释前 CNaOH / mol L-相对偏差dr/%平均相对偏差dr /%【分析方法及简单原理】阿司匹林是解热镇痛药，主要成分为乙酰水杨酸，摩尔质量180.16g/mol。阿司匹林少量水解成水杨酸，因而在阿司匹林样品中混有少量水杨酸。本实验采用双波长法和校正曲线法。水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测定，在 选定的两波长下测定吸光度差值。配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液，在 测定条件相同的情况下，

5、分别测定其在两个波长下的吸光度，以标准浓度为横坐 标，以相应吸光度差值为纵坐标，绘制 A-C关系图，在相同条件下测出试样在 两波长处的吸光度，可从校正曲线上查出试样液的浓度。图丨紫外吸收图韬1,阿司匹如 2、水杨酸【所需实验试剂】1. 仪器UV-2550紫外-可见分光光度计、容量瓶10ml、50ml。2. 水杨酸标准品1.008mg/ml、阿司匹林标准品1.008mg/ml、阿司匹林样品、乙 醇。【具体实验步骤】1.样品溶液、标准溶液的配置：标准溶液的配置：取6个10ml容量瓶，标号16。使用微量进样器精密吸 取阿司匹林标准品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各个容

6、量瓶，95% 乙醇定容。配置成约 40卩l/ml、60卩l/ml、80卩l/ml、100卩l/ml、120卩l/ml 的标准溶液，备用。并将水杨酸标准品溶液稀释为20卩l/ml，备用。样品溶液的配置：取1片阿司匹林研细，加入无水乙醇12ml分次研磨，使 溶解。利用滤膜过滤后转入 50ml容量瓶中，充分振摇，乙醇定容(浓度：800卩l/ml )。取1ml定容后的样品溶液，转入10ml容量瓶，乙醇定容。配置成约为 80卩l/ml的样品溶液。2. 波长选择使用紫外-可见分光光度计，先用 95%乙醇进行基线校正。用阿司匹林标准 品3和稀释过的水杨酸标准品进行光谱测量。将扫描波长范围定在200-40On

7、m,分别找出两者的最大吸收峰。阿司匹林标准品在277.5nm 235.Onm处有最大吸收峰。因在277.5nm处，阿司匹林、水杨酸均有吸收，故采用双波长法。以277.5nm 为入i，从水杨酸的光谱中找到与277.5nm处A值相等的点所对应的波长值入 2 =320nm3. 标准曲线的制备基线校正后，利用多波长测量。以乙醇为空白，分别在277.5nm与320nm记录阿司匹林标准品的吸光度，求算 A。以浓度C对 A作图，画出标准曲线。4. 测量阿司匹林样品的 A在277.5nm 320nm处，测阿司匹林样品的吸光度之差厶 A,在标准曲线上找 出对应的浓度。根据公式，即可求出乙酰水杨酸的含量。【数据记录及结果处理】1 标准溶液、