八大离子测定

1、土壤可溶性盐分的测定1碳酸根和重碳酸根的测定-双指示剂-中和滴定法试剂：（1）0.01mol/L 1/2 H 2SO4 标准溶液。量取浓 H2SO42.8ml 加水至 1000ml，将此溶液再稀释10倍，用标准硼砂标定其准确浓度。准确称取纯净硼砂三份，每份重约 0.3 0.4g （称至小数点后四位），置于 锥形瓶中，加20mL蒸馏水使之溶解（可稍加热以加快溶解，但溶解后需冷却至 室温），滴入甲基红指示剂23滴，用硫酸溶液滴定至溶液由黄色恰变橙红色 为止。记录数据，计算硫酸溶液的准确浓度。C（ H2SO4）=m （硼砂）/381.37/V（H 2SO4 mL）*1000 mol/L（2）5g/L

2、酚酞指示剂。称取酚酞指示剂 0.5g，溶于100ml 95%的乙醇中。（3）1g/L甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙容于100ml水中，摇均即可。操作步骤：吸取两份1020ml水土比为5:1 （称20g 土，100ml水）的土壤浸出液， 放入100ml烧杯中。加酚酞指示剂12滴（每10ml加指示剂1滴），如果有 紫红色出现，即表示有 CO2-3存在，用H2SO4标准溶液滴定至浅红色刚消失即 为终点，记录所用H2SO4溶液的体积V1 （ml）。再加甲基橙指示剂12滴（每5ml加指示剂1滴），在搅拌中继续用标准 H2SO4溶液滴定至黄色变为桔红色即为终点 （甲基橙变色终点不易判断，滴定时 可用空白样

3、品做对照），记录 加甲基橙指示剂后 滴定所用H2SO4标准溶液的V2(ml) 结果计算：土壤中水溶性 CO32-含量(cmol/kg ) =(2V 1 xcXs/m) X100土壤中水溶性 CO32-含量(g/kg ) =1/2 CO 32- (cmol/kg ) 0.0300土壤中水溶性 HCO3-含量(cmol/kg ) = ( (V2-2Vi)s/m ) 100土壤中水溶性 HCO3-含量(g/kg ) = HCO 3- (cmol/kg ) 0.0610式中:V1酚酞指示剂滴定终点时消耗标准硫酸溶液体积( ml)，此时碳酸 盐只是半中和，故2/1 ；V2溴酚蓝指示剂滴定终点时消耗标准硫

4、酸溶液体积(ml)；C1/2 H2SO4标准溶液的浓度(mol/L)；ts分取倍数；m烘干土样质量(g)；0.030 每 1/2mmol CO 32-的摩尔质量；0.061 每 1/2mmol HCO 3-的摩尔质量；100 换算成每百克土中的百分数。2 氯离子的测定-硝酸银滴定法试剂：(1) 50g/L铬酸钾指示剂。铬酸钾(K2CrO4)5g溶于少量(约75ml)水中，加 10%硝酸银溶液(称1.0g硝酸银溶于10ml水中)出现棕红的悬浮物为止，再 避光静置24小时，过滤除去沉淀，半清夜稀释至 100ml，贮于棕色瓶中。(2) 0.025mol/L硝酸银标准溶液。准确称取经105 C烘干的硝

5、酸银4.2468g 溶于蒸馏水中，移入容量瓶，加水定容至 1000ml，摇匀，保存于棕色瓶中。必 要时用0.01mol/LKCl标准溶液标定其准确浓度。操作步骤：吸取土壤浸出液1020ml，每5ml溶液加铬酸钾指示剂1滴，用标准的 硝酸银滴定至溶液出现棕红色沉淀不再消失为止，记下毫升数V。结果计算：土壤中 Cl-含量(cmol/kg ) =V cs/m 00土壤中 Cl-含量(g/kg) =Cl- (cmol/kg ).03545式中：V滴定时消耗硝酸银的体积(ml)； c硝酸银的摩尔浓度(mol/L)；0.03545 Cl-的摩尔质量(kg/mol )。3 硫酸根离子的测定-EDTA间接络合

6、滴定法试剂：(1) 0.01mol/LEDTA 溶液。称取EDTA二钠盐3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水 中，微热溶解，冷却后定容至1000ml，其浓度可用标准钙或镁液标定。(2) 0.01mol/L 钡镁混合液。2.44g氯化钡(BaCl2 2H2O)和2.04g 氯化镁 (MgCl2 6H2O)溶于水，定容至1000ml，摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为0.01mol/L , 每毫升约可沉淀SO4 2-1mg。(3) PH10缓冲溶液。称取氯化铵33.75g溶于150ml水中，加氨水285ml， 用水稀释至500ml。(4) 1 : 4 HCl溶液。1份浓盐酸与4份水混合。(5) 铬黑T指示剂和

7、K-B指示剂操作步骤：(1) 吸取土壤浸出液1020ml于150ml三角瓶中，加入(1 : 4) HCl 5滴, 加热至沸，趁热用吸管缓缓地加入过量 25 100%的钡镁混合液(约510ml)， 并继续加热5分钟，放置2小时以上。加入PH10缓冲液5ml摇匀，再加入KB指示剂或铬黑T指示剂12滴, 摇匀后立即用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色。如果终点前颜 色太浅，可补加一些指示剂，记录 EDTA标准溶液的体积数V1。空白标定。取25ml水，力卩(1 : 4) HCl 5滴，钡镁混合液5或10ml (用 量与上述待测液相同)，PH10缓冲液5ml，K B混合指示剂或铬黑T指示剂12

8、滴，摇匀后用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA溶液的用量V2。土壤浸出液中Ca2+和Mg2+合量的测定。吸取上述（1 ）土壤浸出液相同 体积【测定见钙和镁离子的测定操作步骤（1 ）】，记录EDTA溶液的用量V3。（可免去此步骤）注释：如果V2 V3- Vi=A（ml） , A+A X25% w所加氯化钡体积，表明所加沉淀剂足 量。A+A &5%所加氯化钡体积，表明所加沉淀剂不够，应重新少取待测液，或 多加沉淀剂重新测定SO42-。结果计算：土壤中水溶性 1/2SO42-的含量（cmol/kg）= c（EDTA） X（V2 V3- Vi） xts/m x100土壤中水溶性

9、SO42-的含量（g/kg）= 1/2SO 42-（cmol/kg） xo.0480式中：V1待测液中原有Ca2+、Mg2+以及SO42-作用后剩余钡镁剂所消耗 的总EDTA溶液的体积（ml）;V2钡镁剂（空白标定）所消耗的 EDTA溶液的体积（ml）;V3同体积待测液中原有 Ca2+、Mg2+所消耗的EDTA溶液的体积（ml）;C EDTA标准溶液的摩尔质量（kg/mol）;0.0480 1/2SO 42-的摩尔质量。 钙和镁离子的测定-EDTA滴定法 试剂：（1）0.01mol/LEDTA 标准溶液。称取3.720克EDTA二钠盐溶解于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却后定容至1000m

10、l。（2）PH10缓冲液（氨缓冲液）。称取氯化铵（化学纯） 67.5g，溶于300ml 无二氧化碳蒸馏水中，加浓氨水（密度0.9g/ml，含氨25%）570ml混合，然后加 水稀释至1000ml，注意防止吸收空气中的二氧化碳。(3) 4mol/L 氢氧化钠溶液。溶解氢氧化钠 40g 于水中，稀释至 250ml 。(4) 0.01mol/LCa 标准溶液。准确称取105 C下烘 46小时的分析纯CaC030.5004g，溶于25ml 0.5mol/L HCl中煮沸除去CO2,用无CO2蒸馏水稀 释至 500ml 。(5) 铬黑 T 指示剂。称取铬黑 T0.5g 与 100g 干燥的 NaCl 共

11、研至极细，贮于 密闭棕色瓶中备用。K B指示剂。称取酸性铬蓝 K 0.1g，萘酚绿B 0.2g，溶于50ml水中， 贮于棕色瓶中，此液每月配制一次。(7) 1:1HCl( 化学纯)。一份浓盐酸加一份水。操作步骤：(1) Ca2+Mg2+合量的测定：吸取土壤浸出液或水样1020ml于150ml三角 瓶中，力卩1:1 HCl 2滴摇动，加热至沸水1min，除去CO2,冷却。加3.5mlpH10 氨缓冲液，摇匀后加 12 滴 KB 指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至由紫红色突 变为蓝绿色为终点。 或加 1 2 滴铬黑 T 指示剂， 用 EDTA 标准溶液滴定至由深 红色突变为天蓝色为终点。记录 E

12、DTA 溶液的用量为 V1。(2) Ca2+的测定：另吸取土壤浸出液1020ml于三角瓶中，加1 : 1HCl 2 滴，充分摇动煮沸1分钟赶出CO2,冷却后，加4mol/LNaOH 3滴中和HCI， 摇匀，然后每 5ml 待测液中再加 1 滴 NaOH 和 12 滴 KB 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定， 接近终点时须逐滴加入， 充分摇动， 直至溶液由紫红色突变为蓝 绿色。记录 EDTA 溶液的体积为 V2。结果计算：土壤水溶性钙(1/2Ca )含量(cmol/kg ) =(c(EDTA) A/1X2 Xs/m) X100土壤水溶性钙(Ca )含量(g/kg) =(c(EDTA) X/1

13、xts/m 0.040)X1000土壤水溶性镁(1/2Mg )含量(cmol/kg ) =(c(EDTA) x V试剂： 约 c=0.1mol/L 1/6 Al 2(SO4)3溶液。称取 Ab(SO4)3 34g 或 Ab(SO4)3.18H 20 66g溶于水中，稀释至1000ml。- V2)2 xts/m) X100土壤水溶性镁(Mg)含量(g/kg ) =(c(EDTA) x Vi V2 )Xs/m X0.0244) xooo式中：Vi和V2 滴定(CaK标准溶液。称取在105 C烘干46小时的分析纯KCl 1.9069g溶于水 中，定容至1000ml，含K为1000ug/ml。吸取此液

14、100ml，定容至1000ml，则得100ug/ml K溶液。 Na标准溶液。称取在105 C烘干46小时的分析纯Na Cl 2.542g溶于水 中，定容至1000ml，含Na为1000ug/ml。吸取此液250ml，定容至1000ml，则得250ug/ml Na溶液。K、Na混合标准液。将100ug/ml K和250ug/ml Na标准溶液等体积混 合，即得50ug/ml K和125ug/ml Na的混合标准溶液。操作步骤：(1)标准曲线的制作：吸取K、Na混合标准溶液0， 2，4，6，8，10，12， 16，20ml，分别移入9个50ml的量瓶中，力卩Al2(SO4)3 1ml，定容。则分

15、别含 K 为 0，2，4，6，8，10，12，16，20 ug/ml 和含 Na 为 0，5, 10，15，20，25， 30，40，50 ug/ml 。+Mg2+)和Ca2+时所消耗的EDTA标准液体积 (ml)；c(EDTA) EDTA标准溶液的浓度(mol/L )；m土壤样品的重量(g)。5 钠和钾离子的测定-火焰光度法用上述系列的标准溶液， 在火焰光度计上用各自的滤光片分别测出 K 和 Na 在检流计上的读数。以检流计为纵坐标，以浓度作为横坐标，绘制标准曲线。（2）吸取土壤浸出液1020ml，放入50ml容量瓶中，加Al2（SO4）3 1ml，定容。然后在火焰光度计上测试，记录检流计读数，在标曲上查出它们的浓度。 将配制好的 Na 、K 混合标准系列溶液在火焰光度计上分别测定Na 和 K 的发射光强度，以水为空白参比液，分别绘制 Na 和 K 的工作曲线。